本标准代替GB/T 8143-1987《紫胶产品检验方法》。 本标准规定了紫胶产品的检验方法。 本标准适用于颗粒紫胶、紫胶片、脱色紫胶片、脱蜡紫胶片、脱色脱蜡紫胶片、军用紫胶片、漂白紫胶和精制漂白紫胶等紫胶产品。 本标准与GB/T 8143-1987相比，主要变化如下： ——增加了规范性引用文件； ——修改了挥发物（水分）的测定原方法二中干燥温度和时间的规定，将原方法二调整为方法一； ——修改了热乙醇不溶物测定原方法二中测定程序的规定，将原方法二调整为方法一； ——增加了颜色指数测定方法一，将原方法调整为方法二； ——修改了碘值测定中测定程序的规定； ——修改了酸值测定中指示剂的规定。

ICS71.040.99
中华人民共和国国家标准
GB/T8143—2008
代替GB/T8143—1987
紫胶产品检验方法
Test methods of lac products2008-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-03-01实施
规范性引用文件
3挥发物(水分)的测定
热乙醇不溶物的测定
颜色指数的测定
蜡质的测定
松香的检验（Liebermann-Storch反应）.雌黄的检验
灰分的测定
水溶物的测定及其水萃取物酸、碱性检验热硬化时间(热寿命)的测定
酸值的测定
碘值的测定
氯含量的测定
冷乙醇可溶物的测定
软化点的测定
无机酸的测定
游离氯或过氧化物的检验
GB/T8143—2008
本标准代替GB/T8143—1987《紫胶产品检验方法》。本标准与GB/T8143—1987相比，主要变化如下：增加了规范性引用文件；
GB/T8143—-2008
修改了挥发物（水分）的测定原方法二中干燥温度和时间的规定，将原方法二调整为方法一；修改了热乙醇不溶物测定原方法二中测定程序的规定，将原方法二调整为方法一；增加了颜色指数测定方法一，将原方法调整为方法二；修改了碘值测定中测定程序的规定；修改了酸值测定中指示剂的规定。本标准由国家林业局提出。
本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。本标准负责起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所本标准参加起草单位：昆明林产化工有限责任公司、昆明苏化生物科技有限公司、云南云县忙怀林化厂等。
本标准主要起草人：汪咏梅、陈筑鸿、吴冬梅、吴在嵩。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T8143—1987。
1范围
紫胶产品检验方法
本标准规定了紫胶产品的检验方法。GB/T8143—2008
本标准适用于颗粒紫胶、紫胶片、脱色紫胶片、脱蜡紫胶片、脱色脱蜡紫胶片、军用紫胶片、漂白紫胶和精制漂白紫胶等紫胶产品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603一2002化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法3挥发物（水分）的测定
3.1方法一
3.1.1原理
挥发物（水分）的测定是在规定条件下处理样品，根据样品失重计算挥发物（水分）的含量。3.1.2仪器
3.1.2.1称量瓶：直径5cm，高3cm。3.1.2.2干燥器：直径15cm。
3.1.2.3电热鼓风干燥箱。
3.1.3测定程序
称取通过孔径约0.4mm筛（相当于40目）样品约2g，精确到0.1mg，置于事先在60℃士1℃下已恒重的称量瓶中，放入60℃士1℃的干燥箱中干燥2h，取出放硅胶干燥器中冷却至室温称重。3.1.4结果计算
水分以质量分数X，计，数值以%表示，按式（1)计算：Xi=m=m2×100
式中：
m——称量瓶和样品在干燥前质量的数值，单位为克(g)；mz一称量瓶和样品在干燥后质量的数值，单位为克（g）；样品质量的数值，单位为克（g）。m
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%。取其算术平均值为测定结果。
3.2方法二
3.2.1原理
见3.1.1。
GB/T8143—2008
3.2.2试剂
硫酸（GB/T625）：化学纯。
3.2.3仪器
3.2.3.1称量瓶：直径5cm，高3cm3.2.3.2真空干燥器：直径15cm。3.2.3.3电热鼓风干燥箱。
