本部分规定了铅精矿中三氧化二铝含量的测定。本部分适用于三氧化二铝含量的测定。测定范围：1.0%～5.0%。

ICS73.060
中华人民共和国国家标准
GB/T8152.3—2006
代替GB/T8152.3—1987
铅精矿化学分析方法
三氧化二铝量的测定
铬天青S分光光度法
Methods for chemical analysis of lead concentrates-Determination of aluminium（II）oxide content-ChromazurolSspectrophotometricmethod2006-08-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
GB/T8152--2006《铅精矿化学分析方法》共有10个部分：GB/T8152.3—2006
GB/T8152.14
铅精矿化学分析方法铅量的测定酸落解EDTA滴定法；-GB/T8152.2铅精矿化学分析方法铅量的测定硫酸铅沉淀EDTA返滴定法；GB/T8152.3铅精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；锌量的测定EDTA滴定法；
GB/T8152.4车
铅精矿化学分析方法
GB/T8152.5
GB/T8152.7
GB/T8152.9
铅精矿化学分析方法
法砷量的测定原子荧光光谐法；铅精矿化学分析方法
铅精矿化学分析方法
铜量的测定火焰原子吸收光谱法；氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；-GB/T8152.10铅精矿化学分析方法银量和金量的测定铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法；
-GB/T8152.11铅精矿化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法；
-GB/T8152.12铅精矿化学分析方法镉量的测定火焰原子吸收光谱法。其中GB/T8152.6—1987《铅精矿化学分析方法极谱法测定量》和GB/T8152.8—1987《铅精矿化学分析方法二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋量》不变。本部分为第1部分。
本部分等同采用ISO13545：2000（E)《硫化铅精矿-铅含量的测定-酸溶解（英文版）。
本部分等同翻译ISO13545：2000本部分代替GB/T8152.1—1987《铅精矿化学分析方法Na2EDTA容量法测定铅量》，因为国际分析技术的发展，原标准已过时。与GB/T8152.1一1987相比，有如下变动：a）本部分由原国家标准仅测定硫酸铅中铅量的基础上，增加了滤液和不溶渣中的铅量的测定，提高了方法的准确性。
b）本部分增加了“范围”“规范性引用文件”等规范性一般要素，并增加了“精密度”、“试验报告”等规范性技术要素，使标准文本更加完善。取消了原国家标准中的附录A《锁量超过铅量十分之一时铅量的测定》。c）
增加了附录A《预干燥试料的制备与质量测定方法》、附录B《试样分析结果可接受性评价流程d)
图》、附录C《精密度公式的推导》。本部分附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分主要起草人：向德磊、曾凌云。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。GB/T8152.3—2006
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YB495-1975;
-GB/T8152.1—1987。
1范围
GB/T8152.3—2006
铅精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法
本部分规定了铅精矿中三氧化二铝含量的测定方法。本部分适用于铅精矿中三氧化二铝含量的测定。测定范围：1.0%～5.0%。2方法原理
试料用氢氧化钠熔融，以水浸出，使铝与主体元素铅及其他元素分离，趁热加人乙醇使高价锰还原成不溶物除去。在微酸性溶液中，铝与铬天青S生成络合物，于分光光度计波长567.5nm处测量其吸光度。按标准曲线法计算三氧化二铝的含量。铜、铁的于扰分别用硫腺、抗坏血酸掩蔽。3试剂及材料
3.1市售试剂
3.1.1氢氧化钠。
3.1.2盐酸(pl.19g/mL)。
3.1.3乙醇(95%)。
3.1.4过氧化氢（30%）。
3.2溶液
3.2.1盐酸(1+1)。
盐酸(1+3)。
盐酸（2+98）。
氢氧化钠（100g/L）。
抗坏血酸溶液（10g/L)。用时现配。3.2.5
3.2.6硫脲溶液(20g/L)。
无水乙酸钠溶液（250g/L）。
3.2.8铬天青S溶液（1g/L）：称取0.1名铬天青S溶于10mL乙醇（3.1.3)中，用水稀释至100mL。3.3标准溶液
3.3.1铝标准贮存溶液：准确称取0.5000g金属铝（≥99.9%）于300mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.2.1)、1mL过氧化氢（3.1.4)，盖上表血，加热溶解完全，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1mg铝。3.3.2铝标准溶液：移取2.00mL铝标准贮存溶液（3.3.1)于200mL容量瓶中，用盐酸（3.2.3）稀释至刻度，混勾。此溶液每毫升含10μg铝。3.4指示剂
酚指示剂(1g/L）：用乙醇配制。4仪器
分光光度计。
GB/T8152.3—2006
5分析步骤
5.1试料
称取0.100试样，精确至0.0001g。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于盛有3g氢氧化钠（3.1.1）的3.0mL银中，上面覆盖3g氢氧化钠（3.1.1)，于电炉上加热10min后，移人预先升温至650℃的高温炉中，熔融15min（中间摇动一次），取下，稍冷。
5.3.2将埚连同熔融物置于盛有100mL热水的聚四氟乙烯塑料烧杯中，加热浸出，洗出，趁热加人5mL乙醇（3.1.3），冷却至室温。5.3.3移入200mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤于另一聚四氟乙烯塑料烧杯中。VV99.net
5.3.4按表1分取试液于50mL容量瓶中。注：如分取的试液中含氟量大于10μg，将试液置于100mL烧杯中，加入3mL盐酸（3.1.2)，蒸至恰干，重复一次。加5滴盐酸（3.2.1)润湿，以少量水吹洗杯壁，加热溶解，移人50mL容量瓶中。表1
三氧化二铝量/%
1.00~1.50
>1.50~2.50
>2.50~5.00
分取试液体积/mL
5.3.5加水至15mL，加1滴酚酸指示剂（3.4.1)，用盐酸（3.2.1)中和至红色近褪，再用盐酸（3.2.2）调至无色并过量4滴。
5.3.6加入2mL抗坏血酸溶液（3.2.5）、2mL硫腺溶液（3.2.6），混匀，加人3.0mL铬天青S溶液（3.2.8），混勾，加人4.0mL无水乙酸钠溶液（3.2.7)，用水稀释至刻度，混勾。5.3.7将部分溶液移入0.5cm吸收池中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长567.5nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铝量。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铝标准溶液（3.3.2)于一组50mL容量瓶中，用水稀释至15mL，加1滴酚指示剂（3.4.1），用氢氧化钠溶液（3.2.4)中和至红色，用盐酸(3.2.1)中和至红色近褪，再用盐酸(3.2.2)调至无色并过量4滴。以下按5,3.6进行。5.4.2将部分溶液移入0.5cm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长567.5nm处，测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算三氧化二铝的质量分数（%)：w(Al0)=V。mx10-s
mo- Vi
式中：
自工作曲线上查得的铝量，单位为微克（μg）；试液总体积，单位为毫升（mL）；X1.889×100
一分取试液体积，单位为毫升（mL）；V.
试料的质量，单位为克(g)；
铝换算为三氧化二铝的因数。
所得结果表示至二位小数。
7精密度
7.1重复性
GB/T8152.3—2006
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
Al,0,质量分数/%
注：重复性(r)为2.8 s+s,为重复性标准差。7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
Al0s质量分数/%
1.00~2.00
>2.00~3.00
>3.00~5.00
质量保证和控制
充许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制控样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，GB/T8152.3-2006
中华人民共和国
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铅精矿化学分析方法
三氧化二铝量的测定
铬天青S分光光度法
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2006年12月第一次印刷
2006年12月第一版
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