本标准规定了用元素分析仪测定石油产品及润滑剂中总碳、总氢及总氮含量的分析方法。 本标准适用于原油、燃料油、添加剂及渣油等样品中碳、氢、氮的分析。

SHT 0656--1938
木标准等效采用关国材料减验协空标准ASM1K291-9名油产品这润消齐，中碳、惠、可测定法（元素分析仪法)》。
太标准与4STMD529[-96的主要长异1.ASM15291-%中规定氮含质的测定浓度范再为小」0.1%（m/m）=2%（m/m），本标准将其改为0.1%im/m）~2（m/m?
2，本标准将4STMT529196中41标准改为析应的液国现行标难，本标灌由中厨五化人座而油化工公节提出，本标准由中国石泌化工总公司石油化二科学研究院归口。本标准起草单位：中国石化太连而油化工公司。本标准主要起蓝人：邓！为、胡晓顺WWw.bzsoso：com中华人民共和国石油化工行业标准石油产品装润滑剂中碳，氢，氮测定法[元素分析法】
Stnnklard test metbods fur iuslrwaental lrterminalion ufcarhan, hydragen,amd nimogen in petirolem products and lubricaats1范围
SHT8—1598
1.1本标准视定了用元素分析仪测定石沪产品及润滑剂中总嵌、总氧及总氮字量均分析方认。1.？本标准造用于原池、燃料油、经!剂及渣油等品中碳，氢、忘的分析，大标准测定浓唑用：含量75%（m/m）97%（m/m）、氢含为9%（m/m）~16%（m/m）、氮含量为0.1双(m/m)-2&/m/m)
1.3本标注不适压含量小于D.75%（m/m）轻质材料，例如：汽油，喷气燃料、石响洲，柴消或化学浓剂。
：.4本标推不适用十择发性材料科，虾：兴汕、具有合氧化合物的调合汽准成汽润类型的航空涡范燃垫
1.5本标准的测定结未以碳、氢、鼠的质且占分含量，%（m/m）表示。1.6本标准涉收基些有险性的村料、深作和设替，但后尤意与此有关的所有安全回题都据出过议。因此，用户在使月木标漏之能应独立适当的安企和防护措施净确定有适用性的普理制度，2引用标准
下列起谁包括的条文，通对过引压面构成为本标弹的部分，除非在标滤中另有明确现定下运引用标注都现有效际准
体于取送
H/T(229可休和半固体石油产品-这样证3方法概要
3.1在本标准的试验方法中，酸，氢，是在次仅器过必中同时测定的，在采共系统中，过将他括广简单的试样称量、将试样效人仪器的过样口以及初蛇化（白动程片章制)分折过乳，在某当系懿中，在一定程度上老用量动控制分析程的，3.2不同的仪错实际的分析过程可能不同，但基本的过程如下：3.2.1谈测物（金部试样）分别转化为二氧化读、术蒸气及氮气，3.2.2然用，在合适的气流中宽量测定这些气体，长四说明：
1.4STMTU291-规光氧牛4的测定浓范丑小一0.1%（m/m）2%（m/m），本坏满将共改0.1%(m/)=2%(/m)
中国石油化工总公司1998-08-23批准199元12-01实施
WWW.bzsoso：comSH/T0650—198
3.3在纠年存征下，将试栏产出下烧，被测物转化放应的气体。由有机碳及元紫磁的科化得子，，氧化碳。3.3.1
由有机密化物（及有机实得到齿化究。3.3.3
念下的)有抗的氧化实验案内得至水燕气，由有机乱的率伦的氮年点谢的靠化物3.3.4
出有机统的率化得创统的氧化物：在呆当亲统中，归疏的实化物及本蒸气的结合也可能得到3.3.5
业微酸及微
3.三和可行的效测气体产物美分离及宗量测定方法如F：成些方法一一在辅斯磁燃区城，用其化钙将燃烧，产物气流中孤的氧化物去除。剩余的气体3.4.11