3.2.4测定程序
称取通过孔径约0.4mm筛（相当于40目）样品约2g，精确到0.1mg，置于事先在40℃土2℃下已恒重的称量瓶中，放人40℃士2℃的电热鼓风干燥箱中干燥4h，取出放在浓硫酸干燥器中，在真空状态下连续干燥18h后称重。
3.2.5结果计算
按3.1.4进行。
4热乙醇不溶物的测定
4.1方法一
4.1.1原理
用95%乙醇加热萃取已知重量的紫胶样品，以不溶残渣的质量分数（%）表示紫胶的热乙醇不溶物。
4.1.2试剂
95%乙醇（GB/T679)：分析纯。
4.1.3仪器
4.1.3.1埚：容积25mL～30mL，古氏或砂芯过滤埚G3。4.1.3.2烧杯：100mL。
4.1.3.3抽滤瓶：500mL。
4.1.3.4快速定性滤纸。
4.1.4测定程序
称取通过孔径约0.4mm筛（相当于40目）样品约1g，精确到0.1mg，置于烧杯中，加40mL乙醇，放于60℃～70℃水浴中加热30min并不时搅拌使其溶解，倾入事先在100℃士2℃已恒重的（古氏放置好滤纸）中抽滤，用热乙醇洗涤残渣，至滤液无色为止。取出埚，用乙醇冲洗外部。放人100℃土2℃的干燥箱中于燥1h，取出放在于燥器中冷却至室温称重。重复干燥30min，冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0.0008g为止。4.1.5结果计算
热乙醇不溶物以质量分数X，计，数值以%表示，按式(2)计算：Xz=mz=m×100
式中：
m2—砂芯埚（或古氏和滤纸）加残渣质量的数值，单位为克（g）：m—砂芯（或古氏和滤纸）质量的数值，单位为克（g）；m——样品质量的数值，单位为克（g）。（2）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.1%。取其算术平均值为测定结果。
4.2方法二
4.2.1原理
见4.1.1。
4.2.2试剂
4.2.2.195%乙醇(GB/T679)：分析纯。4.2.3仪器
4.2.3.1抽提器：见图1。
中50标
冷凝器；
虹吸管杯；
一烧瓶。
长32~36
两孔3
两挂伪钩对称
图1抽提器
4.2.3.2快速定性滤纸：直径12.5cm，预先用热乙醇萃取处理。4.2.3.3棉线或细铜丝：棉线预先用热乙醇萃取处理。4.2.3.4烧杯：150mL。
4.2.3.5称量瓶：高型，直径3.5cm，高7cm。4.2.4测定程序
GB/T8143—2008
单位为毫米
两孔中2对称
称取通过孔径约0.4mm筛（相当于40目）样品约2g，精确到0.1mg，用已在100℃土2℃下恒重的滤纸严密包好（线、滤纸与称量瓶同时恒重）并用线扎起来，将此纸包放在150mL烧杯中，加人乙醇浸没纸包，放在水浴上加热至沸不少于30min，使样品全部溶解，立即将此纸包移入抽提器的虹吸管杯3
GB/T8143—2008
中，并用100mL乙醇加热萃取4h，当乙醇充满杯时，纸包应保持在液面下，快速萃取（提取器浸人沸水浴中）。萃取完后取出纸包，放人称量瓶中，置于100℃土2℃的烘箱中干燥2h，取出放在干燥器中冷却至室温称重。重复干燥1h，冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0.0010g为止。4.2.5结果计算
热乙醇不溶物以质量分数X，计，数值以%表示，按式(3)计算：Xz-m2㎡l×100
式中：
m2线、滤纸、残渣加称量瓶质量的数值，单位为克（g)；m,——线、滤纸加称量瓶质量的数值，单位为克(g)；m—样品质量的数值，单位为克（g）。（3)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.1%。取其算术平均值为测定结果。
5颜色指数的测定
5.1方法—
5.1.1原理
用分光光度法在特定波长（425nm）下测量紫胶乙醇溶液（浓度1.0g/L）的吸光值，此值乘以136.9得到的数值即为额色指数。
5.1.2试剂
乙醇无水或95%，分析纯。
5.1.3仪器
5.1.3.1可见分光光度计：比色皿1cm。5.1.3.2容量瓶：10mL和100mL。5.1.3.3移液管：2mL。
5.1.4测定程序
5.1.4.1试验溶液的制备
