中华人民共和国城镇建设行业标准生活垃圾渗沥水凯氏氮的测定
硫酸泵催化消解法
Leachate--Determination of
KjeldahlnitrogenMefhod
after mineratization with
mercuric sulfate catalyst
主既内容与适用范围
CJ/T3018.7-93
本标准规定了用硫酸汞催化消解、然蒸留和满定的方法测定渗沥水中的凯氏氮。本标谁朋于从生活垃极中渗出来的毅体。本标准测定试料凯氏氮浓度的适用范围为300~7000mg/L（以V计）。2引用标准
（B11891水质凯氏氮的测定
3术语
甄氏氮是指可被消解转化成铵离子的有机冠以及所食的氨态氮两者之和。它不包括硝龄盐氮和亚硝酸盐氮，也求·定包括全部有机形式结合的氮。4原理
渗须水试料中的有机氮，在催化剂硫酸汞的存在下，用硫酸滑解，为提高消解液沸点，还加一定量的硫酸钾。在这样的消解条件下，使有机氮转化成硫酸铵，游离氢和氢离子也转虾设硫酸毁。但与此同时，有部分鞍离子形成汞铵合物。酒过加碱蒸馏，使氨以硫酸铵中释出来，在碱羧中加入硫代硫酸，而将汞铵略合物分解，并使分解出亲的铵离子转化成氨，也一起随水蒸气蒸馏出米。随水蒸馅出来的氮，经碉酸吸收，用中基红-亚蔬混合指示剂，以标准酸摘定出波中的铵。
中华人民共和国建设部1993-05-03批准1993-09-01实施
5试剂
CJ/T3018.7-—93
本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标谁或行业标准的分析纯试剂，均使用按5.1所述制备的无氨水。
5.1无氮水
在1000mL蒸馅水中，册0.1mL碗酸（H.S0a，=1.84g/L）在全玻璃蒸器中重蒸馅，弃去前50mL馏出被，然后收集余F的馏出波约800于带有磨门塞的玻端瓶内，密塞保存。
5.2无水碳酸钠Na2CO.，港准试剂5.3消解剂
溶解134g硫酸钾（K.SO）于650mI.水中，加200mL硫酸（HzSO=1.84g/mL）一边搅拌一边加入2.8g硫酸汞（HgS0）粉来，然后用水将此混合液稀释至1000ml.。也可用氧化汞【Hg0）代替硫酸汞（HgSQ），此时在搅拌下加入25mL3mo1/L硫酸（HSO）中溶有2g氧化汞（HgO）的溶获于KSO-H2SO溶锨中。5.4氢氧化钠-碰代蔬酸钠（NaOH-Na2S2O：）溶液将500g氢氧化钠（Na0H）和25g五水合硫代蔬酸钠（Na2S2Os-5H20）溶解于水：我释至1000mL
5.5甲基红-亚甲蓝混合指示剂
将200ing基红(Methyl Red)和i00mg亚中蓝(MethyleneBlue)分别溶-F100mL和50mL的95（/V）乙醇，再靶两者混在一超，有效期为一个月。也可旧甲基红-溴中酚绿混合指示剂（见附录A）。5.6研酸一猎示剂溶液
将20g硼酸（H,BO）-]温水，冷至室蕴，加入4mL甲禁红-亚甲蓝混合指示剂（5.5）并称释至1000-1.。有效期为一个月。5.7盐溶液，c(HC)--0.2mo/L
破[16.7m1.盐酸（HC，=1.18g/mL）水中，稀释至100mLg5.8盐酸标准滴定溶液，c（HCI）=0.02mo1/L吸取100m0.2m/盐酸溶液（5.7）于水巾，并稀释1000mL，然后而无水碳酸整斌：
标定称取无水碳酸钠（5.2）约30g（须在250℃下烘十4h，或在285℃千燥1h）下500mL锥形烧瓶中，拍200ml.冷却的煮沸蒸馏水，溶解后加入50mL硼酸-指示剂溶液（5.6），盐酸标推滴定溶被（5.8）润定室溶液颜色Il绿色转变到紫色为整点，计算盐酸标准鸿定溶波的浓度（须旧双份试料取评均值，其湘对编差应小1%）：邮×2×1000
106×t
戏中心一一盐酸标准脑定溶液浓度，玛01/I.JI一称取的无永碳酸钢质摄，g
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CJ/T3018.7--93
V-盐酸标准滴定溶液所消耗的体积，mJ..2—中和1molNa2cO,所需HC1的犀尔数#106-碳酸钠（NazcO3）的摩尔数质量，g/mol。也可用硫酸标准滴定溶液（见附录A），5.9钛指示剂
浴解0.5g酚钛（Phenolphthalein）于60mL95%（V/V）Z醇中，再加40mL水，6仗器、设备
实验室常用分析仪器及，
6.1蒸馏装置
