NY/T 1860.11-2010
基本信息
标准号:
NY/T 1860.11-2010
中文名称:农药理化性质测定试验导则 第11部分:闪点
标准类别:农业行业标准(NY)
英文名称:Guidance on the determination of physico-chemical properties of pesticides—Part 11:Flash point
标准状态:已作废
发布日期:2010-05-20
实施日期:2010-09-01
作废日期:2016-10-01
下载格式:pdf zip
相关标签:
农药
理化
性质
测定
试验
导则
部分
闪点
标准分类号
标准ICS号:
农业>>65.020农业和林业
中标分类号:农业、林业>>植物保护>>B17农药管理与使用方法
出版信息
出版社:中国农业出版社
页数:20页
标准价格:30.0
出版日期:2010-09-01
相关单位信息
归口单位:中华人民共和国农业部
发布部门:中华人民共和国农业部
标准简介
本部分规定了测定液体农药产品闪点测定的试验方法和试验报告等基本要求。
本部分适用于农药登记试验中,液体农药有效成分、原药以及制剂闪点的测定。
标准内容
ICS65.020
中华人民共和国农业行业标准
NY/T1860.11—2010
农药理化性质测定试验导则
第11部分:闪点
Guidance on the deterimination of physico--chemical properties for pesticidesPart ll: Flash point
2010-05-20发布
2010-09-01实施
中华人民共和国农业部发布
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NY/T1860《农药理化性质测定试验导则》为系列标推,共22部分:第I部分:pII值:
第2部分:酸(碱)度;
第3部分:外观;
一第4部分:原药稳性;
-第5部分:紫外/可见光吸收:
第6部分:爆炸性;
第7部分:水中光解;
第8部分:正辛醇/水分配系数!第9部分:水解;
-第10部分:氧化-还原/化学不柑容性!…-第11部分闪点;
第12部分:燃点;
第13部分:与非极性有机溶剂溉溶性;-第11部分:饱和蒸气压;
第15部分:固体可燃性:
第16部分:对包装材料腐蚀性:第17部分:密度:
第18部分:比旋光度;
-第19部分:沸点,
第20部分:熔点,
第21部分:黏度;
第22部分:溶解度。
本部分是《农药理化性质测定试验导则》的第11部分。本部分的附录八为资料性附录。本部分中中华人民共和闽农业部种植业司提出并归口,NY/T 1860. 11-2010
本部分负责起草单位:农证部农药检定所、北京颖泰嘉和科技股份有限公司、北京额嘉和分析技术有限公司。
本部分主要起草人:工四联、杨舰、陈铁春、部向东、赵永辉、李红霞、温华珍、吴。http
1范围
农药理化性质测定试验导测
第11部分:闪点
NY/T1860.11—2010
本部分规定了测定液体农药产品闪点测定的试验方法和试验报告等基本要求,本部分还而于农药登记试验中,澈体农药有效成分、原约以及制剂闪点的测定,2规范性引用文件
下列文件中对于本部分的应而是必不可少的。凡是注且期的引用文件,仪注口期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引川文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T514石油产品试验用玻璃温度计技术条件GB/T261—2008闪点测定法宾斯基-…马丁闭口杯法GB/T3536—2008石洲产品闪点和燃点测定法(克利夫兰元口杯法)GB/T21789—2008石洲产品和其他液体闪点的测定阿贝尔闭口杯法GB/T21929—2008泰格闭「闪点测定法3术语和定义
下列术语和定义适用于本部分。闪点flasbpoint