称取通过孔径约0.4mm筛（相当于40目）样品0.5g士0.001g，置于100mL容量瓶中，加人60mL～70mL乙醇，塞紧瓶塞剧烈摇动，待紫胶全部溶解后，用乙醇定容到刻度，摇匀。普通漏斗中速滤纸过滤（最好在饱和蒸汽压条件下过滤），弃去最初的15mL滤液。用移液管吸取2mL滤液到10mL容量瓶中，用乙醇稀释到刻度，摇匀。5.1.4.2吸光值的测定
在425nm波长下，用试验溶液制备用的乙醇作为参比，测量试验溶液的吸光值。5.1.5结果计算
颜色指数数值以号表示，按式（4)计算：颜色指数（号）=吸光值×136.9..（4)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1号。取其算术平均值为测定结果。5.2方法二
5.2.1原理
将过滤的紫胶乙醇溶液的颜色与碘标准溶液的颜色进行比较，稀释其中颜色较深的一个溶液，直至两溶液颜色相同，以确定相应的额色指数。5.2.2试剂
5.2.2.1碘（GB/T675）：分析纯。4
5.2.2.2碘化钾（GB/T1272)：分析纯。5.2.2.395%乙醇（GB/T679)：分析纯。5.2.2.4水：GB/T6682--1992，三级。GB/T8143—2008
5.2.2.5盐酸（GB/T622）：分析纯。0.1mol/L溶液：量取9mL盐酸，注人1000mL水中，摇匀。5.2.2.6硫代硫酸钠（GB/T637)标准溶液（0.1mol/L）：按GB/T601一2002中4.6的规定。5.2.2.7淀粉指示液（10g/L）：按GB/T603—2002中4.1.4.20的规定。5.2.2.80.1mol/L碘液的配制与标定称取35g碘化钾及13g碘片，溶于100mL水中，充分搅拌，待碘完全溶解后，加入3滴浓盐酸及900mL水，摇匀，溶液保存于棕色瓶中备用。于低温阴暗处保存。准确吸取25mL上述碘液两份，分别加人100mL水及5mL0.1mol/L盐酸，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点（溶液皇浅黄色）时加人2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚消失为终点。同时另取100mL水及5mL0.1mol/L盐酸，同上滴定，对所消耗的硫代硫酸钠体积作校正。根据标定结果调整浓度，准确到0.1000mol/L。碘液的浓度以c计，数值以mol/L表示，按式（5)计算：(V-V.)G
式中：
V一-样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V。空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；Cj硫代硫酸钠标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V碘液的体积的数值，单位为毫升（mL)。5.2.2.90.005mol/L碘标准溶液的配制...(5)
用移液管准确吸取5mL0.1mol/L的碘标准液，置于100mL棕色容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液的颜色指数相当于5。5.2.2.100.001mol/L碘标准溶液的配制用移液管吸取1mL0.1mol/L的碘标准液，置于100mL棕色容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液的颜色指数相当于1。5.2.3仪器
5.2.3.1比色管：25mL或50mL。
5.2.3.2磨口锥形瓶：50mL。
玻璃漏斗：直径6cm。
5.2.3.4移液管：1mL，5mL和25mL。5.2.3.5容量瓶：棕色100mL。
5.2.3.6快速定性滤纸。
碘价瓶：250mL。
5.2.3.8量筒：10mL和100mL。
5.2.4深色（5号以上）紫胶产品颜色指数的测定5.2.4.1试液配制
称取通过孔径约0.4mm筛（相当于40目）样品2g士0.001g，置于锥形瓶中，准确加人20mL乙醇，塞紧瓶塞摇动30min左右，待紫胶全部溶解后，迅速过滤，将最初几滴弃去。5.2.4.2测定程序
用移液管吸取5mL试液放人比色管中。另取5mL新配制的0.005mol/L碘标准溶液于另一支比色管中，两支比色管的直径和透光度应一致。将两支比色管放在日光灯比色架上比色，用滴定管加乙5
