本标准规定了富铺、富忆和衫销礼氧化物中稀土氧化物总量的测定。测定范围:850/u-99%.当样品含铁、铝和钙(8mg铝、10mg铁和5mg钙)较高时，在氨水沉淀稀土操作中，应加入5g氯化钱和25-30ml三乙醇胺(1十2).沉淀稀土后，改用30mL氨水(pH)9.2)a

中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口富铕、富、铕
氧化物测定方法
重量法测定稀土氧化物总量
Method for determination of total rare earth qxides contentfor export Europium-Rich,Yttrium-Rich,Sm-Eu-Gdqxides--Gravimetric method
主题内容与适用范围
SN0065.3—92
本标准规定了富铕、富亿和销氧化物中稀土氧化物总量的测定。测定范围：85%～99%。当样品含铁、铝和钙（8mg铝、10mg铁和5mg钙）较高时，在氮水沉淀稀土操作中，应加入5g氟化铵和2530ml，三乙醇胺（1十2），沉淀稀土后，改用30mL氮水（pH≥9.2)。2引用标准
GB4471化工产品试验方法精密度室间试验重复性和再现性的确定GB6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3方法原理
将试料(6.1)经硝酸-高氣酸溶解并使硅脱水，过滤除去硅和不溶物。滤波以氨水沉淀稀土，加入动物胶凝聚稀土，使稀土与钙、镁、钛分离。稀土用草酸沉淀，进步与铁、铝等非稀土杂质分高。沉淀经过滤、灰化和灼烧，以稀土氧化物形式称重。试剂和材料
4.1高氯酸（p1.67g/mL）。
4.2硝酸（p1.42g/mL)。
4.3盐酸(g1.19g/ml)。
4.4过氧化氢（30%）。
4.5动物胶（10g/L)：称取1g动物胶溶于100mL热水中。当天配制。4.6
氨水（p0.9g/mL）。
氨-氟化铵洗液：称取2g氯化铵溶丁90mL水中，加10mL氨水（4.6），pH≥9.2。草酸溶液（90g/l.）。
4.9草酸洗液（20g/L.）。
4.10甲酚红指示剂（1g/L）：称取甲酚红0.1g加20mL乙醇溶解，用水稀释至100mL，混匀。4.11
盐酸（1十49）。
4.12氮水(1+1)。
中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-12-24批准1993-05-01实施
5试样
SN0065.392
将标准号SN0065.1试样（4)经950C灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤
6.1试料用差减法称取0.3～0.4g试料(5），精确至0.0001g。6.2测定次数
分析时称取两份试料进行测定，在符合精密度要求下，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（(6.1)暨于400mL高形烧杯中，加几滴水润湿试料，小心加入10mL硝酸（4.2)和10mL高氯酸（4.1)，摇动，盖上表面血，置于电热板上加热溶解试料，继续加热至近干（约1～2mL），取下稍冷。加10mlL盐酸（4.3），用盐酸（4.11)淋洗表面Ⅲ和烧杯壁，加数滴过氰化氢（4.4)，加热煮沸1min，取下稍冷，趁热用慢速滤纸过滤，用300mL烧杯承接滤液，以热的盐酸（4.11)洗烧杯和表面血共6次，滤纸4次。保留滤液A，弃去不溶残渣。6.4.2将滤液A用水稀释至约100mL，加热近沸，在不断搅拌下，滴加氨水（4.6）至刚出现沉淀不消失，再加入10ml.动物胶，在不断搅拌下，继续滴加然水（4.6)15mL(pH≥9.2)用pH试纸试之。加热至沸，取下放置稍冷，趁温热下用慢速定量滤纸过滤，用温热的氨-氟化铵洗液（4.7）洗烧杯4次，沉淀5次。保留沉淀B，弃去滤液。
6.4.3将沉淀B放回原烧杯中，加约100mL水，捣碎滤纸，煮沸，加50mL近沸的草酸溶液（4.8)，用一小片滤纸擦洗烧杯上附着的白色沉淀，充分搅拌1min，放聋15min，加入数滴甲酚红指示剂（4.10），用氨水(4.12)调节溶液至橙红色6.4.4用慢速定量滤纸过滤，以草酸洗液（4.9)洗烧杯3～5次，用滤纸片擦净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，洗涤沉淀7～8次。将沉淀放人已恒重的铂埚中，置于电炉上小心烘干灰化，移入高温炉内，从低温升至950℃，保持灼烧1h，取出稍冷，移入干燥器中冷却30min，称重。如此反复灼烧至恒重。7分析结果的计算和表达
稀土氧化物总量的百分含量按式(1)计算：TREO的（%)=m二m：m
式中：m,一—稀土氧化物和培的总质量，gm2——空埚的质量，g；
ms--空白的质量，g;
m-—试料的质量，g。
所得结果应表示至二位小数。www.vv99.net
当合同规格已定水分时，按式(2)换算为烘干后的TREO。TREO（%)=TREO控费×(1一灼减基（%)）·当合同规格未定水分时，按式（3)换算为实际的TREO。TREO际（%）TREOX(1一灼减量（%）一水分（%)）8精密度
8.1由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测定结7
SN0065.3-92
果之间的差值超过重复性，20次中不多于1次。由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样所作两个单次测定结果之间的差值超过再现性，20次中不多于1次。
如果两个单次测定结果之间的差值超过了相应的重复性或再现性值，则认为这两个结果是可疑的。水平范围，%
重复性1，%
8.2由重复性r和再现性R导出其他临界差值计算公式参阅SN0065.1。附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国广东进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人李锦兴。
再现性R，%
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