本标准规定了化学试剂中四水合钼酸铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中四水合钼酸铵的检验。

ICS 71. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 657—2011
代替GB/T657-1993
化学试剂
四水合钼酸铵（钼酸铵）
Chemical reagent-
Hexaammonium heptamolybdate tetrahydrate(1SO 6353-3:1987,Reagerits for chemical analysis-Part 3.SpccificationsSecond series,NEQ)2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-12-01实施
GB/T 657—2011
本标摊与1SO63533:1987《化学分析试剂第三部分：规格第2系列》中R65\四水合钳酸铵\的一致性程度为非等效。
本标推代替GB/T657—1993化学试剂四水合钼酸铵（钼酸铵）》，与GB/T657-·1993相比±要变化如下：
澄消度试验的规格由“合格\调整为\4号”“6号\（1993年版的3.3，本版的第4章）；一水不溶物改用化学试剂通用方法测定（1993年版的4.3.2,本版的5.6)；重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法（1093年版的4.3.6；本版的5.10)；一修政了包装及标志（1993年版的第6章，本版的第7章）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)H口。本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。本标推主要起草人：陈浩云。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：----CR/T 657—1965,GB/T 657
1979,GB/T657-1993.
化学试剂
四水合钼酸铵（钼酸铵）
分了式:(NH.,Mo,0z·4H,0
相对分子质量：1235.87（根据2007年国际相对原于质量）范围
GB/T 657—2011
本标推规定了化学试剂中水合错酸铵的性状规格、试验、检验规测和包装及标患。本标准适用于化学试剂中四水合铝酸铵的检验。2规范性引用文件
下列义件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标谁，然而，鼓励根据本标达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。CB/T 60!
GB/T 602
GB/T 603
GB/T 6682
GB/T 9728
GB/T 9738
G13 15346
化学试剂标推滴定溶液的制备
化学试剂
质测用标准溶液的制备（GB/T602--2C02.IS0）6353-1：1982，NEQ）化学试剂试验方法中所制剂及制品的制备（3/T6032002，IS0）6353-1：1982，分析实验窄用水规格和试验方法（GB/T66822008，1S0)3696：1987，MOD)化学试剂
硫酸就测定通用方法（GB/T9728-：2007,IS06353-1：1982,NEQ)化学试剂水不溶物测定通用方法（GB/T9/382008,ISO6353-1：1982，NEQ）化学试剂他装及标志
HG/T 3484
HG/T 392J
3性状
化学试剂标滩玻璃乳独液刘澄清度标雅化学试剂采样及验收规则
本试剂为无色或微蓝绿色结晶，溶于水,不于乙醇。4规格
四水合钼获铵的规格见表1。
含量L(NH.）Mo,O24H0]，/%
配制溶液试验
澄清度试验/号
水不溶物，W/%
氨化物(C1)，/%
硫酸盐(50,)w/%
磷腰盐、神酸盐、硅酸盐（以SiO片），w/%重金属(以 Ph计),α/%
分析纯
化学纯
.0.003
.0.003
GB/T 657—2011
5试验
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.2般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中二级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%\表示的均为质量分数。5.3含量
称取0.3g样品，精确至0.0001名，溶于50mL水中，加4g六次甲基四胺，加热至60℃，加2滴4-（2-吡啶偶氨）-间苯二酚-钠盐指示液（！g/L)用硝酸铅标推滴定溶液(c[Pb(NO）］：0.05mo1/L)滴定至溶液山橙色明显变为粉红色。四水合钼酸铵的质量分数w，数值以“%”表示，按式(1)计算：.Vxexm.
mxi00)
式中：
硝酸铅标推滴溶滋传积的数值，单位为毫升（IL)：硝酸铅标推滴定溶液浓度的谁确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；(1)
M——四水合钼酸敏摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol>KM(L（NH4)。Mo,Ua·4H,O])-176. 61:
m---样品质量的数值,单位为克(g)。5.4配制溶液试验
5.4.1硫酸铵硝酸溶液的制备
称取1g硫酸铵，溶于gmL硝酸中，5.4.2测定方法
称取3样品，溶于8mL水中，在搅拌下将济液滴加到硫酸铵硝酸溶液中，冷却，稀释至20mL，操匀，放置481，不得有钳酸析出（允许有少量的黄色磷知酸铵沉淀）。5.5澄清度试验
称取10g样品，溶于100mL水中，其独度不得人于HG/T3484规定的下列澄清度标准：分析纯.