闪点又称闪燃点,即在一稳定的特定空气环境中,可燃性液体或固体表南产生的蒸气在试验火熔作用下初次发准闪时的温度,也就是可燃滋体或固体能放出足量的蒸气并在所用容器内的液体或固体表而处与空气组成可燃混合物的最低温度。4要求
应根据被试物的性质和闪点范用,选择适当的方法:-闪点低于79℃,而月25℃时黏度低十9.5×10-m/s,官使用泰格闭杯法测定;闪点大于49的液体、表血可结膜的液体或固体悬浮液,宜使用潘斯基马腾斯闭口杯汰测定:
闪点在一30%-~70%范肃内的液体或混合物(液体、黏性物质或固依).宜使用阿贝尔闭口环法测定;
闪点在一18℃~165℃之间,宜使用泰格开口杯法测定;闪点在79℃~400℃之间,宜使月克利失兰开11杯法测定。5试验方法
5.1原理
将被试物置于测试容据中,加热被试物,缓慢地以规定的速度升温空接近闪点,以一个点火源每隔定时间或温度间隔尝试点火,第一次检测到闪焰时的温度为阅点。5.2泰格闭口杯法
5.2.1试剂和材料
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低挥发性势香溶剂(不含举),而于清洗样品杯上少量残余的样品,辫剂的选择泌于前次检测样品残渣的黏性。混合游剂如甲一内酮--中醇(TAM)是清洗胶质沉积物的良好溶剂。5.2.2仪器
5.2.2.1泰格闭口杯闪点仪
使用GB3/T219292008附录A中的闭1[杯闪点仪。5.2.2.2测试杯温度计
根据被试物预计闪点,根掘表1的要求,选择适当的温度计。表1不同试验温度范围下温度计的选择要求试验温度范围
湖段计现格
测定范围
最小刻度
-20℃.-50℃
A'C~-29T
-20~-50℃
-5℃-~110r
℃~110℃
5.2.2.3加热槽温度计
使用任何可以覆盖所测试温度范围的温度计,但使用与测试杯温度计相同的温度计间能史方便5.2.2.4计时器
电子计附器,测量精度达到0.75s~-0.80s或1s。5.2. 2.5气压计
可读至1hla0.1.kPa的气压计。不要使用校正到海平面大气压的气压计,例如气象站和机场用的无液气卡计。
5.2.3仪器准备
应在光线较暗的房间逃行测定。将闪点仪放在平稳而水平的桌面二,插人水浴温度计,连溢水管,水浴中加入水,水温应保证开始测定时比预计闪点低11℃。试验应在无气流的房问内逊行,或在仪器的三面使用挡风屏,每一边大约宽460m11,高610mm5.2.4步骤
5.2.4.1准备
将油杯放人水浴,用带刻度的量筒量取50)nL土0.5tm的试样,小心個人测试杯中,避免润凝液面以上的杯壁,如果需要,预冷却试样和量筒,以保证测量时试样温度比预计的闪点低11℃C。可用法净十燥的纸片或者其他合适的工具消除试样表面的空气泡。用下净的布或吸水游纸漆净盖子的内部,然后将插有温度计的盖了盖上
5.2.4.2预试验
连接煤气管道。若无煤气,则在灯的气管中通入一根棉芯,在油腔(燃气室)中放置少许棉花并倒人足量信号油、鲸油、猪油或类似的炎,盖!油腔盖,但不要旋紧,以使燃油逐步消耗时空气进入,补充油腔内压力。点燃试验火焰,调节火焰直轻使之与盖子工火焰尺寸球的大小效。点燃加热灯(煤灯或酒精灯),置于水浴容器的下面正中位置。调整灯焰大小,使测试杯中样品的升温速摄为(1-0.1)/min.
记录气压计读数。记录样品的起始温度,当样品溢度比预订闪点低5%时,转动杯盖上的旋钮,将试焰引人杯内气化空间,并立即将杯盖旋回(切勿将其猛地弹回),整个过程操作时间为1。每次引人利提起火焰的时间应一致,燥作不能犹豫。若在汁始操作时诚样就山现闪焰,终止试验,废弃此结果。重新冷却一个新试样,使其温度比原裴人试样温度低10℃。
每隔0.6℃测定一次,百至获得闪焰,记录此时的温度为闪点。勿将真实闪点的闪燃与在测试火焰2
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周询时而出现的蓝色光晕或扩人火焰相混滑,真实的闪焰将消耗完测试杯顶部的气体,并导致轻微的爆炸。
如果在第一次点火到获得闪焰之问,样品的升温速度不在(1士0.1)℃/min范用内,应调整水浴加热火焰:
