YC/T 156-2001
基本信息
标准号： YC/T 156-2001
中文名称：卷烟 总粒相物中烟碱的测定气相色谱法
标准类别：烟草行业标准(YC)
英文名称：Cigarettes--Determination of nicotine in smoke condensates--Gas-chromatographic method
标准状态：现行
发布日期：2001-04-23
实施日期：2001-07-01
下载格式：pdf zip
标准分类号
中标分类号：食品>>制烟>>X85制烟综合
出版信息
出版社：中国标准出版社
书号：155066.2-14135
页数：出版社：
标准价格：16.0
出版日期：2004-04-19
相关单位信息
起草单位：全国烟草标准化技术委员会
归口单位：全国烟草标准化技术委员会
发布部门：国家烟草专卖局
标准简介
本标准规定了卷烟烟气总粒相物中烟碱的一种气相色谱测定方法。卷烟的抽吸和主流烟气的收集一般按照YC/T 29进行。本标准适用于标准与非标准抽吸所得到的卷烟烟气总粒相物中烟碱的测定。
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标准内容
YC:T 156 2001
不标准等司采用IS10315：2000《卷烟烟气冷凝物中烟碱的测定-气相色谱法》，本标准在技术内容与1S0）10315等同，在编写规则上与之不同，本标准的引用标准采用已经转化为行业标准的国际标准
本标准对YC/T81993《卷烟烟气总粒相物水分和烟碱测定》进行了如下技术修订：增加了备择固定相、内标物质；增加了毛细管气相色谱柱。
本标推白实施之日起，周时代替YC/T8---1993不标准的附录A是提示的附录。
本标准出全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人：刘惠民、李荣、张艳革、马明、陈再根。122
YC/T1562001
ISO前言
[国际标准化组织（IS()）是个全球性的国家标准联合会，国际标准的制定-般是通过IS(）的各技术委员会进行的。会员对已经建立的技术委员会均有权参加。与IS(）合作的政府性和非政府性国际组织也参加国际标准的制定。IS(）与国际电工委员会（IEC）在电I标准化方面进行密切分作。闹际标准按照ISO/IEC导则第3部分起草。被技术委员会采纳的国际标准草案要分发至各会员国投票，发布国际标准需要75兴参加投票的会员国投赞成票
需要注意的是IS0）10315本部分的个别条款可能会涉及到专利权保护方面的一些问题，1S(）不承扣识别专利权的责任。
[国际标准1IS10315出国际标准化组织第126技术委员会烟草和烟草制品TC126制定的，本第二版对第一版（1IS(）10315：1991）进行了技术性修改，取消并取代第一版。本标准的附录A为提示的附录
中华人民共和国烟草行业标准
总粒相物中烟碱的测定
气相色谱法
Cigarettes-Determination of nicotine in smoke condensates-Gas-chromatographic method
1范围
YC/T 156- 2001
idt ISO 10315:2000
代替 TC/T 1993
本标准规定了卷烟烟气总粒相物中烟碱的一种气相色谱测定方法。卷烟的抽吸和主流烟气的收集般按照YC/T29进行。
本标准适用于标准与非标准抽吸所得到的卷烟烟气总粒相物中烟碱的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订、使用本标准的各方应探讨使用下列标推最新版本的可能性。Y(I29--1996卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油YC/T34-1996烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法3原理
将主流烟气的总粒相物溶解于含有内标物的萃取剂中，用气相色谱法测定萃取液的烟碱含量，计算出总粒相物中的烟碱含量。
4试剂
使用分析纯级试剂。
4.1载气：高纯氮气或氰气。
4.2辅助气体：空气、高纯氢气