山我气携带通过高溢铜去除多余的氧气，将氮的氧化软（)还顶为氧气，通过至氧化钠去除二氧化，过氯酸美去除水蒸气。余下的气通过效范应测器测量。碳利氢的测量在检测氯为同吃分别地择红外检测器测量氧化嵌和水燕气的含量。3.4.2站验方法H一一将含有一氧化碳、水素气册氢一的燃统产物气流（接3.4.1斯述，三去除确的乳化物没多余的载气等引入混合室中。主精剪体，温度及床力下停其充分滤勾。混多后，降低派合室乐力，法气保道过个加热的色谱样，在色谱柱中气体效爱选择保帮时被分商，氯气一氧化磁税水减气的分典走采质分股份定状态法产宁的：3.4.3试验方法心一将各组分气绝分氧化后的燃烧产物气流通过高钊去价多余的氧气，准将氮范氧化物运原为氧气：然后，气体通过一个亮温色造柱，按氮气、一氧化碳及水蒸气顺字物气作分离开。选报通的客组气体用势资控格测器测量。3.号三种战验疗法的载、室，氮液度可下而这坐例素一算：3.a.：测出的仅器迎应值。
（通过仪需校正建立)各种元案4单位量的的应值、3.5.2
3.5.3试样的质量：
36三种试验法所往用的仪器应该有自动计弹的现起，4意义和用速
4.1送，氢，特别是复的分析在穿定未标准所能则完的各种品的综合性质力面是非常有月的，在自调化学工业中碳、氢、趣结桌可以用对1艺、加1深度及产率进行1计，1.2加中多含量的测定，叫以用来评定添加市的性能。：一些凸油产品舍有天然忽样品中的我含量对评亲求性带特性有动的，按氧比可以用来对工艺性能的拟进行评估、5仪器与材料
5.1仪器
5.11内为等种没器组成及记置都可以满足这些试股方法的要求，因比，年标准并不对整个系统的股评作出规定。
5.！.7仅器的超必满下划要求：5.1.2.1式样内燃烷条件必是（在所有证的样品护国内能过全部的被测生分完含转化放二氧化碳、求热气（除非室是与易发的自素及确的更化物结会）及数气或书效能氧化物，通，影响完全燃烧的仪器条斗包括氧化剂的效能，溢度改谢间，5.1.2.2必源对典型的您气体进行处垂5.：2.2.1以氢的皮化趣及劲的仓氧酸力式存在的可必额释放为水气。5.1.2.2.2以氮的化物方或存在的氢必制还原为氮气，LRS
SH/T UB56—1938
点：2.3得到影水范校意气必纠是试伴中存在的组分，5..2.4别组分(存检测之前)附划的必跑取快十必器采用的检测方集。注：出器组安提进的这些除加的处理的须能满足5.1.1.2的要求。5.1.2.5检测系统（在它的情个员望内)必须能分别地制是微分析气体而里设有下抗。另外，每一次成样的分所过程对其他证样的分析过军必公不产生1扰。5.125.1检测微必须台活的性品在整个可能的游度范求内提洪表示淡度的线注响应，5.1.2.5.2
为了追确地校止被则组分的浓度，系统必领包括适介评定非线托啦应的设备：5.1.2.6这些设备可效是仪器的整体部分，可以山辅部分是供。5.12.7
这些系统都要能直接箍出报度整据，内此，仪器必须包活适当的惊型器响应传读山分析天下：感景为0.0001g
江射器或小节：出于均试样移收到密封旁中：5.2材料
锡密封克：大小州种既格。
淘瓷塔。
桐您封壳。
据基。
钱插剂
玺密封充，
燃烧。
吸收管.
锦带封究
还源些，
载气及燃燃气件。
e试剂
氧气：高纯氧，纯虚不低于99.909%氢气：多纯氢，纯恶不低十99.5，切要，可用压空气，气或气驱动气动间，三化碳
6.：试问纯度
所有试验中快用的化学药品都应为色谱级。如使月其他级别的化学试剂必须课证划定的准度。
6.2放上标样
」中到出了接将3.4.1.4.3操作对按露进行校正反常用的纯有机化合物，也可以使用其他合适的纯化合物，
6.3其他试商【控收器说期书中规定成用的所有试剂应满是5.1.2.7改5.1,2.3的要求，仪需说明书势定的一些克费式别下6.3.1试验方法A
6.3.1.1涂氢化销的一氧化础.
