备案号：27684—2010
中华人民共和国建材行业标准
JC/T312—2009
代替JC/T312—2000
明矾石膨胀水泥化学分析方法
Methods for chemical analysis of alunite expansive cement2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准为JC/T312一2000《明矾石膨胀水泥化学分析方法》标准的修订版。本标准与JC/T312一2000相比，主要变化如下：一一全硫的测定，增列了库仑滴定法（代用法）(本版的第19章）；JC/T312—2009
一全硫测定基准法中硫酸锁灼烧温度改为800℃～950℃（本版的第17.2条，JC/T312一2000版的第16.1.2条）
一允许差改为重复性限和再现性限（本版的第23章；JC/T312一2000版的第9.4条、第10.4条、第11.4条、第12.4条、第13.4条、第14.4条、第15.4条、第16.4条、第17.4条、第18.4条、第19.4条)。
本标准的生效日起，同时代替JC/T312一2000。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会（SAC/TC184)归口。本标准负责起草单位：中国建筑材料科学研究总院、中国建筑材料检验认证中心。本标准参加起草单位：北京中科建自动化设备有限公司、本标准起草人：刘文长、崔健、刘胜、王文茹、倪竹君、王瑞海。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：JC/T312—1982JC/T312-2000
1范围
明矾石膨胀水泥化学分析方法
本标准规定了明矾石膨胀水泥的化学分析方法。本标准适用于明矾石膨胀水泥。2规范性引用文件
JC/T312-2009
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T12573水泥取样方法
GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987/MOD）3术语和定义
3.1重复性条件
在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测定方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测定条件。
3.2再现性条件
在不同的实验室，由不同的操作员使用不同设备，按相同的测定方法，对同一被测对象相互独立进行的测定条件。
3.3重复性限
一个数值在重复性条件(3.1)下，两个测定结果的绝对差不大于此数的概率为95%。3.4再现性限
一个数值在再现性条件（3.2)下，两个测定结果的绝对差不大于此数的概率为95%。4试验的基本要求
试验次数与要求
每项测定次数为两次，用两次测定结果的平均值表示测定结果。在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时进行烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。
4.2质量、体积、滴定度和结果的表示用\克（g）”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用“毫升（mL）表示，精确至0.05mL。滴定度单位用“毫克每毫升（mg/mL)”表示。标准滴定溶液的滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计。各项分析结果以“%”表示至小数后二位。4.3空白试验
使用相同量的试剂，不加人试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。4.4灼烧
将滤纸和沉淀放人预先已灼烧并恒量的埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，灰化至无黑色炭颗粒后，放人高温炉（6.5)中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。JC/T312—2009
4.5恒量
经第一次灼烧、冷却、称量后，通过反复灼烧，每次15min，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。4.6检查氯CI-离子（硝酸银检验）按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（5.15），观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。
5试剂和材料
分析过程中，所用水符合GB/T6682规定的三级水要求；所有试剂应为分析纯或优级纯试剂；用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注明浓度者均指市售的浓酸或氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1十2）表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
除另有说明外，%表示“质量分数”。本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度（β），单位为克每立方厘米（g/cm\）：
5.1盐酸(HCI)
p=1.18g/cm～1.19g/cm，质量分数36%~38%。5.2氢氨氟酸(HF)
p=1.13g/cm，质量分数40%。
5.3硝酸（HNO;）
p=1.39g/cm2~1.41g/cm，质量分数65%~68%。5.4硫酸（H2SO）
0=1.84g/cm，质量分数95%～98%。5.5冰乙酸（CHCOOH)
p=-1.049g/cm2，质量分数99.8%。5.6氨水（NH·H0）
p=0.90g/cm~0.91g/cm，质量分数25%~28%。乙醇(C,HsOH)
体积分数95%或无水乙醇。
盐酸(1+1);(1+2);(1+11);(1+5)5.8
硫酸(1+2);(1+1);(1+9)
磷酸(1+1)
氮水(1+1);(1+2)
氢氧化钠(NaOH)
氢氧化钾(KOH）
氢氧化钾溶液（200g/L)
将200g氢氧化钾(5.13)溶于水中，加水稀释至1L。贮存于塑料瓶中。5硝酸银溶液（5g/L）
将5g硝酸银（AgNO）溶于水中，加10mL硝酸（HNO,），用水稀释至1L。5.16抗坏血酸溶液(5g/L)
将0.5g抗坏血酸（V.C)溶于100mL水中，过滤后使用。用时现配。5.17焦硫酸钾(KzS2O,）
将市售焦硫酸钾在瓷蒸发血中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、砸碎、贮存于磨口瓶中。2
5.18氯化钡溶液（100g/L）