4.3异醇：水分含量不高于1.0mg/mLe4.4内标物：正：十七碳烷或喹哪啶（最低纯度99%）。在测定纯度符合要求且不与其他烟气组分同时洗脱的情况下.香芹酮、正十八碳烷或其他物质也可用做内标物。应监控每个样品测定时内标物的峰面积保持不变，如果改变，应使用不加内标物的样品萃取液进行验证，确认样品液组分不在内标物的峰位置处洗脱。4.5萃取剂：含有适当浓度内标物（4.4)的异芮醇，一般为（0.2~0.5）mg/mL，若萃取剂存放时未控制温度，使用之前应平衡至（22士2）C。4.6标准物质：按照YC/T34验证的已知纯度的烟碱，于（0～4）（避光保存。也可以使用按照YC/T34验证的已知纯度的水杨酸烟碱盐。4.7标准溶液：将烟碱（4.6)溶解于萃取剂中，制备至少4个标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在样品中检到的浓度（一般0.02mg/ml.～2.0 mg/ml.）标准溶液应于（0~～4）（避光保存。低温保存的萃取剂国家烟草专卖局2001-04-23批准124
2001-07-01实施
和溶液在使用之前应平衡至（22士2）C。5仪器、设备
常用试验仪器及下述各项。
YC/T 156--2001
5.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器、记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备（参见第9章）。5.2色谱柱：内径（2～4）mm，最佳长度（1.5~2）m。色谱柱最好是玻璃的，其他材料如不锈钢或镍制成的色谱柱也可使用。固定相：150um（100目）~190um（80目）酸洗的硅烷化担体上涂渍10%PEG20M+2%氢氧化钾（参见第9章）。6操作步骤
6.1试样
将机器抽吸卷烟得到的烟气冷凝物溶解于一定体积的萃取剂（4.5）中，44mm玻璃纤维滤片用20ml.举取剂，92mm玻璃纤维滤片用50ml.萃取剂，应确保萃取剂漫没滤片。只要能保证获取效率，萃取剂的体积也问调整以给出合适的标准曲线烟碱浓度（参见6.3）。应尽快进行分析，但如果需要存放，应于（0～4）C避光保存。标准的卷烟抽吸参见YC/T29。6.2仪器准备
按照制造商的说明调整和操作气相色谱仪（5.1）。应确保溶剂峰、内标物峰、烟碱峰及其他烟气组分的峰完全分离（参见第9章），尤其是与新植二烯的峰分离完全（它的峰有时会在烟碱峰尾部出现）。合适的操作条件如下：
：\：柱箱温度：170（（等温线）；进样凹温度250℃；
--检测器温度：250C；
载气：气或氮气，流量30mL/min；-进样体积：2μl。
采用上述条件，分析时间大约（6～8）min，6.3标准曲线制作
分别取标准溶液（4.7)2μL注入气相色谱仪，记录烟碱和内标物（4.4）的峰面积（或峰高），至少进行两次测定。
计算每个标准溶液烟碱与内标物的峰面积比（或峰高比），做出烟碱浓度与峰面积比的关系曲线或计算出回归方程，应为直线关系，且通过坐标原点。用斜率进行计算。每天进行一次标准曲线制作。另外，每20次样品测定后应注人一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过3%，则应重新进行整个标准曲线制作。6.4测定
注人份2μl.)试料（6.1)于气相色谱仪，计算烟碱与内标物的峰面积比（或峰高比）。同--试样重复测定两次。计算两次测定的平均比值。如果最终测定结果是取几个通道测定结果的平均值，且采用座动进样器，可不进行平行测定。7结果的表述
用6.3条制作的标准曲线或线性回归方程计算试样的烟碱浓度，由烟碱浓度计算总粒相物的烟碱含量，除以抽吸的烟支数，结果以每支卷烟的毫克数表示，每通道精确至0.01mg，平均值精确至0.1mg。
8重复性和重现性
YC/T 156—2001
1990年采用6个样品，由30个实验室参加的一项国际共同试验研究表明，在按照YC/T29抽吸卷烟，采用本方法测定烟气冷凝物中烟碱的情况下，得到了下述重复性值和重现性值R。由同一操作者使用相同的设备，在尽可能短的时间间隔内，用可比的样品得到的两个结果超出重复性值的情况平均每二十次不超过一次。两个实验室用可比的样品得到的两个结果超出重现性值的情况平均每二十次不超过一次。数据分析结果见表1。
表1数据分析结果
平均值mz
重复性值1
重现性值R
计算r和R时，一个测定结果是指在一次抽吸试验中抽吸20支卷烟所得到的平均值。抽样带来的误差参见ISO8243：1991《卷烟抽样》9备择的气相色谱方法及注意事项9.1概要
