GB/T 5009.176-2003
基本信息
标准号： GB/T 5009.176-2003
中文名称：茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定
标准类别：国家标准(GB)
英文名称：Determination of dicofol residues in tea,fruits,edible evgetable oils
标准状态：现行
发布日期：2003-08-11
实施日期：2004-01-01
下载格式：pdf zip
标准分类号
标准ICS号： 食品技术>>67.040食品综合
中标分类号：医药、卫生、劳动保护>>卫生>>C53食品卫生
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：6页
标准价格：24.0
出版日期：2004-01-01
相关单位信息
首发日期：2003-08-11
复审日期：2004-10-14
起草人：赵道辉、林国斌、林升清、连锦明、张莹
起草单位：福建省卫生防疫站
归口单位：中华人民共和国卫生部
提出单位：中华人民共和国卫生部
发布部门：中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会
主管部门：卫生部
标准简介
本标准规定了茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定方法。本标准适用于茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.176-2003
茶叶、水果、食用植物油中
三氯杀螨醇残留量的测定
Detcrmination of dicofol residues in ted,fruits.edihlc ycgetable oils2003-08-11 发布
2004-01-01实施
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
GB/T 5009.176--2003
本标准由中些人房共和国卫生部带出关归口本标准负起带单位，插生省卫生防设站；参加起幸单位：福建师范大学化学承、棉变告茶叶质量检中心站
本标准土要起草人：这道挥、杯国越、林外清，洼锦明，张带441
GB/I 5009.175—2003
三氧杀期醇（dicfnl)是一种低声杀韩，已在我国州情、苹果，梨及棉花上获将蛋记。由于有些一杀端醇纯度不高，含有滴满递杂使，房以禁止在茶树上使用。战国裁定三氯渠螨醇在柑趣，果，来等水果中的义留限量,为 5 mg/kg,在棉存汕中的残限单为 U. 1 mg/kg:在茶吓中的残留限且为u.1tng/kg。本标准提供测定三氯杀赚醇残留量的方法，作为以上残留限量国家标准的配变测定方法.43
茶叶、水果、食用植物油中
三氧杀螨静残留量的测定
本标推肥定「茶味、水果，食升植物袖中三氯添蝶醇残留量的测定方法。本标准用了获吃、果、食用担物油中一氯杀螨醇戏盘的测定。GB/15009,176—2003
本方法的检测草为8.0×101g：步取水果，苯叶试橙量为5.0定容体积为10L.本方达展低检测浓度为1.6×10-mg/kg.测定下限为9.6x15-mR/kg.当取油样量1.ug定容mL，本方法最低检测浓魔为1.ex11m/hk-测定下果为%.6×10-mg/kg:本方法的量伟线将游因，.ox20-1ng~l.ng。2原理
试栏中前三氯茶螨酵经提取，其提取浪与标准系列同时用酸净化后，用有电子油灰检测器的气相色谱仪剩定，根据色诺峰的保留时间定性，与标准比较定虚。3试剂
3.1举。
3.2石油醚：沸程30C~G.
3.3丙酮
3.4硫酸(GR)。
3.5无水硫哦钠：651灼烧1h.置了下焕器内备用：3.6硫酸钠溶策，2Cg/L。
3.7：=氧杀螨醇杯准离液：准确称取（精确率,001g）二期蒸端醇标准品（山uol.纪度05）用革配制成1n0.0g/mI.的标准能备减3.8三氧添料醇标准使用减，将上述标准储备减以石油能需释至造宜浓度，一般为.C5pg/mL.二00r4g/mL。4仪器和设备
4.1气相色培仪具有电广猫获检测端(ECD)。4.2小型糊碎机。
4.3组织构碎机.
4.1粗被消洗器，
4.5感心机：4(o0 T/ mim。
5分析步骤
5.1预处理
5.1.1水是：称取裂或苹兴等水果试样约200，于接碎机中榜萨，崛匀。标取勾浆约5（精确至0.C1g），于5UmL具裹三角瓶中，加10ml.~151ml.丙酮，超产波振菌：5min，过滤于125mL分液潮+中，双造用内配洗4次，每次4m用少许丙酮洗踏斗和满纸：合滤波3石泊醚20ml，据落1mia。加20ml.境酸纳溶液（20g/L).你药1min.静些分层，弃去下层水落液，泄纸干分液痛斗颈内外的水，然后将石泊避發额效出，经感有的10无水就酸钳的南斗，湛人50mL一而瓶中。异以少量石消鲜分3次诺济原分娠漏非，泄距和斗，洗液并人滤液中，将石润醚教缩，移人143
GB/T5009.176—2003
nL其案试管中定容至0,..