操作试验火焰时娄小心,如果火熔烟灭面不能点燃试样,气体逊入气化究间会影响试验结果,此时应终止试验,重新取样进行试验。完成预试验后不要熄灭试焰,移除加热火焰,提起油杯盖,擦净温度计液球,敢出油杯,倒掉被试物并行缅擦洗干净。免费标准下载网-唯久标准网vv99
5.2.4.3闪点测定
向水浴中注入冷水,溢流的水应道入下水道或水槽,直至水温比预试验测定的闪点低8℃。将油杯放人水浴,用带刻度的量筒量取 50 mL,士0.5 ml.的试样,小心人测试杯中,避免润湿液而以上的杯壁。川用洁净干燥的纸片或者其他合适的工具消除试样表面的空气泡,下净的布惑吸水薄纸擦净盖了的内部,然后将插有温度计的盖子盖上。把如热火焰移回劑水浴下,记录样品和水浴温。接照预试验的步骤重复试验,但第一次试点火温度应比预试验测定的闪点低5.5℃。5.2.5结果修正
测定结果应进行压力修正。修正时,按气压计读数,从表2中,根据气压计的读数查得修正值,测定值与修止值相加为修止的闪点。表2不同气压的修正值
汽压计读数
intnHg
5.2.6结果精密度
闪点上价
气压训读数
闪点修正
2次测定温度差应不人于0.6℃,否则应进行第3次试验,3次测定结果问的最大差不得超过1.1℃。如果结果符合要求,则计算平均值。5.3潘斯基一马腾斯闭口杯法
5.3.1试剂和材料
低挥发件芳香溶剂(不含米),用丁清洗样品杯「少量残余的样品。溶剂的选择取决丁前次检测样品残渣的黏性。混合溶剂如甲苯一丙酮一甲醇(TAM)是清洗胶质沉积物的良好溶剂。5.3.2仪器
5.3.2.1潘斯基马腾斯闭口杯闪点仪使川GB/T261—2008附录B的潘斯基:马腾斯闭1I杯闪点仪。5. 3.2.2温度计
NX/T1860.11—-2010
根据被试物预计闪点,根据表3的要求,选择适当的温度计。表3不同试验温度范围下温度计的选择要求试滥温度范围
测定范圖
激度计舰格
5. 3.2. 3计时器
最小刻度
低:93℃
-5℃--110℃
93℃~110℃
-5℃-~110℃
电子计时器,测量精度达到0.75$~0.80或1s.90℃~370℃
110--870
90℃~-370℃
5.3.2.4气压计
可读至1Pa(0.1kla)的气压计。不要使用校止到海平面人压的气压计例如“象站和桃场用的死液气压计。
5.3.3仪器准备
应在光线较暗的房问进行测定。将闪点仪放在平稳而水平的桌面「。试验应在无气流的房间内进行,或在仪器的三面使用挡风屏,每一边大约宽45)mm,高600mm。5.3.4步骤
5.3.4.1非表面趋于成膜的液体、不带悬浮颗粒的液体或低黏度材料的样品测定彻底消洗并下燥测试杯的各个部位及配件。要避免线留溶剂刘下次测定的影响,将试样小心倒入测试杯中垒刻度线,避免润湿腋面以上的杯壁。用沾净干燥的纸片或者其他合适的工其消除试样表面的空气泡。用1净的布或吸水薄纸擦净盖子的内部,将盖子盖上,并将测试杯放在加热器上,用定位器正确地固定好。插入适当溢温度计。点燃试焰,调整火焰直径为4mm。开始加热,升温速度在5℃~6℃/min范围内,搅拌速度在90~120转/min范用内,搅拌力方向应为向下,当温度比预计闪点低17℃时进行第一次试点,以后每隔1.1℃试点1次,当温度至104℃后,每3℃试点1次。试点时,应使试增在0.5$内降至低位,保持1$后迅速返回高位。试点时应停止搅拌,当闪焰山现时,记录测试怀温度计的读数,就是闪点,不要将真实闪点的闪燃与有时在测试火焰周围山现的蓝色光晕相混淆。
5.3.4.2含表面趋于成膜的液体、带悬浮颗粒的液体或高黏度材料的样品测定将试样和仪器的起始温度调整至(15一5.5)℃或比预计闪点低11℃(取二者中低值),在测试杯和测试腔之间的空隙中注满与试样和仪器同温的水。说拌速度在(250二10)转/nin范围内,搅拌力方向应为向下。整个测定过程中,升温速度成在1℃/min~1、5℃/min范用内。除以1要求外,完全按照5.3.4.1的步骤进行测定,5.3.5结果修正