GB/T8143—2008
醇至紫胶溶液中，摇动比色管，直到紫胶溶液的颜色和碘标准溶液的颜色相同为止。5.2.4.3结果计算
颜额色指数数值以号表示，按式（6)计算：颜色指数（号）一加入乙醇毫升数十5（6）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1号。取其算术平均值为测定结果。5.2.5浅色（5号以下）紫胶产品颜色指数的测定5.2.5.1试液配制
按5.2.4.1进行。
5.2.5.2测定程序
用移液管吸取5mL脱色或漂白紫胶试液放人比色管中，另取5mL新配制的0.001mol/L碘标准溶液于另一支比色管中，两支比色管直径和透光度应一致。将两支比色管放在日光灯比色架上进行比色，如样品比标准溶液的颜色浅，则用滴定管加水到碘标准溶液中，直至两管溶液颜色相同；如样品比标准溶液的颜色深，则加乙醇到紫胶溶液中直至颜色相同为止。5.2.5.3结果计算Vv99.net
颜色指数数值以号表示，按式（7)计算：颜色指数（号）=V.#5
式中：
V.一一在试液中加入乙醇的体积的数值，单位为毫升（mL）：Vz—在碘标准溶液中加人水的体积的数值，单位为毫升(mL)。.....(7)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2号。取其算术平均值为测定结果。
6蜡质的测定
6.1原理
将定量的紫胶溶于碳酸钠的热溶液中，冷却后，用过滤方法将蜡分离出，再用溶剂萃取。6.2试剂
6.2.1无水碳酸钠（GB/T639）：分析纯。6.2.2四氯化碳（GB/T688)：分析纯。6.2.3水：GB/T6682—1992三级。6.3仪器
6.3.1烧杯：250mL。
6.3.2表面血：直径5cm~7cm。
6.3.3索氏提取器：150mL。
6.3.4玻璃漏斗：直径9cm。
6.3.5棉线。
6.4测定程序
称取通过孔径约0.4mm筛（相当于40目）样品约10g，精确到1mg，放人烧杯中，加150mL溶有2.5g碳酸钠的热水，放在沸水浴中加热，搅拌。待试样溶解后再加热2h～3h，不要搅拌。将烧杯从水浴中取出，冷却至室温，溶液表面将会浮现一层蜡，用四氯化碳萃取过的定性滤纸过滤，用水洗涤至滤液无色，将滤纸取出放在60℃士2℃的烘箱中烘去水分，再用一张（四氯化碳萃取过的）滤纸包好，用棉线捆紧，放入事先在100℃士2℃恒重过萃取瓶的索氏提取器中，用四氯化碳提取蜡，萃取4h，将萃取瓶中的四氯化碳蒸除，放入干燥箱中，在100℃土2℃下干燥30min，在干燥器中冷却至室温称重。重复6
干燥30min，冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0.002g为止。6.5结果计算
蜡值以质量分数X，计，数值以%表示，按式（8)计算：X,=m=mz×100
式中：
m,——萃取瓶加蜡质量的数值，单位为克(g)；m2——萃取瓶质量的数值，单位为克(g)；m—样品质量的数值，单位为克（g）。GB/T8143—2008
（8）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%。如系脱蜡胶，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.03%。取其算术平均值为测定结果。7松香的检验（Liebermann-Storch反应）7.1原理
含有松香的紫胶乙酸酐溶液，遇硫酸就会立即产生易消失的紫色。7.2试剂
7.2.1乙酸酐（GB/T677)：分析纯。7.2.2硫酸（GB/T625）：分析纯。7.2.3硫酸试剂：把35.7mL浓硫酸缓缓加入34.7mL水中，冷却至室温，贮于带玻塞的瓶中。7.3仪器
瓷点滴板。
7.4测定程序
将约0.01g的粉状试样放入白瓷点滴板的凹处，加人药1mL乙酸酐让其溶解片刻，滴加一滴硫酸试剂。如果含有松香，将立即产生易消失的紫色。同时，用含有松香的对照样品进行比较，以判断样品的颜色是否由样品中松香所产生。8雌黄的检验
8.1原理
紫胶中含有雌黄，就会出现不透明的黄色外观；如果紫胶中不含污物，即使微量雌黄都能从乙醇中沉淀出来。
8.2试剂
95%乙醇（GB/T679）：分析纯。8.3仪器
锥形瓶：磨口，50mL。
8.4测定程序