5.1.2叶：取只代去性的杂叶试择1u0)g，极碎后混勺弥取：3g的证样（格确至0.Ug，蛋于135n:I.H寒形册中加20mL石洲性，于超液先器1报满30tri0您人50ml.月有刻比色盘，以15rml.石袖醛分3次洗染线道.洗液并人比色肾巾将石油疆浓辅:最后i以石碰完容至10. CL：5.1.3取其有代表性的均匀食用汕试样的1.精确至0.01以石法醛游解干1.成管，定客至 IC.3 mL
5. 2率化
吸取试拌提取激>.Uml.至-0mI比色替中，.5L硫酸，盖上气管索。振播数次后，打开室广改气:然后游1min,三1 6001mi高心1=mit,州吸肾托上清来分别够人下许具率试中油试样需将上清液浓缩车1.3)mT.>，供气相色潜法测：5.3标准曲线尝制
比制一氯杀端醇标准系列0.0.0元.0.：30.26.3.500,75.1.00g/ml.分测各取5.9mL：加1,：mr浓随联酸化，握1min,=1600 r/mi的离心机离心15min之后上情液分别人另一组典来比色中选样,进样均为1.。
5.4剩定
5.4.1色谱分析
吸取已净化过的一杀螨醇松准使用减利后样净化液齐，！.进栏，分别五发改，以保时间定性.以式栏药蜂画双与标准的峰面积比较定量。在上述色谱条件下，三氯杀醇的保角时间为6.9ri11。5. 4. 2 气相色谱荐考条件vv99.net
色谱柱：13-1型驾行克细答柱，0m×0,25:mm内径）。色谱拉温度24u%进单11湿废，260；检测器温度：300位。气N.统度.99%.流盘.CL/mia..50kPa.分流比.05.4.3气相色谱图
围1三粗杀醇标油潜图
图2累样加标回收色谱图
图3奥试样色谱国
结果计前
食品中二氯亲端醇滤留氧按下式计第AxxVxy
戈中：
1——试样巾二氯录醇残留年单位为克每干总(mg/kg);A—试样邮面科：
c….标样质协液度，单位为录克每驱升mI.)；A,标样峰面积：
V.·样进样见，单位为微升（pi),—试样定穿体积,单位为著升(mI>+试样违样体积.单校为微升(uL)：试样质量，单位为克（R).
7情密度
GB/ 5009, 176—2003
在重复性案长下获将的叫次独立谢定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1C%445
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GB/T5009.176-2003
茶叶、水果、食用植物油中
三氯杀螨醇残留量的测定
Detcrmination of dicofol residues in ted,fruits.edihlc ycgetable oils2003-08-11 发布
2004-01-01实施
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
GB/T 5009.176--2003
本标准由中些人房共和国卫生部带出关归口本标准负起带单位，插生省卫生防设站；参加起幸单位：福建师范大学化学承、棉变告茶叶质量检中心站
本标准土要起草人：这道挥、杯国越、林外清，洼锦明，张带441
GB/I 5009.175—2003
三氧杀期醇（dicfnl)是一种低声杀韩，已在我国州情、苹果，梨及棉花上获将蛋记。由于有些一杀端醇纯度不高，含有滴满递杂使，房以禁止在茶树上使用。战国裁定三氯渠螨醇在柑趣，果，来等水果中的义留限量,为 5 mg/kg,在棉存汕中的残限单为 U. 1 mg/kg:在茶吓中的残留限且为u.1tng/kg。本标准提供测定三氯杀赚醇残留量的方法，作为以上残留限量国家标准的配变测定方法.43
茶叶、水果、食用植物油中
三氧杀螨静残留量的测定
本标推肥定「茶味、水果，食升植物袖中三氯添蝶醇残留量的测定方法。本标准用了获吃、果、食用担物油中一氯杀螨醇戏盘的测定。GB/15009,176—2003
本方法的检测草为8.0×101g：步取水果，苯叶试橙量为5.0定容体积为10L.本方达展低检测浓度为1.6×10-mg/kg.测定下限为9.6x15-mR/kg.当取油样量1.ug定容mL，本方法最低检测浓魔为1.ex11m/hk-测定下果为%.6×10-mg/kg:本方法的量伟线将游因，.ox20-1ng~l.ng。2原理
试栏中前三氯茶螨酵经提取，其提取浪与标准系列同时用酸净化后，用有电子油灰检测器的气相色谱仪剩定，根据色诺峰的保留时间定性，与标准比较定虚。3试剂
3.1举。
3.2石油醚：沸程30C~G.