将100g二水氯化钡(BaCl2·2HzO)溶于水中，加水稀释至1L。5.19氯化亚锡（SnCl2·2H20)
5.20氯化亚锡-磷酸溶液
JC/T312--2009
将1000mL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电热板上加热脱水，至溶液体积缩减至850mL～950mL时，停止加热。待溶液温度降至100℃以下时，加入100g氯化亚锡（5.19）。继续加热至溶液透明，并无大气泡冒出时为止（此溶液的使用期一般以不超过2周为宜)。5.21氨性硫酸锌溶液(100g/L）
将100g硫酸锌（ZnSO，：7HzO)溶于300mL水后加人700mL氨水，用水稀释至1L，静置24h，过滤后使用。
5.22明胶溶液（5g/L）
将0.5g明胶（动物胶)溶于100mL70℃～80℃的水中，用时现配。5.23淀粉溶液(10g/L）
将1g淀粉（水溶性）置于小烧杯中，加水调成糊状后，加人沸水稀释至100mL，再煮沸约1min，冷却后使用。
5.24二安替比林甲烷溶液（309/L盐酸溶液）将15g二安替比林甲烷(C23H2aN，O.）溶于500mL盐酸(1+11)中，过滤后使用。5.25高碘酸钾(KIO.）
5.26碳酸铵溶液（100g/L）
将10g碳酸铵[（NH)CO,］溶于100mL水中。5.27EDTA-铜溶液
按EDTA标准滴定溶液（5.48)与硫酸铜标准滴定溶液（5.49）的体积比（5.49.2），准确配制成等浓度的混合溶液。
5.28pH3的缓冲溶液
将3.2g无水乙酸钠（CH，COONa）溶于水中，加120mL冰乙酸（CHCOOH)，用水稀释至1L，摇。
5.29pH4.3的缓冲溶液
将42.3g无水乙酸钠（CH,COONa)溶于水中，加80mL冰乙酸（CHCOOH），用水稀释至1L，摇匀。
5.30pH10的缓冲溶液
将67.5g氯化铵(NH,CI)溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L，摇匀。5.31氢氧化钠溶液(150g/L）
将150g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。5.32pH6.0的总离子强度配位缓冲液将294.1g柠檬酸钠(CHgNaO,·2H,O)溶于水中，用盐酸（1十1)和氢氧化钠溶液（5.31)调整溶液pH值至6.0，然后加水稀释至1L。5.33三乙醇胺[N(CH,CH,OH)]:(1+2)5.34酒石酸钾钠溶液（100g/L)
将100g酒石酸钾钠(C.H,KNaO。·4HzO)溶于水中，稀释至1L。5.35盐酸羟胺（NHzOH·HCI)
5.36氯化钾(KCI)：颗粒粗大时，应研细后使用5.37氟化钾溶液（150g/L）
称取150g氟化钾（KF，2H,O)溶于水中，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。3
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5.38氟化钾溶液(20g/L）
称取20g氟化钾（KF·2H,O)溶于水中，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。5.39氯化钾溶液(50g/L）
将50g氯化钾（KCI)溶于水中，用水稀释至1L。5.40氯化钾-乙醇溶液（50g/L）将5g氯化钾（KCl)溶于50mL水中，加入50mL乙醇95%（体积分数），混匀。5.41五氧化二钒(V2Os）
5.42二氧化钛(TiO2)标准溶液此内容来自唯久标准下载网
5.42.1标准溶液的配制
称取0.1000g经高温灼烧过的光谱纯二氧化钛（TiOz），精确至0.0001g，置于铂（或瓷）埚中，加入2g焦硫酸钾（5.17），在500℃～600℃下熔融至透明。熔块用硫酸（1十9)浸出，加热至50℃～60℃使熔块完全溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用硫酸（1十9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.1mg二氧化钛。
吸取100.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用硫酸（1十9）稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化钛。
5.42.2工作曲线的绘制
吸取每毫升含有0.02mg二氧化钛的标准溶液0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL、12.50mL、15.00mL分别放入100mL容量瓶中，依次加人10mL盐酸（1十2）、10mL抗坏血酸溶液（5.16）、5mL95%（体积分数）乙醇、20mL二安替比林甲烷溶液（5.24），用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，使用分光光度计（6.9）、10mm比色，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化钛含量的函数，绘制工作曲线。5.43氧化钾(K,O)、氧化钠（NazO)标准溶液5.43.1氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取0.792g已于105℃~110℃烘过2h的光谱纯氯化钾（KCI)和0.943g已于105℃～110℃烘过2h的光谱纯氯化钠（NaCI)，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾、氧化钠。5.43.2工作曲线的绘制
吸取按第5.43.1条配制的每毫升相当于0.5mg氧化钾、氧化钠的标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL，以一一对应的顺序，分别放入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用火焰光度计(6.10)按仪器使用规程进行测定。用测得的读数作为相对应的氧化钾、氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。5.44碘酸钾标准滴定溶液［c(1/6KIO3)=0.03mol/L]将5.4g碘酸钾（KIO:）溶于200mL新煮沸过的冷水中，加人5g氢氧化钠（5.12）及150g碘化钾(KI)，溶解后移人棕色玻璃下口瓶中，再以新煮沸过的冷水稀释至5L，摇匀。5.45重铬酸钾基准溶液[c(1/6K,CrzO,)=0.03mol/L]称取1.4710g已于150℃～180℃烘过2h的重铬酸钾（K,Cr2O，），精确至0.0001g，置于烧杯中，用100mL～150mL水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.46硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazSO,)=0.03mol/L]5.46.1标准滴定溶液的配制