记录气压计读数,除非有争议时,无需对测定结果迹行压力修正。当有争议时,气压计读数每低于标准尺气压(760irmHg,101.3ka)25mmFg或3.33kPa,测定值加0.9℃为修正的闪点,而压计读数每高于标准大气压(750mmHg,101.3kPa)25mmHg或3.33kPa,测定值诚0.9℃为修正的闪点。5.3.6结果重复性
同-操作者同一仪器在相同的操作条件下对同一测试材料两次连续测试果的差异,在按照测试方泌的标准正确的操作前提下,20次测试中只会有1次超过表的要求:4
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不个固体悬浮物的样品
表4不同被试物的测定重复性
闪点范围()
40~-250
表而趋!成膜的瘫体、带悬颗粒的浓体或病黏度材料5.4阿贝尔闭口杯法
5.4.1试剂和材料
5.4.1.1低挥发性芳香溶剂(不含苯)NY/T 1860.11—2010
0.029×闪点测定值
用丁清洗样品杯上少量残余的样品。溶剂的选择取决于前次检测样品残渣的黏性。混合溶剂如中苯一丙酮一甲醇(TAM)足清洗皎质沉积物的良好溶剂:5.4.1.2加入抗腐蚀剂的乙二醇或丙三醇5.4.1.3硅润滑剂
5.4.2仪器
5.4.2.1阿贝尔闪点仪
使用CB/T21789—2008录A中的阿贝尔石油测试仪5.4.2.2测试杯温度计
使用符合GB/T217892008附录中给规格的测试杯温度计。温度计可以固定在附录B所小的套圈上。
5.4.2.3加热槽温度计
使用符合GB/217892008附录C:中给出规格的加热槽溢度。温度计可以固定在附录B所示的套圈「
5.4.2.4低温温度计
使用符合GB/T21789—2008附录C中给山规格的低温温度计或具有与温度计相近感优于其精度的热电偏。
5.4.2.5计时器
电子计时器,测量精度达到 0. 75 s~0. 80 s 或 1 s:5.4.2.6气压计
读至1hPa(0.1kFa)的气压计,不要使用校正到海平-人乐的压计,例如气象站和机场用的液气生计。
5.4.2.7冷却浴
使液体、金属块或循环冷却器。5.4.2.8测试杯绝热体
使用泡沫塑料食盖子或羊毛材料的套子。5.4.3仪器准备
将阿贝尔闪点仪放在平稳的桌而上。试验应在无气流的房间内进行,或在仪器的三面使川空罩,每边人约宽450mm,高600mm。
5.4.4步骤
按照GB/T217892008第10节的步骤进行测定。5.4.5结果修正
读取获得闪点时的气压计读数,按照GB/T21789—2008第11节的步骤进行结果修正。报告出具校正后的结果,准确到0.5℃。
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5.4.6结果重复性
同一操件者同一仪器在相同的操作条件下对可一测试材料两次连续测试结渠的差异,不应超过1.0.
:本节引州的重复性值适5℃到66.5℃的闪点源定,5.5券格开口杯法
5.5.1试剂和材料
5.5.1.1低挥发性芳香溶剂(不含苯)用于清洗样品杯上少量残余的样品。溶剂的选择取决于前次检测样品残渣的黏性。混合溶剂如苯一内酮甲醇(TAM)是清洗胶质沉积物的皮好溶剂。5.5.1.2乙二醇
5.5.1.3高沸点液体硅油
5.5.1.4干冰或其他制冷剂
5.5.1.5丙酮
5.5.2仪器
5.5.2.1泰格开口杯闪点仪
使用附录A中的格开口杯闪点仪。5.5.2.2温度计
根据需要从表5中选用适合的温度计或机当的测温元件,表5不同试验温度范围下温度计的选择要求闪点/燃点
-18℃-13℃
157~-9312
93'℃-~165℃
5.5.2.3计时器
温度牙测定范围
-38℃-.42℃
5℃--]10%
90~3~170℃
电子计时器,测量精度达到0.75s~-0.80s或1s5.5.2.4气压计
分度值
th 5℃
可读至1hPa(0.1kPa),不要使用校正到海平面大气压的气压计,例如气象站和机场用的无液气压计。
5.5.3仪器准备