研究发现其他的填充柱和毛细管色谱柱也可用于总粒相物中烟碱的测定。如果使用这些色谱柱，应确保烟碱、内标物及其他烟气组分和溶剂分离完全。这样第8章中列出的数据不再适用。9.2备择色谱柱
9.2.1填充柱
5.2条规定的色谱柱可以使用下述固定相：--2%Versamid900+1%氢氧化钾;
—7%PEG20000+3%聚苯氧醚（6环）；低用量PEG20000（加与不加氢氧化钾均可）。1
9.2.2毛细管柱
可以使用分析极性化合物的膜厚小于等于1μm的熔融硅毛细管柱（内径0.2mm~～0.53mm）。碱去活的聚乙烯基乙二醇固定相，如CAM（J&W Scientific公司生产）、Carbowaxamine（Supelco公司生产）、Stabilowax-DB（Restek公司生产）、CPWAX-51（Chrompack公司生产）与9.2.1中用PEG20000十氰氧化钾固定相装填的填充柱效果基本相同。9.3进样系统
9.2.1和9.2.2中描述的色谱柱需要不同的进样系统，操作条件可能需要根据色谱柱的不尚而加以改变，也可能需要根据制造商的说明对条件进行最佳化。使用毛细管色谱柱时，采用恒温或程序升温、保持多长时间、使用何种载气及线速度、分流比均需要设定。例如，对于长15m、内径0.32mm、膜厚0.25um的毛细管色谱柱.典型的分析条件如下：柱箱温度：160（（保持4.5min），30C/min速度升至200C（保持1.5min）；126
YC/T 156—2001
载气：气，线速度25mm/s左右；\--分流比：20：1。
采用上述条件，分析时间大约（7~8）min。9.4
备择内标物wwW.vv99.Net
对备择内标物也进行了研究，它们是香芹酮、喹哪啶和正十八碳烷。在进行纯度测定后，并确认它们不与烟气组分冏时洗脱的前提下，也可以使用。应监测每个样品测定时内标物峰面积不变。如果内标物峰面积改变，应使用不含内标物的总粒相物萃取液进行测定，以确认烟气冷凝物萃取液在内标物峰位置处没有烟气组分洗脱。10测试报告
测试报告应说明每支卷烟的烟碱产生量和使用的方法，应包含可能影响结果的所有条件（如抽吸的大气条件），还应包括样品的唯一性资料。427
YC/T156-2001
附录A
（提示的附录）
本方法与气相色谱测定水分方法的同时使用本方法可以与YC/T157《卷烟
做到这点：
气相色谱法》规定的方法同时使用。要总粒相物中水分的测定
在4.5规定的溶剂中加入适量的水分测定内标物；载气最好使用氨气；
将总粒相物萃取液分别注射到连接有热导池检测器的水分析柱上和本方法规定的烟碱分析柱上。
使用带有分流系统的双进样口气相色谱仪，配备自动进样器，可以实现烟碱和水分的同时自动分析。同一萃取液顺序测定烟碱和水分时，应先测定水分，避免样品吸收水分而影响水分测定结果。428
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不标准等司采用IS10315：2000《卷烟烟气冷凝物中烟碱的测定-气相色谱法》，本标准在技术内容与1S0）10315等同，在编写规则上与之不同，本标准的引用标准采用已经转化为行业标准的国际标准
本标准对YC/T81993《卷烟烟气总粒相物水分和烟碱测定》进行了如下技术修订：增加了备择固定相、内标物质；增加了毛细管气相色谱柱。
本标推白实施之日起，周时代替YC/T8---1993不标准的附录A是提示的附录。
本标准出全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人：刘惠民、李荣、张艳革、马明、陈再根。122
YC/T1562001
ISO前言
[国际标准化组织（IS()）是个全球性的国家标准联合会，国际标准的制定-般是通过IS(）的各技术委员会进行的。会员对已经建立的技术委员会均有权参加。与IS(）合作的政府性和非政府性国际组织也参加国际标准的制定。IS(）与国际电工委员会（IEC）在电I标准化方面进行密切分作。闹际标准按照ISO/IEC导则第3部分起草。被技术委员会采纳的国际标准草案要分发至各会员国投票，发布国际标准需要75兴参加投票的会员国投赞成票
需要注意的是IS0）10315本部分的个别条款可能会涉及到专利权保护方面的一些问题，1S(）不承扣识别专利权的责任。
[国际标准1IS10315出国际标准化组织第126技术委员会烟草和烟草制品TC126制定的，本第二版对第一版（1IS(）10315：1991）进行了技术性修改，取消并取代第一版。本标准的附录A为提示的附录
