本标准规定了饲料添加剂维生素B2（又名核黄素）流动性微粒产品的要求、试验方法、标签、包装、贮存及运输。本标准适用于以生物发酵法或化学合成法生产的维生素B2加入适量符合饲料卫生标准的淀粉、粘合剂及香料，经喷雾干燥而成的饲料添加剂维生素B2流动性微粒。

GB/T 18632--2002
本标准中所述产品是采用喷雾于燥技术生产的饲料添加剂维生素B，流动性微粒。它具有球形颗粒和高流动性、无静电的优点。与粉末状维生素B2相比，具有抑制粉尘的产生、减少结块现象、易于与其他原料混合的特点，从而为饲料行业广泛接受应用于生产中。为了对维生素B2流动性微粒的质量实行有效控制，规范饲料市场，特制定本标准。本标准的制定参考了《美国药典》第24版)与国内外企业标准。本标准由中国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（北京）、湖北广济药业股份有限公司。本标准主要起草人：王铭宏、李兰、郭韶志、王筱梅88
1范围
中华人民共和国国家标准
饲料添加剂
维生素B（核黄素）流动性微粒
Feed additive-Riboflavin flowing particleGB/T186322002
本标准规定了饲料添加剂维生素B（又名核黄素）流动性微粒产品的要求、试验方法、标签、包装、则存及运输。
本标准适用于以生物发酵法或化学合成法生产的维生素B2加人适量符合饲料卫生标准的淀粉、粘合剂及香料，经喷雾干燥而成的饲料添加剂维生素B2流动性微粒。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6679-1986固体化工产品采样通则（neqISO/DIS8213）GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（neqIS0）3696:1987）GB/T7297-1987饲料添加剂维生素B（核黄素）GB10648--1999饲料标签
3要求
3.1性状
为黄色至棕黄色高流动性、无静电的均匀微粒。本品味微苦，易吸潮，溶液易变质，在碱溶液中或遇光变质更快。
3.2饲料添加剂维生素B2流动性微粒应符合表1的要求。表1
标示量
含量（以CizHzoN.O。计，占标示量的百分比）)/%粒度
干燥失重/%
3.3安全卫生指标
饲料添加剂维生素B2流动性微粒应符合表2的安全卫生指标。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-02-19批准指标
含维生素B2为80%
97. 0~105. 0
最少90%通过0.28mm标准筛
2002-07-01实施
炽灼残渣/%
有机挥发性杂质允许量（每千克产品中）/mg4试验方法
GB/T 18632—2002
三氯甲烷
1,4-二氧六环
二氟甲烷
三氯乙烯
本标准中所用普通试剂均为分析纯，试验用水均为符合GB/T6682中规定的三级水。色谱分析中所用试剂为优级纯，试验用水均为符合GB/T6682中规定的一级水。4. 1维生素 B2鉴别试验
4.1.1试剂、溶液
4.1.1.1氢氧化钠溶液：4%。
4.1.1.2盐酸溶液：4%。
4.1.1.3连二亚硫酸钠。
4.1.2鉴别方法
取试验溶液（4.2.4.1)于白色容量瓶中，溶液在透射光下显淡黄绿色，并有黄绿色荧光，将试液分成两份，一份中加氢氧化钠溶液或盐酸溶液，荧光即消失；另一份中加少许连二亚硫酸钠结晶.摇匀后黄色即消失，荧光亦消失。
4.2维生素B.含量的测定（高效液相色谱法）4.2.1方法提要
将试样制备成试验溶液，注人高效液相色谱仪进行分离，用紫外检测器测定，按外标法（峰面积）计算试样中维生素B2的含量。
4.2.2试剂、试液
4.2.2.1甲醇。
4.2.2.2冰乙酸溶液：0.25%。
4.2.2.3维生素B2标准品：纯度为大于99.5%。标准溶液制备（避光操作）：称取经105C干燥2h的维生素B，标准品40mg（精确至4.2.2.4
0.0001g）于100ml烧杯中，加5ml冰乙酸和75mlL水，缓缓加热至完全溶解，加50ml.水稀释，放冷，移人250ml.棕色容量瓶，用水定容，摇匀。过滤，弃去最初滤液，取续滤液15mL于100ml.棕色容量瓶中，用流动相（4.2.4.2)定容，摇匀。该溶液浓度为24μg/mL。4C冰箱中保存，可在一个月内使用。4.2.3仪器、设备VV99.net
4.2.3.1实验室常用仪器设备。
4.2.3.2液相色谱仪，带紫外检测器。4.2.3.3微孔滤膜，孔径0.45μm。4.2.3.4超声波水浴。
4.2.4操作步骤
4.2.4.1试验溶液制备（避光操作）称取试样50mg（精确至0.0001g）于100ml烧杯中，加5ml冰乙酸与90mL水，缓缓加热至完90
GB/T18632.--2002
全溶解，加50ml水稀释，放冷，移入250mL棕色容量瓶，加水定容，摇勾。过滤，弃去最初滤液，取续滤液15ml.于100ml棕色容量瓶中，用流动相（4.2.4.2）定容，摇匀。4.2.4.2高效液相色谱条件
色谱柱：内径4.6mm，柱长250mm，填料为Cl：粒度5um的不锈钢柱。检测器：紫外检测器，检测波长269nm。流动相：甲醇：冰乙酸溶液（0.25%）一28：72。流量:1.0ml./min。
进样量：20±I。
4.2.4.3测定
取标准溶液（4.2.2.4)和试验溶液（4.2.4.1)经微孔滤膜过滤后，分别进样20μL，按外标法用峰面积计算试样中维生素B，的含量。4.2.5计算和结果的表述
以质量分数表示维生素B,的含量（XL)，按式（1)计算：cXVXVstXP
X,(%) =m×VXX100× 80% × 100武中：c
维生素Bz标准溶液的浓度，ug/mlL。试验溶液中样品总稀释体积，mL。V.维生素B，标准溶液的进样体积·μL。P -----试验溶液中维生素B峰面积。按干品计试样的质量，mg。
