适用范围
中华人民共和国国家标准
化工产品中水分含量的测定
气相色谱法
Chemfcal products for industrial use--Determination of water content-Gaschromatographic method
UDC 661.002.6
GB 2366-86
代替 GB 2366--80
本标准适用于一般液体有机化工产品中的水分测定，其中包括醇类、酮类、烃类、卤代烃、酯类等。测定水分的范围为0.05～1.00%。2方法原理
液体样品在气化室气化后通过色谱柱，使要测定的水分与其他组分分离，用热导检测器检测，将得到的水分色谱蜂高与其选定的外标水峰高相比较，计算样品中的水含量。3主要材料及试剂
3.1载气
氢气（纯度优于99.9%）或氮气（纯度优于99.99%）。8.2试剂
3.2.1丙酮，分析纯。
8.2.2苯，分析纯。
3.2.84A或5A分子筛，在高温炉中500℃活化4h，置于干燥器中备用。3.2.4固定相，高分子多孔微球，40～60目或60～80目（如GDX类、上海试剂一厂生产的有机担体类，或国外chromosorb类、porapak类等），4仪器
备有热导检测器的色谱仪，对第1章中水的测定范围内所示含量下产生的蜂高要大于仪器噪声的二倍。当分析高沸点样品时仪器应配备反吹装置。4.1恒温箱
使色谱柱在适合样品分离条件的柱温下能够保持温度稳定在土1C以内。4.2色谱柱
4.2.1色谱柱
4.2.1.1柱管：长为2m，内径3mm的不锈钢柱管。根据样品的分离要求及所使用仪器的情况，柱管可适当改变。
4.2.1.2固定相：高分子多孔微球，国内外此类固定相只要满足如下指标要求均可使用。a．对水敏感度>3mm/μg。
配制含水量为0.2%的水样，进样10ul于色谱柱中，求取每微克水所相当的水蜂高，即为该色谱柱对水的敏感度。
国家标准局1986-04-18发布
1987-04-01实施
b．峰底宽度<55s
GB 2366—86
水峰峰底宽度用所使用的记录仪纸速换算为以时间（秒）为单位。c。调节柱温及载气流速，使被测样品中的水峰与其后之相邻峰的分辩率R>1。固定相装人量>2.9g/m。
4.2.2色谱柱的老化：在分离柱断开检测器，高于使用温度20℃下老化12h以上（老化时载气流速与分析时相同，温度要从低温至高温分阶段老化）。冷却至室温后，联接检测器，使用老化后的色谱柱应能得到稳定的基线。
4.2.3任何类似色谱柱或复合柱，都要符合同样的要求方可使用。4.3检测器
热导检测器。
4.4记录系统
记录仪、积分仪或微处理机等。5样品
5.1样品
以合适的取样方法采取具有代表性的样品待分析用。5.2标准样品的制备
所使用的配样瓶、注射器在烘箱中烘干，叠于干燥器中备用。5.2.1苯-水平衡溶液
5.2.1.1制备方法：将适量的苯（3.2.2）置于分液漏斗中，加同体积的蒸馏水振荡，洗去水溶性物质，洗涤次数不少于五次，最后一次充分振荡后连水一起装人自制的苯-水平衡瓶中（见下图），静置10min后即可使用。每次使用前需搅拌30s以上，静止2min后则可作为该室温下的水标准使用。根据室温查“苯中饱和水溶解度表”得出相应水含量。不锈 钢搅拌
抽样孔
爽四氟乙烯塞子
玻瑞瓶
苯-水平衡瓶
5.2.1.2苯中饱和水溶解度：当被测样品的水含量在0.05～0.1%范围内，外标可采用中国科学院化学研究所关于苯中饱和水的数据为基准，数据见表1。4
水含量
GB 2366-86
表 1 苯中饱和水溶解度
水含量
水含量
5.2.2称重配样法
如果被测样品含水范围为0.1~0.5%或0.5~1.0%时，则采用称重配样法。被测样品含水量在0.5～1.0%的范围内，称重配样的底液必须较容易溶解0.5～1.0%的水。估计被分析样品的大致水含量。在配有翻口胶塞的三角瓶中加人预先备好的无水有机溶剂，用称重法配一个在数级上与被分析样品含量相近的标准水样。标准水样，必须在使用当天配置。6操作步骤
6.1色谱仪操作条件
6.1.1色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到下述色谱分析条件。柱温：高分子多孔微球类色谱柱柱温一定在100℃以上，能得到合适分离且不改变最低检测浓度的温度，
气化室温度：由使用者选择适宜温度；检测器温度：由使用者选择适宜温度，载气：为保证水的敏感度，载气干燥管需加长，并定期活化。载气流路最好是不锈钢管或尼龙管。流速由使用者选择能得到合适分离的流速；桥流：根据所使用的仪器允许桥流值和载气种类而定。6.1.2色谱仪各部分在达到上述色谱分析条件并稳定之后，即得到一条稳定的基线。6.2校正、测定和计算
6.2.1定性
采用相对保留值或纯物追加法定性。6.2.2校正
必须严格地在给定的色谱分析条件下用标准样进行外标校正，连续注射两次以上，从色谱图上测出水的色谱峰高之平均值以供定量计算用。每次分析样品都要用标准水样进行校正。6.2.3测定
在与分析标准样品完全相同的操作条件下，注人样品，进行色谱分析（由使用者选择应得到合适分离并能检测出规定范围内水分的进样量）。记录试样色谱图，量得水蜂峰高值。6.2.4计算
式中 m-
GB 2366—86
V..ps.h.m.
被测样品中的水分质量百分含量，一被测样品进样最，μl
被测样品的密度，g/cm3，
-被测样品水蜂高，mms
ms -所用标准水样的水分质量百分含量，Vs--标准水样进样量，μl,免费下载标准就来唯久标准网
一配标准水样的有机溶剂密度，g/cm2，ps
hs-—标准水样的水峰高，mm。
要求被測样品与标准水样的进样量、衰减档数相同。7结果的表示
7.1分析结果
对于任一被测样品中之水分含盘，均用两次以上测定值的算术平均值来表示其分析结果。7.2重复性
同一操作人员使用同一仪器，对已知浓度的同一样品在相同操作条件下，用正带和正确的操作方法进行多次重复分析，分析结果的相对标准偏差见表2。表2
水分含量，%
0.05~0.10
0. 11 ~ 1. 00
8报告
报告应包括如下内容：
有关样品的全部资料、批号、日期、时间、采样地点等，分析结果：水在样品中的质量百分含量，在测定过程中观察到的异常现象，不包括在本方法中的任何操作或自选操作。相对标准偏差
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院归口。本标准由化学工业部北京化工研究院负贵起草。本标准主要起草人贾文兰、孙小林。6
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