将37.5g硫代硫酸钠（Na.S.O·5H.O)溶于200mL新煮沸过的冷水中，加入约0.25g无水碳酸钠，搅拌溶解后移人棕色玻璃下口瓶中，再以新煮沸过的冷水稀释至5L，摇匀。静置14d后使用。5.46.2标定
5.46.2.1硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定取15.00mL重铬酸钾基准溶液（5.39)放入带有磨口塞的200mL锥形瓶中，加入3g碘化钾（KI)JC/T312-2009
及50mL水，溶解后加人10mL硫酸（1十2），盖上磨口塞，于暗处放置15min～20min。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加人约2mL淀粉溶液（5.23），再继续滴定至蓝色消失。
另以15mL水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：c(Na S: O,) = 0. 03 × 15. 00V-V.
式中：
c(NasSO,）一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；0.03-—重铬酸钾基准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V,-空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）V--滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；15.00—加人重铬酸钾基准溶液的体积，单位为毫升（mL）。5.46.2.2碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸标准滴定溶液体积比的标定(1)
取15.00mL碘酸钾标准滴定溶液（5.44)放人200mL锥形瓶中，加入25mL水及10mL硫酸（1+2），在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.46）滴定至淡黄色，加人约2mL淀粉溶液（5.23），再继续滴定至蓝色消失。
碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按式(2)计算：V
式中：
K，每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数。Vs-滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；15.00一—加人碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按式(3)和式(4)计算：c(NaaS,O,)×V,× 40.03
Tso, = 9
Ts = c(Na S: 0.)XV, X 16. 0315.00
式中：
·（2）
：(3)
：（4)
Tso,一每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL)；Ts~每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于硫的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL）；c(Na2SO.）-—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；K，—碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比；V，--滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：15.00一一标定体积比K，时加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。5.47碳酸钙基准溶液[c(CaCOs)=0.024mol/L]称取0.6g（m）已于105℃～110℃烘过2h的基准碳酸钙(CaC0），精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口加人10mL盐酸（1十1)溶液至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数2mL~3mL，取下烧杯，将溶液冷却至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。5.48EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]5.48.1标准滴定溶液的配制
称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。
JC/T312—2009
5.48.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（5.47)放人400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加人适量CMP混合指示剂（5.56），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（5.14）到出现绿色荧光后再过量2mL～3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式(5)计算：m,×25×1000
c(EDTA)→
250×V.×100.09
式中：
c(EDTA）一-EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V，一一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m
按第5.47条配制碳酸钙基准溶液的碳酸钙的质量，单位为克（g）；100.09—CaCO，的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。5.48.3EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算（5）
EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式（6）、式（7)、式(8）、式（9)计算：
Tee0, = c(EDTA)X79.84 ..