化学纯
5.6水不溶物
.4号:
·6号．
称取10g样品，溶于100m1.沸水中，冷却至室温底，按GB/T9738的规定测定。5.7氨化物
称取 1 g样品,溶于 25 ml.水巾, 5 L硝酸及1 tuL硝酸银溶液(17 g/L),播勾,置 I0 min。溶液所呈浊度不得大丁标谁比浊溶液。标推比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：分析纯
化学纯·
与样品同时同样处理。
5.8硫酸盐
.-.. 0. 01 mg Cl;
0.03 mg Cl.
称取1g样品，溶于5mL热水中，加5mL硝酸，在水浴上蒸发至下。残渣用1mL盐酸溶液2
GB/T 657—2011
(l0%)及10 mL水浸取,稀释翁40 mI,过滤，取1 ml,释释至20 mL,0.5 mL.盐酸溶液(20%)酸化后，按G3/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊落液。标准比浊溶液的制条是取含下列数量的硫较盐标推溶液：分析纯
化学纯
稀释至20mL，与同体积试液同时同样处理：5.9磷酸盐、砷酸盐、硅酸盐
5.9.1还原溶液的制备
.-0. 02 mg sO.:
..0. 05 mg S01 .vv99.net
称取 15 g偏重亚硫酸钠及 0. 3 g对中氨基酚硫酸盐,溶于水,稀释至 1 000 mL。5.9.2测定方法
称取2.5样品，溶于水，稀释至25mL。取11mL，稀释至70mnL，加0.5ml.溴水，用盐酸溶液Lc(HCIl)=1mol/L」调节溶液的pH俏至1.8(用酸度计测定)放置20min。加7.5mL盐酸溶液（20%）,移人分液漏斗中，立即用40 lmL异丁醇-乙醛（1=1)萃取,有机相用30mL盐酸溶液[c(HC1)0. 1 mol/L]洗涤,再重复 1 次,充去水相,加 20 mL新制备的还原溶液，立即振摇。水相所品监色不得深于标昶比色济液。
标准比色液的制备是1mL样品液及含下列数量的硅酸盐标准溶液：分析纯·
化学纯·
加10mL水，与同体积样品溶液同时间样处理。5.10重金属
5.10.1饱和硫化氢水溶液比色法..-0, 01 mg SiOs ;
.-0. 03 tg Si0O3 .
称取2g样品，溶于20mL水，加20mL第氧化钠溶液（100g/1.），取30ml加10mL酒石酸钾钠溶液(20/1.)及10ml.新制备的饱和硫化氢水溶液，摇勾，放置10min。落液所呈暗色不得深于标雅比色溶薇。
标准比色溶液的制备是剩余的10ml.样品溶液，加10mL氢氧化钠溶液(100g/L)及含下列数量的铅标准溶液：
分析纯-
化学纯·
释至30ml.,与同体积样品溶被尚时同样处理。5.10.2硫化钠-丙三醇比色法
5.10.2.1硫化钠-丙三醇溶液的配制...0. 01 mg Pb;
0.03mg Pb.
称取5g硫化钠：溶于10mL水和30mL丙三醇的混合液中，避光密封保存，有效期1个月。5.10.2.2测定方法
称取2g样品，溶于20ml.水巾，20ml.氢氧化钠溶液（100g/L），取30mL，加10mL酒石酸钾钠溶液(2010 g/L)及 0.1 mL硫化钠-丙三醇溶液，摇勺,放罩10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的10mL样品溶液，加10mL氢氧化钠溶液（100g/L）及含下列数量的铅标准溶液：
分析纯·
化学纯·
稀释至30 mL,与同体积样品溶液同时同样处理。6检验规则
按HG/T 3921的规定进行采样及验收。.0. 01 mg Pb;
..0. 03 mg Pb.
GB/T657—2011
包装及标志
按CB15346的规定迹行包装，贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第1类；
内包装形式：NB-1、NBY-4、NJ-、NBY-5.NB-7、NB-8、NB10、NB-11、NB-13、NB-15;隔离材料：GC-2.GC-3;
外包装形式：WB1、WB-2、WB-3.11
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