应在光线较暗的房间进行测定。除非试验在无气流的房间内进行,否则需要在仪器的三面使用风屏。试验过程中案温最好控制在(24十3)℃范围内。将闪点仪放在平稳而水平的桌面上,插入水浴温度,温度计应垂直,其位置应为测试杯圆心和杯壁的中央,温度计玻璃球底端距测试标底6.4mn。连上溢水管.浴池中加入浴液(在一18℃~-93°℃之间,浴液可采州1:1的廿油水济液,在16℃93℃之问可用水作浴液,在93%℃~165℃则叫以使用尚沸点的液体硅油,硅油的闪点应比测试温度不少高60℃。也可以选用其他适当浴液),浴液液而应比浴池[缘低3.2mm。浴液温度应保证开始测定时比预计闪点低17℃。如果需要,可以用十冰一丙酮混合物将浴液冷却至30℃,注意不要让丙调或T冰污染水甘汕混介物
调整试焰灯的水平和垂直位置,试焰水平转动时的弧线半径应至少为150mm:且经过测试杯圆心上面,该圆弧应与温度让垂直,并月比测试杯上缘高3.2n。5.5.4仪器校准
5.5.4.1标准物质
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根据被试物的预计闪点温度范围,从表6中选择适当的标准物质对仪器进饺准。表6不同试验温度范围下可选用的标准物质温度范用
标雅物质
含水量
标雅闪点及可接受范函
5.5.4.2校准
18℃--16
正庚烷
(~5 1.5))
16℃~93℃
P-甲装
0.863±0, 003(15.5$℃)
93℃165℃
:廿醇
1.1185±0.C0L5(20℃)
从开始沸腾到蒸干不避过2℃,且在从开始沸腾到蒸下不超过5,纯p-二甲苯淡点138.35℃周圈
(33+1. 5)3
上在245.8℃周间
不得于0.2%
(14615)℃
如果仪器·直使用,应每周至少校谁1次。如果仪器只是偶尔使用,灿每次使用前都应校准。根据待测定的闪点范围,选用适当的标准物质,按照相应的操作步骤测定其闪点,并根据气压计读数进行修正,所得结果应在上表中所示范同内。如果翘出,应对试焰距离测试环上缘的高度进行相应调整。重新测定,直至结果在可接受范围内。5.5.5测定步骤
5.5.5.1预试验(注意,要获得好的约果,须注意试焰的各种细节,包括试焰的大小、升溢速度、试焰掠过样品的速度等)
5.5.5.1.1闪点和燃点在-18℃~16℃范围内5. 5.5. 1. 1. 1 样品准备
爪十冰丙酮混合物将1:1水乙二醇混合被物冷却至一30℃,要特别小心,避免内酮或十冰污染混合液。把混合液倒入浴槽,至液面低于测试杯上缘3.2mm处,川十冰一丙酮混合物将样品冷却至25℃,要特刻小心·避免丙酮戒工冰污染样品,将冷却的样品小心倒人测试杯中,至液面比逊试杯上缘低3.2m加。可洁净干燥的纸片或者其他合适的工具消除试样表面的空气泡。5.5.5.1.1.2闪点预测定验
点试验火焰,调节火焰直径为4mm。当温度到预计闪点以下10℃:时,调整试样液面高度到测试杯上缘下3.2mn,可能需要进行2次预试验才能确定正确的调整液而的温度。开始升温时不要加热:任其白然升温:剑升温速度低于1℃/min后,点燃加热灯(煤气灯或酒精灯),置于水浴容器的下面正中位置。调整灯焰大小,使测试杯中样品的升温述度为(1二0.25)℃/min(当样品比较黏稠时,可能控制这样的升温速度会比较闲难)。在谢整液面后立即开始第一次测试,让试焰在1内扫过测试杯上空,以确定预闪点。以后每隔1℃试点一次。试点时试焰只能单向行进,从端扫向另-端,月经过测试杯的圆心。当试焰位丁行程两端时,应置丁“关闭”位置,只有在试点时才置丁“开涵”位置。如果有被试物沿测试杯壁爬升,则在试点前用吸收性好的纸擦拭1净,
当被试物为熟稠或表面起膜的体时,应在试点前15s,用搅拌摔垂直插人到液面下15tmm处,按照试焰的运动轨迹往返搅动3一-4欲,然后取出搅拌棒,进行试点,如果在测到闪点前,被试物已经沸腾,则停止加热和测试记录“沸点前无闪点”。5.5.5.1.2闪点在16℃~93℃范围内5.5.5.1.2.1样品准备
