中华人民共和国国家标准
电子级水中痕量二氧化硅的
分光光度测试方法
Test method for silica in electronicgradewaterbyspectrophotometer1主题内容与适用范围
本标准规定了电子级水中痕量二氧化硅的分光光度测定方法。GB 11446.6—89
·本标准适用于电子级水中二氧化硅的测定，分析下限为1ppb，对于10ppb(SiO,)的水的分析相对偏差为8%。
2方法提要
活性硅在酸性介质中(pH=1～2)与钼酸铵反应生成硅钼杂多酸(NH4)2Hs[Si(Mo2O,)JH2O,以还原剂还原黄色的杂多酸与硅钼蓝，借此进行水中活性硅的光度测定。水中非活性硅可用氢氟酸溶解，进行全硅的测定，加入草酸可以消除磷、砷等的干扰。3仪器和设备Www.vV99.net
3.1，分光光度计：工作波长200～1000nm，波长精度士1.5nm；透过率范围0～110%，透过率重复性士0.5%；吸光度测量范围0.04~2；3.2比色盟：长10cm；
3.3铂；
3.4恒温水浴埚；
3.5容量瓶：50ml、500ml、1000ml；3.6
移液管：1ml、2ml、5ml；
聚乙烯瓶（杯）：100ml、1000ml。4试剂
4.1空白用水：应符合GB11446.1《电子级水》1级，4.2二氧化硅溶液
，4.2.11mg/ml的二氧化硅标准储备溶液：称取0.1000g经800℃灼烧过的二氧化硅（优级纯）与1g无水碳酸钠（优级纯），置于铂埚中，混匀，在900～950℃下熔融2.5h，冷却后将置于烧杯中，加入热的空白用水，然后置于水浴上加热并不断搅拌，使融熔物全部溶解后取出埚，以空白用水洗涤壁，冷至室温后移入塑料瓶中，储存。此溶液每毫升含硅1mg。该溶液应透明，如有混浊则应重新配制。4.2.20.1mg/ml的二氧化硅工作溶液：将4.2.1条的二氧化硅储备溶液，稀释配制（临用配制）。4.3钼酸铵溶液：10%（W/V)。
4.4草酸溶液或酒石酸、柠檬酸溶液：10%(W/V)。中华人民共和国机械电子工业部1989-03-24批准1990-03-01实施
GB11446.6—89
4.51-氨基2-苯酚4-磺酸还原剂溶液：称取1.5g1-氨基2-苯酚4-磺酸和7g无水亚硫酸钠，溶于200ml空白用水中（为A溶液）；称取90g无水碳酸氢钠溶于600ml空白用水中（为B溶液）。混合A、B两种溶液，并用空白用水稀释至IL(该溶液如有混浊则应过滤），储于聚乙烯瓶中。4.6盐酸：(1+1）(V/V)。
氢氟酸：1%(V/V)。
5分析步骤
5.1工作曲线的绘制
5.1.1按下表取-组4.2.2条中二氧化硅标准溶液于50ml容量瓶中，以空白用水稀释至刻度。号
工作溶液体积(ml)
相应溶液中二氧化硅
含量(ppb)
将上述溶液倒入一组聚乙烯瓶中，分别加入1ml盐酸（1十1)，3ml钼酸铵溶液，摇匀，静置10min.加入2ml草酸溶液，摇匀，静置5min.加入2ml1-氨基2-苯酚4-磺酸还原剂溶液，摇匀.静置10min。以0号标准为参比溶液，在分光光度计上进行光度测定，波长815nm，比色Ⅲ10cm。以吸光度为纵坐标，二氧化硅浓度为横坐标绘制工作曲线。5.1.2试剂空白的扣除：分别将50ml与43ml空白用水注入两只聚乙烯烧杯中，按上述步骤分别加入单倍试剂（按5.1.1条步骤加入相同试剂量）及双倍试剂（盐酸量维持不变，其它试剂量加倍），以空白用水为参比，所测出的两种溶液的吸光度之差即为试剂空白吸光度。在另-只聚乙烯瓶中，加入2.5ml饱和硼酸及1ml氢氟酸（1+1），摇匀，加入39.5ml空白用水，再按5.1.1条步骤加入试剂，以空白用水为参比，所测出的该溶液与单倍试剂溶液的吸光度之差即为氢氟酸与硼酸的空白吸光度，由此算出各试剂所产生的总空白吸光度。
5.2水样的测定
取50ml水样于带盖的聚乙烯瓶中，加入1ml氢氟酸溶液，盖上瓶盖并摄匀，于沸水浴上加热15min，冷至室温，加入2.5ml饱和硼酸溶液，摇匀。以下按5.1.1条步骤操作，但参比溶液为空白用水。从工作曲线上查得水样吸光度与试剂总吸光度之差所对应的二氧化硅的量，即为水样中二氧化硅的含量。
6注意事项
6.1分析过程中必须严防污染，所用试剂的纯度应高，本方法未扣除盐酸的空白，故应采用高纯盐酸必须注意环境及器皿的洁净。
6.2还原剂易变质，若溶液颜色变暗或出现沉淀，则应重新配制。使用时间不能超过一周。冷冻可延长使用寿命，但使用时应调至室温。6.3硅钼杂多酸的生成及其还原反应均与温度有关，当温度低于20℃C时，应将水样加热至25℃并保温。
6.4二氧化硅含量大于50ug/ml的水样可稀释后测定，但稀释倍数不应大于10否则将增加测量误差。附加说明：
本标准由北京半导体器件三厂、江苏省化工研究所、北京监测仪器厂负责起草。38
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