中华人民共和国烟草行业标准
总粒相物中烟碱的测定
气相色谱法
Cigarettes-Determination of nicotine in smoke condensates-Gas-chromatographic method
1范围
YC/T 156- 2001
idt ISO 10315:2000
代替 TC/T 1993
本标准规定了卷烟烟气总粒相物中烟碱的一种气相色谱测定方法。卷烟的抽吸和主流烟气的收集般按照YC/T29进行。
本标准适用于标准与非标准抽吸所得到的卷烟烟气总粒相物中烟碱的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订、使用本标准的各方应探讨使用下列标推最新版本的可能性。Y(I29--1996卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油YC/T34-1996烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法3原理
将主流烟气的总粒相物溶解于含有内标物的萃取剂中，用气相色谱法测定萃取液的烟碱含量，计算出总粒相物中的烟碱含量。
4试剂
使用分析纯级试剂。
4.1载气：高纯氮气或氰气。
4.2辅助气体：空气、高纯氢气
4.3异醇：水分含量不高于1.0mg/mLe4.4内标物：正：十七碳烷或喹哪啶（最低纯度99%）。在测定纯度符合要求且不与其他烟气组分同时洗脱的情况下.香芹酮、正十八碳烷或其他物质也可用做内标物。应监控每个样品测定时内标物的峰面积保持不变，如果改变，应使用不加内标物的样品萃取液进行验证，确认样品液组分不在内标物的峰位置处洗脱。4.5萃取剂：含有适当浓度内标物（4.4)的异芮醇，一般为（0.2~0.5）mg/mL，若萃取剂存放时未控制温度，使用之前应平衡至（22士2）C。4.6标准物质：按照YC/T34验证的已知纯度的烟碱，于（0～4）（避光保存。也可以使用按照YC/T34验证的已知纯度的水杨酸烟碱盐。4.7标准溶液：将烟碱（4.6)溶解于萃取剂中，制备至少4个标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在样品中检到的浓度（一般0.02mg/ml.～2.0 mg/ml.）标准溶液应于（0~～4）（避光保存。低温保存的萃取剂国家烟草专卖局2001-04-23批准124
2001-07-01实施
和溶液在使用之前应平衡至（22士2）C。5仪器、设备
常用试验仪器及下述各项。
YC/T 156--2001
5.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器、记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备（参见第9章）。5.2色谱柱：内径（2～4）mm，最佳长度（1.5~2）m。色谱柱最好是玻璃的，其他材料如不锈钢或镍制成的色谱柱也可使用。固定相：150um（100目）~190um（80目）酸洗的硅烷化担体上涂渍10%PEG20M+2%氢氧化钾（参见第9章）。6操作步骤
6.1试样
将机器抽吸卷烟得到的烟气冷凝物溶解于一定体积的萃取剂（4.5）中，44mm玻璃纤维滤片用20ml.举取剂，92mm玻璃纤维滤片用50ml.萃取剂，应确保萃取剂漫没滤片。只要能保证获取效率，萃取剂的体积也问调整以给出合适的标准曲线烟碱浓度（参见6.3）。应尽快进行分析，但如果需要存放，应于（0～4）C避光保存。标准的卷烟抽吸参见YC/T29。6.2仪器准备
按照制造商的说明调整和操作气相色谱仪（5.1）。应确保溶剂峰、内标物峰、烟碱峰及其他烟气组分的峰完全分离（参见第9章），尤其是与新植二烯的峰分离完全（它的峰有时会在烟碱峰尾部出现）。合适的操作条件如下：
：\：柱箱温度：170（（等温线）；进样凹温度250℃；
--检测器温度：250C；
载气：气或氮气，流量30mL/min；-进样体积：2μl。
采用上述条件，分析时间大约（6～8）min，6.3标准曲线制作
分别取标准溶液（4.7)2μL注入气相色谱仪，记录烟碱和内标物（4.4）的峰面积（或峰高），至少进行两次测定。