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把冷浴液(水或水乙二醇混合被)倒人浴槽,至液而低于测试杯「.缘3.2mm处,应至少比预期闪点低17℃,将样品小心倒人测试杯中至液面比测试杯上缘低3.2mm。样品温度应至少比预期闪点低10℃。冷却浴液利样品时注意不得被冷却液污染。可用洁净十燥的纸片或者其他合适的工具消除试样表而的空气泡。
5.5.5.1.2.2预试验
点燃试验火焰,调书火焰直径为4mm。点燃加热灯(煤气灯或酒精灯),置于水浴容器的下面正中位置。谢整灯焰大小.使测试杯中样品的升温速度为(1土0.25)/min(当样品比较黏稠时,可能控制这样的升温速度会比较困难)。当温度到预计闪点以下10°℃时,调整试样液面高度。可能需要进行2次预试验才能确定正确的调整液面的激度。在调整液面后立即开始第一次测试,让试焰在1s内扫过测试杯上空,以确定预计闪点。以后每隔1℃试点一次。试点时试焰只能单向行进,从一端打向刃一端。“试焰位丁行程两端时,应暨十“关闭”位置,只有在试点时才置于“开通”位置。如果有被试物沿测试杯壁爬升,则在试点前用吸收性好的纸擦我下净。
当被试物为黏稠或表面起膜的液体时,应在试点前15s,用搅拌样垂直插入到液面下15mm处,按照试焰的运动轨迹往返搅动3-~4次,然片取出搅拌棒,进行试点。如果在测到闪点前,被试物已经沸腾,则停止加热和测试。记录“沸点前光闪点”。5.5.5.1.3闪点在93℃~165C范围内5.5.5.1.3.1样品准备
将高沸点硅油浴液倒入浴樽,至液南距离测诚坏上缘3.2mm。将室温样品小心倒人测试杯中,至液面距离测试杯上缘略大于3.2mm1。可用洁净干燥的纸片或者其他合适的_1具消除试样表间的空气泡。
5.5.5.1.3.2预试验
点燃试验火焰,调节火焰直径为4mt。点燃加热灯(煤气灯或酒精灯),置丁水浴容器的下而正中位置。用最大火力加热。至样品温度升至℃时,调整灯焰大小,使测试杯样品的升温速度为(1土0.25)C/min(当样品比较黏稠时,可能控制这样的升温速度会比较闲难)。当温度到预计闪点以下10℃时,调整试样液面高度。可能需爱进行2次预试验才能确定正确的调整液面的温度。某些仪器的加热装登在120℃以上就难以控制到上述加热速度,此时可以通过增加辅助加热火焰、提高电加热器的电压或月绝热材料包裹测试杯等于段解决。保证升温速度为(1.25)℃/min是非陷重要的。在调整液而后立即开始第次测试,让试焰在16内扫过测试杯L空,以确定预计闪点。以后每隔1℃试点一次。试点时试焰只能单向行进,从一端扫间刃一端。当试焙位于行程两端时,应置于“美闭”位置,只有在试点时才置于“并通\位置,如果有被试物沿测试杯壁爬升,则在试点前月吸收性好的纸擦拭七净。
当被试物为黏稠或表面起膜的液体时,应在试点前15,用搅拌棒垂直插入到液而下15mm处,按照试焰的运动轨迹往返搅动3一4次。然后取出搅拌棒,进行试点,如果在测到闪点前,被试物包经沸腾,则停止加热和测试,记录“沸点前无闪点”。5. 5.5. 2闪点测定
按下列方汰重复测定3次:
测到准确的预闪点后,根据闪点范围,分别按照5.5.5.1.1.5.5.5.1.2和5.5.5.1.3的步骤准备好浴液、样品等,其温度应比预计闪点低10℃以上。分别按照5.5.5.1.1.5.5.5.1.2和5.5.5.1.3的步骤升温,当样品温度刚好升至比预计闪点低10℃时,调整样品液面金比测试杯上缘低3.211m。谢整液面后立开始试点,让试焰在1s内打过测试怀上空。前2次每隔3℃试点1次,以后每隔1℃试点一次,直至测得闪点。试点时试焰贝能单向行进,从一端扫向另一端。当试焰位于行程两端时,8
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应置于“关闭”置,只有在试点时才置于“开通”位置,如果有被诚物沿测试杯壁爬升,则在试点前用吸收性好的纸擦试平净,
当被试物为黏稠或表面起膜的液体时,应在试点前15s,用搅拌棒垂直捕入例液面下15mm处:按照试焰的运动轨迹往返揽动3一次,然后取出搅拌桥,进行试点。当3次测定结果中最大值和最小值间差异不大于1℃时,结果才是有效的,川以用于计算均值。5.5.6结果修正