称取通过孔径约0.4mm筛（相当于40目）样品4g，置于锥形瓶中，加人20mL最好是冷至0℃的乙醇，溶解后，让其静置，雌黄就在瓶底沉积一层，有黄色微粒表明存在雌黄。9灰分的测定
9.1原理
试样经炭化、高温灼烧，灰化，称量，计算灰分。9.2仪器
瓷埚：30mL。
GB/T8143—2008
9.3测定程序
称取通过孔径约0.4mm筛（相当于40目）样品约3g，精确到0.1mg，放人事先在500℃~550℃下灼烧至恒重的瓷中，先低温炭化完全，再移人马福炉中，在500℃～550℃下灼烧1h，至全部灰化后，取出稍冷，放在干燥器中冷却至室温称重。重复灼烧30min，冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0.0005g为止。
9.4结果计算
灰分以质量分数X。计，数值以%表示，按式(9)计算：mz-ml×100
式中：
埚加残渣质量的数值，单位为克（g）；m
空埚质量的数值，单位为克（g)；m
-样品质量的数值，单位为克（g）。m
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%。取其算术平均值为测定结果。
10水溶物的测定及其水萃取物酸、碱性检验10.1原理
试样在规定条件下用水处理，浸提出其中的水可溶物质，过滤，蒸干滤液，称量，计算出水溶物重量。滤液应分别对甲基红和溴百里香酚蓝呈中性反应。10.2试剂
10.2.1水：GB/T6682—1992，三级。10.2.2甲基红指示液（1g/L）：按GB/T603—2002中4.1.4.6的规定。10.2.3溴百里香酚蓝指示液（1g/L)：按GB/T603—2002中4.1.4.27的规定。10.3仪器
10.3.1锥形瓶：带塞，150mL。
10.3.2烧杯：150mL。
10.3.3玻璃漏斗：直径6cm。
10.3.4容量瓶：100mL。
10.4测定程序
称取通过孔径约0.3mm筛（相当于60目）样品10g，精确到1mg，放入锥形瓶中，加80mL水，间歇摇动，室温放置4h，过滤。滤渣用20mL水分数次洗涤，滤液和洗液收集在100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取50mL滤液，放入已在100℃士2℃下恒重的烧杯中，在电炉或电热板上蒸干，把烧杯放在100℃士2℃的烘箱中，干燥1h取出，放在干燥器中冷却至室温称重。重复干燥30min，冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0.001g为止。10.5结果计算
水溶物以质量分数X，计，数值以%表示，按式（10)计算：Xs
式中：
mz -mi
×100×100
mz烧杯加残渣质量的数值，单位为克(g)；一烧杯质量的数值，单位为克（g)；m
m—样品质量的数值，单位为克(g)；8
.（10）
V-—滤液体积的数值，单位为毫升（mL)（=50）。GB/T8143—2008
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%。取其算术平均值为测定结果。
如用于水分含量大于2%的漂白胶，水溶物按式（11)计算：式中：
mxV(1-xj×100x100
X1——试样水分的质量分数，%。10.6水萃取物酸、碱性检验
.（11）
从余下的滤液中，取2个20mL分别装人两支试管中，在一支试管中滴加数滴甲基红不得显红色，另一支试管中滴加数滴溴百里香酚蓝不得显蓝色。如用酸度计检验，pH为5.47.0。11热硬化时间（热寿命）的测定11.1原理
紫胶在受热时脱水聚合。热硬化时间就是在规定条件下，测定紫胶聚合所需要的时间。11.2仪器
11.2.1热硬化时间测定器：见图2。单位为毫米
温度计
测定板
测定板
温度调节器
A部嵌入B部静配合
A部材料：黄铜
B部材料：普通碳钢
全部学
图2热硬化时间测定器及装置图
11.2.2电炉：1kW,带有可调变压器。11.2.3温度计：150℃~200℃，每刻度为0.1℃。11.2.4秒表：每一刻度为0.2s。11.3测定程序
称取通过孔径约0.4mm筛（相当于40目）样品0.05g土0.001g，均匀放人温度为170℃士0.5℃的热硬化测定器的铜块凹处，当样品全部熔融时立刻按动秒表。测定针同水平面约成30°角，用针尖以9
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