中华人民共和国国家标准
钼精矿化学分析方法
锡量的测定
MolybdenumconcentratesDeterminationoftinconfent主题内容与适用范围
本标准规定了钼精矿中锡含量的测定方法。本标准适用于钼精矿中锡含量的测定。测定范围：0.001%0.15%。2引用标准
标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
GB/T15079.494
试料以过氧化钠熔融，浸出液以硫酸酸化，用铍盐在氨性溶液中共沉淀锡，与钼和其他杂质分离。然后在约3.4mol/L硫酸和碘化钾介质中，以苯萃取锡，用稀硫酸反萃取锡，于0.5mol/L硫酸介质中，在抗坏血酸、柠檬酸存在下，锡与水杨基荧光酮-漠化十六烷基三甲基铵形成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。
4试剂
4.1过氧化钠。
4.2氨水（p0.90g/mL），优级纯。4.3苯。
4.4硫酸(1+1)、优级纯。
4.5硫酸(5+13)。优级纯。
4.6硫酸（1+9)，优级纯。
硫酸（1+35），优级纯。
氮水（2+98)，优级纯。
4.9抗坏血酸溶液（50g/L），用时现配。4.10
硫酸铍溶液（20g/L）。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液（100g/L）。碘化钾溶液（600g/L）。
柠檬酸溶液（400g/L）。
亚硫酸钠溶液（200g/L）。
高锰酸钾溶液（40g/L）。
国家技术监督局1994-05-11批准14
1994-12-01实施
GB/T15079.4—94
4.16洗涤液：取100mL硫酸（1十3)，加入20mL碘化钾溶液（4.12），10滴亚硫酸钠溶液（4:14），用硫酸（1+3)稀释至200mL，混勾。用时现配。4.17溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液（0.01mol/L)：称取3.60gCTMAB溶解于少量水中，加200mL乙醇，以水稀释至1000mL，混匀。4.18水杨基荧光酮（SAF）溶液（0.001mol/L）：称取84.0mgSAF；置于250mL烧杯中，加入125mL乙醇，3mL硫酸（4.4)溶解完全后，移入250mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。避光保存，有效期一个月。
4.19锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（99.95%以上，除去表面氧化层），置于200mL烧杯中，加入10mL硫酸（p1.84g/mL，优级纯），加热至完全溶解，冷却。加入100mL硫酸（4.4），冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含400μg锡。4.20锡标准溶液：移取5.00mL锡标准贮存溶液（4.19)于500mL容量瓶中，以硫酸（4.5）稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含4ug锡。5仪器
分光光度计。免费下载标准就来唯久标准网
6试样
6.1试样应预先脱去油和水分，其粒度小于0.090mm。6.2试样应在100～105℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
锡含量，%
0.0010~0.0050
>0.0050~0.0100
>0.010~0.020
>0.020~0.050
>0.050~0.100
>0.100~0.150
试料量g
独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
容量瓶体积，mL
移取溶液体积,mL
7.3.1将试料（7.1)置于30mL镍埚中，于450～500℃高温炉中焙烧10min，取出，冷却，加入3~4g过氧化钠4.1），搅勾，再用约1g覆盖。于700℃C高温炉中熔融4～5min，取出稍冷，放入盛有40mL水的300mL烧杯中，浸出熔融物，用水洗净增。7.3.2向浸出液中加入15mL硫酸（4.4)、25~30mLEDTA溶液（4.11)、10mL硫酸铍溶液（4.10)，加热至70～80℃，用氨水（4.2)中和至出现沉淀，再过量2mL，煮沸1~2min，取下精冷，加入5mL氨水(4.2），流水冷却，放置30min：7.3.3用快速滤纸过滤，用氨水（4.8)洗涤烧杯3次、沉淀4～5次，然后用水洗涤烧杯及沉淀各1次，15
GB/T15079.494
滴加15mL硫酸（4.5)溶解沉淀于表1所示容量瓶中，用硫酸（4.7)洗涤烧杯、滤纸各5~G次并稀释至刻度、混匀。
7.3.4按表1移取溶液于预先盛有10mL硫酸（4.4)的100mL分液漏斗中[移取溶液不足20mL，用硫酸（4.6）补充至20mL，加入4mL碘化钾溶液（4.12）、3mL亚硫酸钠溶液（4.14），每加入一种试剂均需混匀。加入15mL苯（4.3），振荡2min，静置分层后，弃尽水相。加入10mL洗涤液（4.16），补加2mL亚硫酸钠溶液（4.14)，振荡15s，静置分层，弃尽水相。7.3.5向有机相加入10mL硫酸（4.7），振荡2min，静置分层后，将水相放入50mL容量瓶中，再向有机相加入5mL硫酸（4.7）.振荡30s静置分晨，水相并入量瓶中.补加3.5mL硫酸（4.5）。7.3.6滴加高锰酸钾溶液（4.15)至溶液呈红色，再滴加抗坏血酸溶液（4.9）至无色。加入2mL柠檬酸溶液（4.13）、1mL抗坏血酸溶液（4.9），混匀，加入2.0mLSAF溶液（4.18），混勾，沿瓶壁加入5.0mLCTMAB溶液（4.17），以水稀释至刻度，混匀，放置20min。将部分溶渡(7.3.6)移入2cm比色血中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光7.3.7
7.3.8减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的锡量。7.4工作曲线的绘制
移取0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00mL锡标准溶液（4.20），置于一组50mL容量瓶中，各补加硫酸（4.5)至5.00mL，以水稀释至20mL、以下按7.3.6、7.3.7进行。减去试剂空白的吸光度，以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的表述
按下式计算锡的百分含量：
Sn(%)=m;xV.X10-6
式中：m——自工作曲线上查得的锡量，g；V。溶液总体积，mL；
V,-移取溶液体积，mL；
试料的质量-g。
分析结果应表示至三位小数，小于0.01%时表示至四位小数。9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
锡含量
0.0010~0.0050
>0.0050~0.0100
>0.010~0.030
>0.030~0.050
>0.050~0. 070
>0.070~0.100
>0.100~0.150
充许差
附加说明：
GB/T15079.4-94
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城钼业公司负责起草。本标准由赣州有色金属冶炼厂起草。本标准主要起草人杨中超。
自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735--77《钼精矿分析方法》废止。17
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