按下式将测定结果修正到标大气压下的闪点:T-T- 0. 25X(101. 3 p)
戏中:
T修正到标准大气压后的闪点值:T-一测定得到的闪点值;
P测定时的大压
修正的结果修约到最近的0.5℃的倍数。5.5.7重复性
同一操作者同一仪器在相同的操作条件下对同一-测试材料进行网组连续测试(每组3次),平均结果间的差异,不应超过表7给出的数值。表7不同温度范围测定重复性要求闪点范围
重复性限
5.6克利夫兰开口杯法
18℃~93r
$3℃.~163℃
5.6.1试剂和材料
低挥发性芳香溶剂(不含苯),用于清洗样品杯「少量残余的样品。溶剂的选择取决于前次检测样品残渣的器黏性。混合溶剂如苯内酮一甲醇(TAM)是清洗胶质沉积物的良好溶剂。5.6.2仪器
5.6.2.1克利夫兰开口杯仪
使用(B3536—2008附录A中的克利兰开口杯仪。5. 6. 2. 2温度计
使用符合GB/T514中GB5号的要求温度计。5.6.2. 3计时器
电子计时器,测量精度达到0.75%~0.80s或155.6.2.4气压计
可读范0.1kPa的气压计。不要使用校正到海平面大气压的气压计,例如气象站和机场用的儿液气压计。
5.6.3仪器准备
应在光线较的房间进行测定。将克利大兰开口怀仪放在平稳的桌面上,除非试验在无气流的房问内进行,否则需要在仪器的三面使用挡风屏,每一边大纳宽460mm,高610mm。注,有试样的蒸气或热解产品恶有害的,可充许将有防护屏的仪器安置在通风阖内,训节通风,使试样的蒸气概能排出文能使试验杯上面无举气流通。用溶剂洗涤试验杯,以除去前次试验留下的所有油迹、微最股质或残渣。如果有碳潜存在,应该用钢丝绒除去。用冷水冲洗试验杯,并在明火或加热板上下燥几分钟,以除去残存的微量溶剂和水。使用前应将试验杯冷却到比预期闪点低至少56℃。htti
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将温度计敬置在垂直位置,使其玻璃球木端离试验杯底6毫米,并位于试验杯中心与过之叫的中点,和测试火焰扫过的孤相乘百的直轻上,与点火器臀臂机对。5.6.4仪器校准
5.6.4.1标准物质
根据被试物的预计闪点温度范围,从表8中选择适当的标准物质对仪器进行校谁表8不同试验温度范围下可选用的标准物质标准物质
正十四烷
正1六烷
5.6.4.2校准
纯度(mole%)
闪点(℃)
可接受范司()
如果仪器一直使用,应每周至少校准1次。如果仪器只是偶尔使用,则每次使川前都应校准,根据待测定的闪点范围,选用适当的标准物质,接照相应的操作步骤测定其闪点,并根气压计读数进行修正,所得结果应在上表中所示范用内。如果超出,应对试焰距离测试杯上缘的高度、温度计位置以及加热速度进行相应调整。审新测定,直至结果在可接受范围内。5.6.5样品制备
按照G3/T3536—2008中第9节的步骤进行谢定,5.6.6测定步骤
按照GB/T3536—2008中第10节的步骤进行测定。2次合格的连续测定结果的平均值作为测定的缩果。5.6.7结果修正
按下式将测定结果修正到标准大气厅下的闪点:T=T—0. 25X(101. 3—p)..
戏中:
T一修正到标准大气压后的闪点值:T—测定得到的闪点值;
—测定时的大压。
5.6.8重复性
同一操作者同一仪器在相同的操作条件下对同一测试材料进行两组连续测试(每红3次),平均结果间的差异,不应超过8℃。
6报告
闪点应以摄氏度单位报货。闪点测定试验报告一般应至心包括以下内容:(1)被试物的名称、规格、剂型、批号、牛产者、来源、生产日期和试验日期。(2)试验测定的条件和方法,包括温度变化程序,测试时的大气压、闪点仪的名称及其生产厂家和规格塑导等。应指明所使用的标准方法,如果有与标准方法不同之处,应指出。(3)试验结果应包括所有捡测结果的数谢和平-均值。(4)与结果解释有关的其他信息:10
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