6.3.1.2石教纳
6.3.1.3离氯赖馈，
ww前拉www.vv99.net
等整的氧化钙（燃烧剂）
氮俄化剂，
用三滤体试样的化。
试验人法B
EA1000试剂。
涂整培牌银的率化镁。
右英丝。
银网。
氧化谢.
氧化倍：
乳化销。
销粒。
综氢化纳的二乳化疮，
乳化铝.
高策：
针网。
式验方法
石荧丝。
氧化络氧化催化荆，
论基化站的银，
还原射还原解化剂）
高然慢镁。
分子筛：31bu
涂氢氧化钠的三氧化硅
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红年硅藻土色搭固定相（Chraaorb）：用丁液计品内吸陆剂，焗粒。
7样品的准音
实验室栏品
按用（I/T4756或SHVT0229规定取有代表性样品：7.2试样
部分作试扩，
按如下方法从实验室样品中取
7,2.1准备工作
将粘样品川热至可流或状态并筛动567.2.2移收T作
按照第9草所选，川千净的注射解或小音将成样我政剂率充只8仗器的准备
8.1严格接照仪微说叫书的规定准备议器系统8.2按服仪器说明3现定的标净过积，.酰革收表【中合适的标样控工系统，wwW.bzsoso:com化啦
慧日酸
二非西.年
脱肢酸
既肾酸
二酰胺
对系企军所
二乙能胺
日.3曾和柱的消各
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表1用于磁、复、冠仪器分析的标样芬子
CnHyNO
CoisNo
GiNths
.%(/m)
包,(m/)
使厅前，浓次用肥阜、永及内酮将所有的石美及破璃部件游法干争。将管子推人高温泸之前必学去脂箱充将部件！能数古掉。孕然管了时，一完要天半套，以图在管广上角下指线
注：右的照绕普及吸收誉代世行50次-30次择品公斯选后户贴冒换，好机的更换周引应但规必器说醒书来排示。
试验方法A
8.3.1.1盟件
一在件子底部人：端装人5cn1石美效，在石英终1.而改置--个闲瓷世摘。丧在带子出1端友人3.1cm石英，在石英丝上面英发6.3rm燃烧剂，燃烧剂上面百装11.9%cm石英丝。8.3.1.2还原节-
一在底部指人一个例插套，左制通套上而填装8.氮“借北剂，在““催化剂上询刘13.8m铜格
8.3.2诚确方法B
8.3.2.1燃烧管
将E000证剂及途敢码酸银氧化送在900放热-ir将一片银网卷起，其人小要道合捕人燃流管中：卷好的钜网用去污剂和水消洗干净，然后进行干娠或老快议将其放在火赔上为瓷烤几次，自至烟要消失。从售的出口丽滑人2.5em的石英丝百至按融管神，加5在管的较宽的人口端装人一薄层不英丝，后插人处理适闪卷品的银网。北骨叫填装是以出口编注行的，首先人编稳，禁人财要轻轻地龄打，装孕期花为27.8am，然后，要人谢层石英丝，1.2m年化桐，再装-转层石英丝，最后，在还原管的出口端通人饲捕套。8.3.3式验方送
在等的底部培装2mm石英纯，填神5Dmm涂载化钻的射，装10mu.凸英83.31晓反成能-
丝，加mm氧化，再装Dm石英然，将感快管轻轻地效入燃护中，准用u\形接头固定任，8.3.3.2还应反i群一--止管的底部垃表Snm不*效：归装还原铜，装10mn石英丝。将态原管轻地放人还原炉小，并用“心带接头做定住在谷的必部装1Dmm石类些，衰装3A(1.6mn)分于筛或高激醛镁，装1mm五月.3.3.3脱求
共丝，蒋节子假定亡脱水管支架工wwSH/T 0050—1998
在件的底部助装[Dmm不处数，再装5(mm高氮筷，t1130mr除8.3.3.4脱-氧化碳管
点化销的二化硅，再加50ru口与氯酸误，并填浓omm石英丝，将比骨固实在脱一氧化碳管支9
9.1试验法 A
9.1.1收人约0~20m均句试样于出封壳中（称至1mg），用额子将密寸完工编至率封，9.1.1.1在锡出封壳中称见固体武样。9.1.1.2在说密封壳中称量波体试样，升加人氧化铁吸附式样，州锡塞将铜第封尝阐划，这比预防招施会恒轻质规慢热烧以防业产生回火戒详品燃您实全。9.1.2典型的仅器染条件如下：