由500~800mL凯氏烧瓶、定氮球和垂直放置的长为300400mm蛇形冷凝管组装而应。冷凝管末端要连接-适当长度的导管，使导管出口尖端没入吸收液液面以下。6.2弯颈小斗：直径40mm。
6.3锥形烧瓶500mL。
6.4酸式滴定管，50mL，分度至0.1mLc了样品
供凯民德测定的渗沥水实验空样品量约箱100m上，可收集在案乙烯或玻璃瓶内，采样后要尽快分析，否则滴硫酸（F2S=1.84g/mL）酸化，使其p112，并温为2～5℃照存，晟长保存时间为24h。应注意防1化样品吸收空气中的氨面被污染。8步
8.1蒸馏器清洗
向凯氏烧瓶中加入350mL水，几粒玻璃珠，接好装貿，加热蒸馏到至少收集100mL水。将馏出液及瓶内残留液弃去收集好玻璃珠。8.2消
用移液管取渗溯水实验室样品（其吸取量应使试料滴定所消耗的盐酸标准润定溶体积约为25l，）F凯氏烧瓶中，用永稀释至25mL然居缓级期入50ml.消解剂（5.3），混勾后，在烧瓶加弯颈小瀚斗（6.2），置通风柜内加热，直至溶液颜色变清并不冒自烟时，再消解aDmir.。
8.3蒸馏
8.3.1量取50m1.酸一指示剂溶液（5.6）了锥烧瓶（6.3）内，壁于蒸谱装置的冷凝出L1下，并确保蒸僧液导管出口尖端滚入概般吸收液液面以下2cm。8.3.2得消解没冷却后，节水稀释到300mL，册人0.5mL酚钛指示剂（5.9），并加片粒玻璃珠混勺，然后把烧瓶倾斜，慢慢加入50ml氢氧化钠一硫代硫酸钠游液（5.4），更成E两总（此时上层应呈紫红色，否则需增川碱液长）。把这个烧瓶和用蒸汽清洗过的蒸斓凝置连接起柒，换下原来清洗避的烧瓶。21
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8.3，3加热凯氏烧瓶，使速度控制在6~8m/mi1。当馅出液收集到总体积约300m1时，要准裔停止蒸馏。在蒸馏停止前1一2mi，把锥形吸收烧瓶敢低，使馏液导尖端脱高鞍液面并再蒸馏1min后停正加热。8.4滴定
用盐酸标难滴定溶液（5.8）滴定瘤出液，游液由绿色变到紫色为终点。记录酸用量。8.5空白试验
按8.2~8，4操作步进行空白试验，但用水代替试料。9结果的表述
凯氏氮含量按式（2）计算
凯氏氮(N,mg/L)==V×c×14.01×1000Yo
式中一一试料滴定时所消耗的整酸标谁滴定溶澈体积，ⅢL。一--空白试验滴定时斯消耗的盐酸标雅滴是溶液体积，mLV-…--渗瓣水试料的体积，mL
C—盐酸标准滴定溶液实际浓度，mol/L314.01—-一氮（N）的摩尔质量，/mol。10精密度与准确庭
10.1对凯氏氮含基为15002000m1g/L的渗沥水样品，经5批平行双样测定的相对偏差小于1.6%。
10.2用含凯氮浓度为275.87mg/L的EDTA二钠盐标推溶液，经6次测定的相对标准篇差为3.3%，向收率为94.2%~102.4%。10.3分析含2152.5mg/L凯氏氮的渗额水加标样品，经6次测定，相对标推偏差为1.7%，加标向收率为94.8%~~98.6%。
11本标准未作规定的按GB11891执行22
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附梁A
硫酸标准漓定溶液及甲基红一溴甲酚混合指示剂(参考)
A1磷酸标准滴定溶液
A1.1 硫酸溶戒, c(1/2HaS0)=0.1o1/L取3.0nL硫酸（H2S0），心=1.4g/mL）加入到400mL水中，并稀释到1000mL，A1.2碰酸标滴定浴液，c(1/2HSO,)=0.02mo1/L取200mL0.1mo1/L碗酸（A1.1），用水稀释至1000mL，再用无水碳酸钠（NazCOa）基准试剂标定。
A2甲基红一澳甲酚绿浪合指示剂称取100mg甲基红（MethylRcd）和500mg溴甲酚绿（BromocresolGreen），放在小研钵巾，加几滴乙醇润澎，研磨混勾，然后溶解在100mL，95%（V/V）乙醇中。在用标准酸滴定酸-指示剂溶液吸收的馏出波时，溶液颜色由蓝绿色转变成粉红色即为整点。
附加说明：
本标准由建设部标准定额研究所提山。本标准由建设部城镇环境卫生技术标准归门单位上海市环境卫生管理局归口。本标准由上海市环境卫生设计科研所负责起草。本标雅主要起草人庞启化、李叫群。本标准委托上海市环境卫生设计科研所负资解释。23
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