计算每个标准溶液烟碱与内标物的峰面积比（或峰高比），做出烟碱浓度与峰面积比的关系曲线或计算出回归方程，应为直线关系，且通过坐标原点。用斜率进行计算。每天进行一次标准曲线制作。另外，每20次样品测定后应注人一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过3%，则应重新进行整个标准曲线制作。6.4测定
注人份2μl.)试料（6.1)于气相色谱仪，计算烟碱与内标物的峰面积比（或峰高比）。同--试样重复测定两次。计算两次测定的平均比值。如果最终测定结果是取几个通道测定结果的平均值，且采用座动进样器，可不进行平行测定。7结果的表述
用6.3条制作的标准曲线或线性回归方程计算试样的烟碱浓度，由烟碱浓度计算总粒相物的烟碱含量，除以抽吸的烟支数，结果以每支卷烟的毫克数表示，每通道精确至0.01mg，平均值精确至0.1mg。
8重复性和重现性
YC/T 156—2001
1990年采用6个样品，由30个实验室参加的一项国际共同试验研究表明，在按照YC/T29抽吸卷烟，采用本方法测定烟气冷凝物中烟碱的情况下，得到了下述重复性值和重现性值R。由同一操作者使用相同的设备，在尽可能短的时间间隔内，用可比的样品得到的两个结果超出重复性值的情况平均每二十次不超过一次。两个实验室用可比的样品得到的两个结果超出重现性值的情况平均每二十次不超过一次。数据分析结果见表1。
表1数据分析结果
平均值mz
重复性值1
重现性值R
计算r和R时，一个测定结果是指在一次抽吸试验中抽吸20支卷烟所得到的平均值。抽样带来的误差参见ISO8243：1991《卷烟抽样》9备择的气相色谱方法及注意事项9.1概要
研究发现其他的填充柱和毛细管色谱柱也可用于总粒相物中烟碱的测定。如果使用这些色谱柱，应确保烟碱、内标物及其他烟气组分和溶剂分离完全。这样第8章中列出的数据不再适用。9.2备择色谱柱
9.2.1填充柱
5.2条规定的色谱柱可以使用下述固定相：--2%Versamid900+1%氢氧化钾;
—7%PEG20000+3%聚苯氧醚（6环）；低用量PEG20000（加与不加氢氧化钾均可）。1
9.2.2毛细管柱
可以使用分析极性化合物的膜厚小于等于1μm的熔融硅毛细管柱（内径0.2mm~～0.53mm）。碱去活的聚乙烯基乙二醇固定相，如CAM（J&W Scientific公司生产）、Carbowaxamine（Supelco公司生产）、Stabilowax-DB（Restek公司生产）、CPWAX-51（Chrompack公司生产）与9.2.1中用PEG20000十氰氧化钾固定相装填的填充柱效果基本相同。9.3进样系统
9.2.1和9.2.2中描述的色谱柱需要不同的进样系统，操作条件可能需要根据色谱柱的不尚而加以改变，也可能需要根据制造商的说明对条件进行最佳化。使用毛细管色谱柱时，采用恒温或程序升温、保持多长时间、使用何种载气及线速度、分流比均需要设定。例如，对于长15m、内径0.32mm、膜厚0.25um的毛细管色谱柱.典型的分析条件如下：柱箱温度：160（（保持4.5min），30C/min速度升至200C（保持1.5min）；126
YC/T 156—2001
载气：气，线速度25mm/s左右；\--分流比：20：1。
采用上述条件，分析时间大约（7~8）min。9.4
备择内标物wwW.vv99.Net
对备择内标物也进行了研究，它们是香芹酮、喹哪啶和正十八碳烷。在进行纯度测定后，并确认它们不与烟气组分冏时洗脱的前提下，也可以使用。应监测每个样品测定时内标物峰面积不变。如果内标物峰面积改变，应使用不含内标物的总粒相物萃取液进行测定，以确认烟气冷凝物萃取液在内标物峰位置处没有烟气组分洗脱。10测试报告
测试报告应说明每支卷烟的烟碱产生量和使用的方法，应包含可能影响结果的所有条件（如抽吸的大气条件），还应包括样品的唯一性资料。427
YC/T156-2001
附录A
（提示的附录）
本方法与气相色谱测定水分方法的同时使用本方法可以与YC/T157《卷烟
做到这点：
气相色谱法》规定的方法同时使用。要总粒相物中水分的测定
在4.5规定的溶剂中加入适量的水分测定内标物；载气最好使用氨气；
将总粒相物萃取液分别注射到连接有热导池检测器的水分析柱上和本方法规定的烟碱分析柱上。
使用带有分流系统的双进样口气相色谱仪，配备自动进样器，可以实现烟碱和水分的同时自动分析。同一萃取液顺序测定烟碱和水分时，应先测定水分，避免样品吸收水分而影响水分测定结果。428
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。