本标准规定了尿中镉的微分电位溶出测定方法.本标准适用于正常人和接触镉人员尿中镉的测定.

中华人民共和国卫生行业标准
尿中镉的微分电位溶出
测定方法
Urine --Determination of cadmium-Differentlal potentiometric stripping method1主题内容与适用范医
本标准规定了尿中镉的微分电位溶出测定方法。本法最低检测浓度为 0. 2 g/L. 。本标适用于正常人和接触镐人员尿中镉的测定。2原理
WS/T 33—1996
酸化尿样经适当稀释后电解池中，以三电极系统直接进行电位溶出测定。选用适当的还原电位：将Cd+电积到玻碳汞膜电极上，然后断开恒电位电路，靠溶液中的溶解氧使电积在求膜电极汞齐中的镐罩新被氧化溶脱下来，报据溶出峰电位和峰高，用标准加入法定测定。反应式为：电积反应：Cd2+2e+Cd(Hg）
溶出反应：Cd(Hg）—2eCd
3.1微分电位溶出仪，配备旋转玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极。3.2电解池，采用烧杯，50ml.5
3.3聚乙烯塑料瓶，100mL
3.4尿比重计。
3.5玻璃仪器和塑料器血均用1十1硝酸浸泡过夜，用水冲洗干净，晾十后备用。4试剂
所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。4.1实验用水：去离子水或用石英亚沸蒸馏器重蒸所得的水。4.2 硝酸,0=1.42 g/ml-
4. 3 盐酸,0=1. 19 g/mL。
4.4乙醇：乙酸乙酯：水（1+1+1).清洗玻碳电极用。4.5饱和氯化钾溶液。
4.6镀汞液：先用纯汞溶于硝酸或直接用氯化求配制成浓度为1mg/ml.汞的溶液，再配成含汞20mg/L.的0.1mo1/L氯化钾溶液，加入适量的1+1盐酸调pH约为2作为镀汞液。4.7镉标准溶液
中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施
WS/T33--1996
4.7.1镉标准贮备液（1.0mg/mL）：称取0.1000g金属锅（光谱纯），用25mL盐酸（4.3）加热溶解，将溶液定量转移到100mL容量瓶中，用水（4.1)稀释至刻度。此落液1mg/mL，或采用国家标准物质研究中心（北京)提供的镉标准溶液1mg镉/mL。4.7.2镉标催应用液：使用时将贮备液(4.7.1)用1十99硝酸稀释成1. 0μg镉/mL.的标准应用溶液（I）及10 g/ml.的标准应用溶液（I）。4.8质控样：用标准尿样，加标的模拟尿，接触者混合尿或加标的正常人混合尿。5采样，运输和保存
用塑料瓶收集药100L次尿择，夏季运输时最好冷藏，尽快测定比重后，立即接尿样体积的2.5%加入浓盐酸，以酸化尿样，于普通泳箱内存放两周，尿样在分析前要彻底操匀，6分析步骤
6.1仪器操作条件
仪器案件
电解电位，V
电解搅拌时间+s
静止时间·
上限电位，V
下限电位，V
电极转速，/min
6.2玻碳电极预镀汞膜
1. 3~- -- 1. 4
60或60以上
用乙醇：乙酸乙酯：水（1+1十1)清洗电极，再历水冲净，按6.1条设定仪器条件。取镀汞液约20 mL于50 mL烧杯中,插入三电极，镀汞一溶出反复进行4次。镀汞完毕经检查汞膜均匀完整，即可应用。
6-3空白实验（试剂空）
用水代替尿样，按照样品处理(6.4)的操作同群处理，作为空白对照。6.4样品处理
于20mL量简中先加入适量水，再加入1~-10mL（视浓度高低而定）己酸化过的混匀尿样，加0.05 ml。1 mg/mLIIg2的汞液,0.25 mL饱和氯化钾溶液,最后加水至20 mL刻度，供测定。6.5标推曲线的绘制
6.5.1试剂空白：于20mL量简中加入10mL0.3mol/L的盐酸溶液，0.05mL1mgHg+/mL的乘液.0.25mL饱和氯化钾溶液，最后加水至20ml.刻度，6.5.2将6.5.1转移到电解池中，按6.1条设定仪器条件，将微分电位溶出仪调至最佳灵敏度及增益，测定空白峰高。
6.5.3每次加入20L标准应用液C4.7.2（1）进行测定，连续加标5次，测5个点。加标后的浓度范围为0～5μg/L，此为低浓度标准曲线。6.5.4每次加10μI.镉标准应用液[4.7.2（1)],连续加标5次，测5个点，加标后的浓度范围为0～25μg/L，此为高浓度标准曲线。6.5.5每次加标重复读数3次，取后2次读数求峰高的平均值。以镉浓度为横坐标，峰高均值为纵坐标，绘制标准曲线。
6.6测定（标雅加入法）
6.6.1按.6.1条设定仪器条作，测定样品(6.4)的峰高值。然后加入相应镉含量的标准溶液，再测定其峰高。
WS/T 33-1996
6.6.2在测定中同时测定试剂空白（6.5.2)的峰高值。每测定10个样品后测一次质控样，每批样品至少分析3次质控样。免费标准vv99.net
7计算
7.1按式(1)计算，尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数。k
7.2按式(2)计算尿中镉的浓度
中：X
-尿中的浓度，g/L;
样品峰高，mm；
空白（6.3）峰高，mm
h.样品加标后峰高.mm;
一加标最，ng：
8说明
1. 020 — 1. 000
实测尿比重1.000
X-然二会·婴·k
hs - h
分析时所取尿样体积，mL。
（2）
8.1本方法的最低检测浓度，取10mL尿样分析时为0.2μg/1.。测定范围0.2~~250μg/L。精密度，变异系数为2.4%~4.6%（尿镉浓度3.3~23.8g/L，n=6）。准确度为100%～~102%（尿样加标回收率，每尿加入1和5g的镉），
8.2接融者尿样采集时间不限。采尿样时要脱离现场环境，换下工作服，洗手，以防污染。8.3木法的特点是允许试样中存在大量有机物及电活性物，尿样不经过消化即可直接测定，络合态在酸性条件下能完全解离。由于预镀汞慎的方式属丁厚膜，故解决了其他电化学方法中汞膜电极重现性差的问题。
8.4玻碳汞膜电极的性能状态是保证准确测定的关键。电极表面要光洁，镀汞条件须保持一致，在测定过程中应避免在末膜表面产生气泡，以免影响峰高。在测定间隙不可将电极长期浸泡在酸性溶液巾。电极一般使用4h后重镀次。若溶出峰不正常应及时重新镀汞。电极沾污时，可用氧化铺粉浆抛光。8.5质控样用标准尿样和加标的模拟尿时可考察方法的准确度和精密度。用接触者尿或加标的正常尿时可考察精密度。但人尿不易久存。模拟尿只含人尿中部分主要成分。附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由北京市劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人顾间荣。
本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
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