中华人民共和国石油化工行业标准齿轮油存溶解特性测定法
主题内容与适用范围
本标准规定了齿轮油在贮存过程中的溶解特性测定法。本标准适用于齿轮油。
2引用标准
GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）GB/T3555石油产品赛波特颜色测定法（赛波特比色计法）GB/T6536石油产品蒸馏测定法
3方法概要
SH/T0037-—90
(2000年确认）
将220mL试样倒人烧杯中，按规定的温度和时间加热，冷却到室温后倒人两支锥形离心管中，在室温下经过30d(或60d)贮存后，用离心机分离出非油溶性不溶物。如果不溶物是液体，则直接记下体积数：如果不溶物是固体，则需要用溶剂洗涤，烘干称量，记下质量数。测定结果用体积或质量百分数报告。
4仪器与材料
4.1.1离心机：
4.1.1.1能转动装满试样的两个或两个以上的长约203mm的锥形离心管，能控制转速，使离心管末端的相对离心力至少为500。
4.1.1.2旋转头、离心杯和离心环包括缓冲垫都应有良好的结构，以能经受动力源发出的最大离心力。离心时，离心杯底部垫圈和上部垫片应牢固地支持着离心管。离心机应由一个足够牢固的金属防护罩围起来，以免离心管破裂时发生危险。4.1.1.3
离心机、电动机都应符合有关实验室的安全规定。4.1.1.4
离心机每分钟转速n(r/min)按式(1)计算：n=1337,
式中：500一相对离心力；
d一—在转动情况下，相对两管尖端之间旋转直径，mm。(1)
4.1.2离心管：锥形，尺寸符合下图要求，离心管应充分退火。刻度数字如下图所示，应清晰明显，离心管口可用塞子盖紧。刻度允许公差和各标记间最小刻度在表1中给出，可用新煮沸过的20℃的蒸馏水来校正，以弯月面的下缘读数。中国石油化工总公司1991-03-27批准84
1992-04-01实施
302961
内±16~18
-100ml
外36.0037.75
维体的侧面
必须是直的
锥形烧瓶：250mL。
烧杯：高型，400mL。Www.vV99.net
干燥器：可容若干支离心管。
烘箱：温度可调节在105℃±3℃。天平：感量1mg。
SH/T 0037---90
22.5~24.5
离心管图
9'69~9'29
内底线
1离心管标定的允许公差
>10~25
>25~100
4.2材料
溶剂：质量符合表2要求。
5试剂
石油醚：60~90℃，分析纯。
最小刻度
高心管的央端
允许公差
重铬酸钾：配成洗液。
95%乙醇：化学纯。
密度（20℃），gem
馏程：
130℃以下馏出体积，%
160℃以下儒出体积，%
干点，℃
色度，号
6试验步骤
不大于
不高于
不低于
接下述步露准备两支离心管。
SH/T0037—90
表2溶剂质量要求
质量指标
0.836~0.881
90 ~95
a.先用石油醛、重铬酸钾洗液洗涤离心管，然后用蒸馏水、95%乙醇冲洗：b.把洗净的离心管倒立于烘箱中，在105℃±3℃下干燥1.5h；c.从烘箱中取出离心管，放入干燥器中，冷却30min；d.将离心管称量，称至0.001g，在使用之前，应保存于干煤器中。测定方法
GB/T1884
GB/T6536
GB/T3555
6.2取未经贮存的、新配制的试样220mL，放人400mL烧杯中，加热到121℃±1℃，保持20min后，再让其冷却到25℃±3℃。
6.3向两支已称量的离心管中各加人已加热过的试样100mL，用塞子盖好，在室温下直立存放于离心管架上，避光贮存30d。
6.4贮存完毕后，从贮存室中取出离心管（必须小心，不要搅动不溶物），在离心机上，按式（1)计算的转速离心30min±1min。停止转动后，取出离心管。6.5如果离心管中的不溶物是固体，则按以下方法处理。6.5.1如果离心后，不溶物为密实的固体，则把离心管中的上层油倒弃，然后将离心管垂直倒立于锥形烧瓶上沥干2h。用溶剂洗涤每支离心管，并用干净的铁丝把不溶物搅动分散，然后再离心15min。离心完毕，尽量倒去上层清液，但不要搅动不溶物，重复洗涤数次，直到不溶物不含油为止。
6.5.2如果离心后，不溶物呈松动状，则轻轻地倒去上层的油，继续离心15min，再倒去上层的油。如此重复，直到把油完全倒尽为止，然后按6.5.1处理。6.5.3如果离心后，不溶物仍是悬浮状物，则应盖好塞子，放回原存的地方，重新存30d。第二个忙存周期结束后，按6.4条及6.5.1处理。6.5.4把离心管垂直放在烘箱中，温度调节在105℃±3℃，干燥1.5h6.5.5从烘箱中取出离心管，放在于燥器中冷却30min，将离心管称量，称至0.001g，减去空管的质量，得到不溶物的质量。
6.6如果离心后，不溶物是液体，则需盖好塞子，放回原贮存的地方，继续贮存30d。第二个贮存周期结束，按6.4条处理后，直接从离心管上读出液体不溶物的体积数，读至0.05mL。7计算
当分离出不溶物是固体时，试样不溶物的质量m（g）平均值按式（2)计算：m=
式中：ml，m2
SHT0037--90
分别代表两支离心管中的不溶物质量，。试样不溶物X[%（m/m）按式（3)计算：X,=0.9×Y
式中：0.9—试样的平均相对密度；Yi—100g试样中所含的添加剂的质量，g。7.2
当分离出的不溶物是液体时，试样不溶物的体积V(mL)平均值按式(4)计算：V+V2
式中：VI、V2—-分别代表两支离心管中的不溶物体积，mL。试样不溶物X[%(V/V)1按式(5)计算：X2=
一100mL试样中所含的添加剂的体积，mL。式中：Y
8报告
报告试样的不溶物质量百分数或体积百分数，并注明固体或液体。附加说明：
本标推由茂名石油工业公司提出。本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由茂名石油工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人张益龙、刘宏慧。本标准参照采用美国联邦标准FTM791b3440《通用齿轮油的贮存溶解特性试验方法》。(3）
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