TAl,0,= c(EDTA)×50.98
Tcao= c(EDTA)×56.08
TMgo=c(EDTA)X40.31
式中：
TalgOs
每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）；每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的亳克数，单位为毫克每毫升（mg/mL)；Tco-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）；TMgo
每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫克每亳升（mg/mL）；C(EDTA)
EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；79.84-.(1/2FeO,）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；50.98--—（1/2Al.O,）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；56.08CaO的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；40.31—MgO的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。5.49硫酸铜标准滴定溶液[c(CuSO.)=0.015mol/L]5.49.1标准滴定溶液的配制
将3.7g硫酸铜(CuSO，·5H.O)溶于水中，加4～5滴硫酸(1十1)，用水稀释至1L,摇匀。5.49.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出10mL～15mLEDTA标准滴定溶液（5.48）放入400mL烧杯中，用水稀释到约150mL，加入pH4.3的缓冲溶液（5.29），加热至沸，取下稍冷，加人56滴PAN指示剂溶液（5.55），以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式(10)计算：Vs
式中：
K.EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比；Vs-—EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。5.50氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L］6
5.50.1标准滴定溶液的配制
JC/T312--2009
将60g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。
5.50.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约0.8g（m2）苯二甲酸氢钾（CgH，KO,），精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加人约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酸呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加人6～7滴酚酥指示剂溶液（见5.58），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(11)计算：mg×1000
c(NaOH)=
式中：
c(NaOH）一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V
mz—苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g）；204.2一—苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式（12)计算：Tso, = c(NaOH)×15.02
式中：
（12）
Tso:—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，单位为旁克每竞升(mg/mL)；c(NaOH）一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；15.02(1/4SiO,）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。5.51氟(F)标准溶液
5.51.1标准溶液的配制
称取0.2763g已于500℃左右灼烧10min（或在120℃烘过2h）的优级纯氟化钠（NaF），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.25mg氟。吸取上述标准溶液20mL；40mL、80mL、120mL分别放入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升分别相当于0.005mg、0.010mg；、0.020mg、0.030mg氟的系列标准溶液，并分别贮存于塑料瓶中。
5.51.2工作曲线的绘制
吸取5.51.1中系列标准溶液各10.00mL，放人盛有一搅拌子的50mL烧杯中，加人10.00mLpH6.0的总离子强度配位缓冲液（5.32），将烧杯置于电磁揽拌器（6.8）上，在溶液中插入氟离子选择电极和饱和氯化钾甘汞电极，打开磁力搅拌器（6.8）搅拌2min，停搅30s。用离子计或酸度计（6.11）测量溶液的平衡电位。用单对数坐标纸，以对数坐标为氟的浓度，常数坐标为电位值，绘制工作曲线。5.52甲基红指示剂溶液
将0.2g甲基红溶于100mL乙醇95%（体积分数）中。5.53磺基水杨酸钠指示剂溶液
将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至100mL。5.54溴酚蓝指示剂溶液
将0.2g漠酚蓝溶于100mL乙醇溶液（1十4)中。5.551-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)指示剂溶液将0.2gPAN溶于100mL乙醇95%（体积分数）中。5.56钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚献混合指示剂（简称CMP混合指示剂）称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚献与50g已在105℃～110℃烘干过7
JC/T312—2009
的硝酸钾（KNO）混合研细，保存在磨口瓶中。5.57酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂称取1.000g酸性铬蓝K与2.500g萘酚绿B和50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾（KNO，），混合研细，保存在磨口瓶中。5.58酚酸指示剂溶液
将1g酚酞溶于100mL乙醇95%（体积分数)中。5.59电解液
称取6g碘化钾和6g漠化钾，加入10mL冰乙酸，用水稀释至300mL，搅拌使其全部溶解。此溶液在棕色试剂瓶中保存。
仪器与设备
6.1天平
精确至0.0001g。
6.2铂、银或瓷埔埚
带盖，容量20mL～30mL。
容量70mL~100mL。
6.4镍埚
带盖，容量30mL～50mL。
6.5高温炉
隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温。温度控制范围：室温~1000℃.
6.6滤纸
定量滤纸。
6.7玻璃容量器Ⅲ
滴定管、容量瓶、移液管。
6.8.磁力搅拌器
带有塑料外壳的搅拌子，配备有调速和加热装置。6.9分光光度计
可在400nm~700nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm、20mm比色皿。6.10火焰光度计
带有768nm和589nm的干涉滤光片。6.11离子计或酸度计
带有氟离子选择性电极及饱和氯化钾甘汞电极。6.12库仑积分测硫仪
由管式高温炉、电解池、磁力揽拌器和库仑积分器组成。6.13测定硫化物及全硫量的仪器装置如图1所示：8
-微型空气泵；
2——洗气瓶，内整100mL硫酸铜溶液（50g/L)；3反应瓶（100mL）；
4—分液漏斗；
5—电炉(600W)；
6—-烧杯；
7-—-玻璃管；
8—连接硅胶管。
图1仪器装置示意图
试样的制备
JC/T312--2009
按GB/T12573方法进行取样，样品应是具有代表性的均匀样品。采用四分法缩至约100g，经80um方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中的金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过80um方孔筛。将样品充分混匀后，装人带有磨口塞的瓶中并密封。烧失量的测定一
8.1方法提要
一灼烧差减法
试样在800℃850℃的高温炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。8.2分析步骤
称取约1g试样（m），精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷甘中，将盖斜置于埚上，放在高温炉（6.5)内从低温开始逐渐升温，在800℃～850℃下灼烧40min，取出埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。8.3结果的计算与表示
烧失量的质量分数WLor按式(13)计算：ms-m4×100
式中：
烧失量的质量分数，%；
m3—试料的质量，单位为克(g)；m。灼烧后试料的质量，单位为克(g)。9
系统分析溶液的制备
称取约0.5g试样（ms），精确至0.0001g，置于银埚中，加人6g～7g氢氧化钠（5.12），在650℃～700℃的高温下熔融30min。取出冷却，将埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，9
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