GB/T 21198的本部分规定了通过测定999‰银合金首饰中的杂质素含量来确定银含量的方法。本部分适用于含银量为999‰的银合金首饰。

ICS39.060
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GB/T21198.5--2007
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法
第5部分：999%银合金首饰
银含量的测定
差减法
Determination of precious metals in precious metals jewellery alloys-Method using ICp spectrometry-Part 5: 999%o silver jewellery alloys-Determination of silver--Difference method2007-11-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
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2008-07-01实施
GB/T 21198. 5—2007
GB/T 21198%贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法》分为六个部分：一第1部分：铂合金首饰铂含量的测定采用为内标；第2部分：铂合金首饰铂含量的测定来用所有微量元素与铂强度比值法；第3部分：钯合金首饰钯含量的定采用亿为内标；一一第4部分：999%贵金属合金首饰货金属含量的测定差减法！一一第5部分：999%银合金首饰银含量的测定差减法；一第 6 部分：差减法。
本部分为 GB/T 21198的第5部分本部分参照ISO/CD15096：2001≤999%银合金首饰中的银含量测定ICP-0ES差减法》编写，与ISO/CD 15096主要有以下技术性差异：由于目前国际国内均无适合的制样标准，因此删除了原文中的第2章、第4章和第9章的b)；按照我国标准的编写要求对试剂的规格做了规定；一增加了对于分析天平的规定。为便于使用，本部分还做了下列编辑性修改：“本国际标雅”一词改为“本部分”用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”，用\mL\代替\cm3\;
一删除国际标准的前言。
本部分的附录 A为资料性附录。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国首饰标准化技术委员会(SAC/TC256)归口。本部分起草单位：国家首饰质量监督检验中心。本部分主要起草人：李玉鹃、李紫青、李武军、沈洋。1范围
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法
第5部分：999%银合金首饰
银含量的测定差减法
GB/T 21198.5—2007
GB/T21198的本部分规定了通过测定999%银合金首饰中的杂质元素含量来确定银含量的方法。本部分适用于银含量为999%的银合金首饰。注：首饰中可含铂、钯、金、、锅、钻，销，铁、铱、锦、铅、、钉、锑、硒、蝎、碲、钛和锌。2方法原理
称取货金属首饰样品，溶于硝酸，制备10g/L溶液。加入盐酸将银沉淀，过滤分离氯化银。用ICP光谱仪测定杂质含量，用差减法确定银含量。3试剂材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3. 1盐酸：质量分数为36%~38%,p=1.19g/mL。3.2硝酸：质量分数为65%~68%，p=1.40g/mL，3.3使用经过验证的试剂，为获得指示的浓度，制备下列混合的储存溶液：3.3.1硝酸储存溶液（不含氮化物）：铋，铅（分别为100mg/L），于2mol/L硝酸（3.2)介质。3.3.2盐酸储存溶液（不含硝盐）：锡，钛（分别为100mg/L），于2mol/L盐酸（3.1）介质。3.3.3酸储存溶液（可以同时含有盐酸和硝酸）：均含有相关元紊（分别为100mg/L），于1mol/L盐酸(3.1)和1mol/L硝酸(3.2)介质。注：除辫液3.3.3外，可在3.3.1或3.3.2溶被中加人所需的任何元紊，条件是不要在3.3.1中引入氯化物，也不要在3.3.2中引人硝酸盐，
3.4内标溶液：已发现筑和亿适合做为内标溶液。3.5银线材或板材：纯度不低于999.9%，应当测定每个杂质元素的含量。4仪器
常规实验室仪器及下列仪器