9.1.7.1显成
搬缔炉：950（土然文）
燃烧炉：950（编航燃烧区）
催化剂热器：750
箱：53°℃
9.1.7.2载气及载气氧气的正方应分别设置为275.5kPa9.1.2.3典型的气体就逗设置下：氢气：Mem/min正常流速）
70em/min（保护流速）
氧气：Tdn/uun
气：Gh/ei
9，1.3启动分析种厅，运行二至川个京口密封充，按若运行五个标样，空凹结果盘在±10%以内，坏详结果必须在虹论俏的土1完以内，9.1.4、将所的结果做存起米，井调用展件偿用于校正。将这些结果改主知校确剂淡妥输人微处用器得出一茶单点校所曲线
9.1.5再次分析标单，以核对的校止曲绕，标样的结果应重复或者差值小于1%：9.1.6用类似于标详的方法燃烧已出封式详，报据试样的站乐，设置载气量及燃梯时间，以克服斗完个燃烧：
9.2试验方法B
9.2.1收大约2~4对句试样于密封走中（称率0.02me)，月侵了在出封光的中心处将其卡启井折叠，然后用缺了将其六平并再次将九析产。9.2.2典型的收器牵作条件如下：燃烧温度：975℃
运原湿度：6i40℃
检测器加燃箱温度：-84T
毫气：137.9kPa
气：110.3k1
官气，，额气或置气：413.7Pu
9.2.3“系统中运行至四个查白，门厢个空亡行个试样，限据试样的结利，段氧气民及烧时间。币克这一燃作，直灰得满愈结果，9.2.4运了一个标样得山响应内二（），计算方法如下：穿测器对标算为计数除以标榨中氮、碳或包的质盘。
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9.2.5如科品的顺成困子在说明书中就定的范需内，则可运行试样。9.3诚验法
9.3.1最约5m吨均与为成排于需率封壳宁（称生0.12mg）。州销子将密封充向全封。9.3.1.1你取独体试样后，在钢密免中加约30mg红色砖菜十色讲固定拍（心hrenicosorb)。9.3.2典型范仪器操作条件如下：燃烧温度：[020么
还原温度：509
检测器加热箱洲邀：60~1℃
检测带热监温虚：190℃
分析周期：420%
自动进器进护：启动0
自动进择需：停止
加氧气时间：70s
新分离口班退：2：
S.3.3典型内气产流速改胃好下：乐
Hokl'a
200kPe
Soukla
20cm/min
抢测器比件
核测器量件
-40m/min
Bhem/eniru
欧扫试样—60em/min
9.3.4启动分析程序，元运行一个未称试群，以确定保帮时间，接若运行一垒一个空户密封克，然后运行二全一个标样以计穿响应四子（划），或者运行：车六个标样以决得线件回归由线。熟后，再法行试桦。
9.3.5在试栏的分析过程中，随机插人标样，以核对及更新校正曲裁。标样分范次橄取决于试样类型及分析年件是否议变，一题来说，每十个证做一个标样：10计算
试样宁碳、氢及氮含量4[（m/m片、按式(1]非算：4-ExExr
扣出空户后验测器对试样中碳，点或氮的啦证值：一拍出空当后检测器对标样十谢、氧或数的响应值：一证推尚象，B
正—.标样量，
标样中磺，氢或氮含最、常（/m）应月本标进给出的试验与法议益系统会已动给出校止叫端。10.2
11报告
破、室及氨的结果以质量凸分含鼠[治（m/报告。12带密
重复与再现性
STI/T06561998
本标准用于洲定碳，氢或氮的三种试粒为法的重豆性与山现性卡由一十六个就验室和十回个石油基样品经销宽度统计试验得到的。下而始出的复性与耳我外灵接受的，是基」这一下方法的法同的精密度，在这一个方达中去相别偏差。国
75 - 87
0.75 2.5
平均佰。
其中： x
12.2假差
其友注
S(m/m)
0.72( + 48.49)
0.LR(a + 48.48)
0,2314( -9.1 )
四对没有可接变的石油.未标准物质适同丁确定这些不油产吊和润附剂中磁、氢，氮测定方法的探作编差、所以，拥差人兼确定。
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