-试验溶液的进样体积，μL。
---标准溶液中维生素 B2的蜂面积。Pat -
1000—--换算系数。
80%~标示量。
计算结果表示至小数点后一位。4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不得大于2.0%。4. 3粒度的测定
4.3.1方法提要
用规定孔径的标准筛筛动试样，称量通过标准筛的试样质量，计算其在试样中的质量分数。4.3.2仪器、设备
4.3.2.1标准筛：孔径0.28mm。
4.3.2.2台式天平：100g。
（1）
4.3.3操作步骤
称取试样20g于已选放孔径0.28mm的标准筛，振动标准筛5min，收取并称量通过孔径0.28mm标准筛的试样质量。
4.3.4计算和结果的表述
以质量分数表示的试样粒度(X,)按式(2)计算：ml×100
X2(%) =
武中：m,-
通过孔径0.28mm标准筛的试样质量，g；m试样质量，g。
计算结果表示至整数位。
4.3.5允许差
GB/T 18632--2002
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不得大于5%。4.4干燥失重的测定
按GB/T7297--1987中2.5干燥失重的测定方法进行。4.4.1结果的表述
计算结果表示至小数点后一位。4.4.2允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不得大于0.3%。4.5炽灼残渣
按GB/T7297-1987中2.6的炽灼残渣测定方法进行。4.5.1结果的表述
计算结果表示至小数点后一位。4.5.2允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不得大于0.2%。4.6有机挥发性杂质残留的测定（气相色谱法）4.6.1方法提要
用水提取试样中的微量有机挥发性杂质，提取液注人气相色谱仪分离，用氢火焰检测器检测，对试验溶液与标准溶液的各组分相应色谱蜂面积进行比较。4.6.2试剂、溶液
4.6.2.1苯。
三氯甲烷。
4.6.2.31,4-二氧六环。
二氯甲烧。
4.6.2.5三氯乙烯。
4.6.2.6标准溶液的制备
分别移取0.4μL苯、6ul三氯甲烷、38ul1，4-二氧六环、60μL二氯甲烷、8μL三氯乙烯于已加人950ml.水的1000mL容量瓶中加塞，振摇10min，加水至刻度，摇匀。该溶液浓度为：0.4μg/ml.苯、6μg/ml.三氯甲烷、38μg/ml.1,4-二氧六环、60μg/mL二氯甲烷、8μg/ml三氯乙烯。该溶液要当大制备。
4.6.3仪器、设备
4.6.3.1实验室常用仪器设备，
4.6.3.2相色谱仪，带氢火焰检测器（FID）。4.6.4操作步骤
4.6.4.1试验溶液制备
称取试样250mg（精确至0.0001g）于10mL离心试管中，加水5.0ml，于超声波水浴上溶解10min，离心，取上清溶液过滤后为试验溶液。4.6.4.2气相色谱条件
色谱柱：柱长2m，填料GDX-101高分子多孔微球的不锈钢柱。检测器：FID。
汽化室温度：210C。
柱温：120℃。
检测器温度：240C。
载气：氢气，45mlL/min。
空气：400 mL/min。
氢：50ml/min。
4.6.4.3气相色谱仪系统性能试验GB/T18632---2002
取标准溶液（4.6.2.6)2μl注人气相色谱仪，记录色谱图。各组分应能检出，分离度应大F-1.5。4.6.4.4测定
分别取标准溶液（4.6.2.6)4ul、经过滤的试验溶液（4.6.4.1)8ul.注人气相色谱仪、记录色谱图。4.6.5结果的表述
试验溶液的三氯甲烷、1，4-二氧六环、二氯甲烷、三氯乙烯的色谱峰面积不得超过标准溶液中相应的色谱峰面积，苯的色谱峰面积不得超过标准溶液中相应的色谱峰面积的二分之一。5检验规则
5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。本产品应由生产厂家的质量检验部门进行取样检验。5.2生产厂方保证所有出的该产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。5.3使用单位有权按照本标准的验收规则和试验方法对所有收到的产品进行验收。5.4每批产品的质量规定不得超过1t。5.5取样件数按GB/T6679--1986中6.6规定的采样单元数。5.6取样时，将取样器插入料层的四分之三处，将取出的样品，用四分法缩分约100g，分装于两个干燥、清洁、带磨口塞密闭、避光的样品瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂家、产品名称、生产口期、批号、取样H期，一瓶用于检验，一瓶保存备用。5.7如果在检验中有一项指标不符合标准时，应扩大抽样范围重新抽样检验。产品重新检验仍有一-项不符合标准时即为整批不能验收。5.8如果供需双方对产品质量发生异议时，由仲裁单位按本标准的验收规定和检验方法进行仲裁检验。
6标签
本产品采用符合GB10648规定的标签，标明生产企业名称、产品名称、批号、净重、注册商标，以及生产许叫证号、批准文号等。
7包装、运输、贮存
7.1本产品采用防潮的纸箱或纸桶包装，包装分两层，外层为纸箱或纸桶，内层为低密度聚乙烯薄膜。除另有约定外，包物不得重复使用。7.2贮存：本产品应贮存在阴凉、于燥、清洁的室内仓库里，避免雨淋和受潮，不得与有毒物品混存。7.3在干燥阴凉的储存条件下，在原包装中可以保质2年。7.4运输：本产品应使用带篷盖的车辆运输，运输过程中防止雨淋和受潮，严禁与有毒物品混运。93
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