4.1电感耦合等离子体发射光谱仪（简称1CP光谱仪）：具有固定或扫描通道、相关元素的光学分辨率为0.02nm，检测限优于0.05mg/L具背景校正功能。检测器为光电倍增管或半导体芯片(CID,CCD)的仪器可用来分析。注：附录A为推荐波长。
4.2微量天平：感量为0.01mg。
GB/T 21198. 5-2007
5分析步骤
5.1方法 1
5. 1. 1测试路液
如下面所述每-·个样品推备两份測试溶液。称取(500土2.5)mg试样，精确至0.01mg,转移至50mL烧杯，加硝(3.2)15mL：缓慢加热直至完全溶解。
加人盐酸3.1)2ml，静置2h使银完全沉淀为氯化银。用慢速滤纸将此溶液过滤转移至50mL容量瓶中，用10mL水洗涤，加人盐酸（3.1)15mL，用水定容，混匀．
5.1.2校正溶液
称取两份纯银（3.5），质量为（500士2.5)mg，按5.1.1溶解。校正溶液 1 的制备：将第一份纯银溶液按 5.1.1 沉淀分离银后稀释定容至 50 mL。校正溶液2的制备：分别加人5mL混合储存溶液（3.3）于第二份纯银溶液，按5.1.1沉淀分离银后稀释定容至50mL。
5. 2方法 2
5.2. 1测试溶液
如下面所述每一个样品准备两份测试溶液：称取（500士2.5）mg试样，精确至0.01mg，转移至50mL烧杯，加硝酸（3.2)15ml.。缓慢加热直至完全溶解并赶尽氮氧化物。如有必要可加入去离子水。加入内标溶液混匀,加入盐酸(3. 1)2 mI.,静置2 h使银完全沉淀为氯化银。用一张慢速滤纸将此溶液过滤转移至 50 mL容量瓶中,用 10 mL水洗涤,加入盐酸(3.1)15 mL,用水定容，混匀。
5.2.2校正溶液
校正溶液1 的制备：在50 mL容量瓶里加入盐酸(3.1)15 mL，加入内标溶波(3.4)稀释定容至50 m...
校正溶液2的制备：在-50mL容量瓶里加人盐酸（3.1)15mL，加入混合储存溶液（3.3)5mL和内标溶液（3.4)稀释定容至50mL。5.3测试
按仪器说明书调整好仪器。选择合适的背景校正和适当的基体线。使用前，至少稳定30min，炬管、雾化室、进样系统要保证清洁。按仪器校正程序喷人校正溶液1和校正溶液2，然后运行分析程序分析样品溶液，结果应用足够的小数点位数来表示，以便于指示相关元索在检测限的淤度。每个溶液的测试条件为：预积分时间30 s，积分时间5s积分次数5次,计算净强度（即背景校正）。6.2所述的计算应不包括适当的基体线的强度（参见附录A)。6结果的表示
6.1校正曲线
将校正溶液1中所有浓度设为零，用校正溶液1和校正溶液2所测得的每个元素的净强度来计算校正曲线。
6.2计算方法
通过6.1所获得的校正曲线，将净强度转换为每一个相关元素的质量分数（w;），见式（1）。2
式中：
GB/T 21198.5-2007
c;-元素：在样品溶液中的浓度或元素：的检测限，单位为毫克每升（mg/L)；V.—.-样品液的体积，单位为升(L);m
金属样品的质盘，单位为毫克（mg）。检测限的定义校正溶液1所测得的每个元素的浓度标准偏差的3倍。银的纯度(W)的千分数如式(2)表示。W,(%)=1000-(;—)1000
式中：
Zw:-—所有相关元素的质量分数和;Zwz-———纯物质中每个杂质元素参考质量分数的和（见3.5）。计算结果表示到小数点后一位，6.3重现性
平行测定结果的绝对差值应小于0.2%。如大于该值，应重新实验。7
试验报告
试验报告应至少包括以下信息：样品的鉴别，包括来源、接样日期、样品形状；使用的标准（包括发布或出版年号）：样品银含量的干分值，包括单个样品的值及平均值，按第6章的规定计算；如有必要，应有与本部分方法规定的分析步骤的差异；一被分析元素的列表和检测限；测试过程中任何异常情沉的记录；-测试日期：
完成分析的实验室签章；
实验室负责人和操作人员的签名。(2)
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附录A
(资料性附录）
除表A.1所列波长外，也可使用其他波长，这种情况应注意光学干扰测定999%银合金首饰时各元素推荐的波长见表A.1。表A.1各元素推荐的波长
257, 610
其拖可用波长
213,858
单位为纳米
其他可用波长
[1] IS0/CD 15096 :2001
参考文献
999%银合金首饰中的银含量测定ICP-OES差减法
GB/T 21198.5--2007
GB/T 21198.5-2007
中华人民共和
国家标雅
贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法
第5部分：999%银合金首饰
银含量的测定差减法
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