3.3丙酮
3.4硫酸(GR)。
3.5无水硫哦钠：651灼烧1h.置了下焕器内备用：3.6硫酸钠溶策，2Cg/L。
3.7：=氧杀螨醇杯准离液：准确称取（精确率,001g）二期蒸端醇标准品（山uol.纪度05）用革配制成1n0.0g/mI.的标准能备减3.8三氧添料醇标准使用减，将上述标准储备减以石油能需释至造宜浓度，一般为.C5pg/mL.二00r4g/mL。4仪器和设备
4.1气相色培仪具有电广猫获检测端(ECD)。4.2小型糊碎机。
4.3组织构碎机.
4.1粗被消洗器，
4.5感心机：4(o0 T/ mim。
5分析步骤
5.1预处理
5.1.1水是：称取裂或苹兴等水果试样约200，于接碎机中榜萨，崛匀。标取勾浆约5（精确至0.C1g），于5UmL具裹三角瓶中，加10ml.~151ml.丙酮，超产波振菌：5min，过滤于125mL分液潮+中，双造用内配洗4次，每次4m用少许丙酮洗踏斗和满纸：合滤波3石泊醚20ml，据落1mia。加20ml.境酸纳溶液（20g/L).你药1min.静些分层，弃去下层水落液，泄纸干分液痛斗颈内外的水，然后将石泊避發额效出，经感有的10无水就酸钳的南斗，湛人50mL一而瓶中。异以少量石消鲜分3次诺济原分娠漏非，泄距和斗，洗液并人滤液中，将石润醚教缩，移人143
GB/T5009.176—2003
nL其案试管中定容至0,..
5.1.2叶：取只代去性的杂叶试择1u0)g，极碎后混勺弥取：3g的证样（格确至0.Ug，蛋于135n:I.H寒形册中加20mL石洲性，于超液先器1报满30tri0您人50ml.月有刻比色盘，以15rml.石袖醛分3次洗染线道.洗液并人比色肾巾将石油疆浓辅:最后i以石碰完容至10. CL：5.1.3取其有代表性的均匀食用汕试样的1.精确至0.01以石法醛游解干1.成管，定客至 IC.3 mL
5. 2率化
吸取试拌提取激>.Uml.至-0mI比色替中，.5L硫酸，盖上气管索。振播数次后，打开室广改气:然后游1min,三1 6001mi高心1=mit,州吸肾托上清来分别够人下许具率试中油试样需将上清液浓缩车1.3)mT.>，供气相色潜法测：5.3标准曲线尝制
比制一氯杀端醇标准系列0.0.0元.0.：30.26.3.500,75.1.00g/ml.分测各取5.9mL：加1,：mr浓随联酸化，握1min,=1600 r/mi的离心机离心15min之后上情液分别人另一组典来比色中选样,进样均为1.。
5.4剩定
5.4.1色谱分析
吸取已净化过的一杀螨醇松准使用减利后样净化液齐，！.进栏，分别五发改，以保时间定性.以式栏药蜂画双与标准的峰面积比较定量。在上述色谱条件下，三氯杀醇的保角时间为6.9ri11。5. 4. 2 气相色谱荐考条件vv99.net
色谱柱：13-1型驾行克细答柱，0m×0,25:mm内径）。色谱拉温度24u%进单11湿废，260；检测器温度：300位。气N.统度.99%.流盘.CL/mia..50kPa.分流比.05.4.3气相色谱图
围1三粗杀醇标油潜图
图2累样加标回收色谱图
图3奥试样色谱国
结果计前
食品中二氯亲端醇滤留氧按下式计第AxxVxy
戈中：
1——试样巾二氯录醇残留年单位为克每干总(mg/kg);A—试样邮面科：
c….标样质协液度，单位为录克每驱升mI.)；A,标样峰面积：
V.·样进样见，单位为微升（pi),—试样定穿体积,单位为著升(mI>+试样违样体积.单校为微升(uL)：试样质量，单位为克（R).
7情密度
GB/ 5009, 176—2003
在重复性案长下获将的叫次独立谢定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1C%445
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