本部分规定了铋精矿中铅量的测定方法。

ICS 77. 120. 99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T240.2—2007
代替YS/T240.2-1994
YS/T240.12—1994
铋精矿化学分析方法
铅量的测定
Na2EDTA滴定法和火焰原子
吸收光谱法
Methodsforchemical analysis of bismuthconcentrate-Determinationoflead content
NaEDTA titrimetric method and flame atomic absorption spectrometric method2007-04-13发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2007-10-01实施
YS/T240《铋精矿化学分析方法》共分为11个部分：YS/T240.1铋精矿化学分析方法
YS/T240.2铋精矿化学分析方法
YS/T240.3
铋精矿化学分析方法
YS/T240.4
铋精矿化学分析方法
YS/T240.5
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
YS/T240.6
YS/T240.7
铋精矿化学分析方法
铋精矿化学分析方法
YS/T240.84
YS/T240.9
YS/T240.10
铋精矿化学分析方法
量的测定
Na2EDTA滴定法
YS/T 240.22007
Na2EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法铅量的测定
钼蓝分光光度法和重量法
二氧化硅量的测定
三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法销量的测定
铁量的测定
硫量的测定
砷量的测定
铜量的测定
硫氰酸盐分光光度法
重铬酸钾滴定法
燃烧-中和滴定法
DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法碘量法和火焰原子吸收光谱法
铋精矿化学分析方法
三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法YS/T240.114
铋精矿化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第2部分。
本部分代替YS/T240.2—1994《铋精矿化学分析方法EDTA法测定铅》和YS/T240.12—1994《铋精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅、铜》中的铅测定部分。与YS/T240.2一1994、YS/T240.12—1994相比，本部分主要有如下变动：-将两个分标准合并为一个标准，分为方法一、方法二；补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司起草。本部分由湖南柿竹园有色金属有限责任公司、广州有色金属研究院参加起草。本部分方法1主要起草人：龙玉瑜、钟勇、张丽萍。本部分方法1主要验证人：王周林、刘天平。本部分方法2主要起草人：程键、何宗蒲、章执中。本部分方法2主要验证人：尹哲、刘天平。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB3258.2-—1982、GB/T3258.12—1982.YS/T240.2—1994、YS/T240.12—1994。I
1范围
铋精矿化学分析方法
铅量的测定，Na2EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法
方法1NaEDTA滴定法
本部分规定了精矿中铅量的测定方法。本部分适用于铋精矿中铅量的测定。测定范围：>5.00%～17.00%。注，本部分不适用于含锁的铋精矿中铅量的测定。2方法提要
YS/T240.2—2007
试料用盐酸、硝酸溶解，加硫酸加热至冒烟，于1.8mol/L～2.7mol/L的硫酸溶液中沉淀铅为硫酸铅，以酒石酸为络合剂，过滤硫酸铅与大部分共存元素分离。硫酸铅沉淀溶于pH5.8～pH6.0的乙酸乙酸钠缓冲溶液，以二甲酚橙为指示剂，用NazEDTA标准溶液滴定，测定铅量。在被滴定溶液中，少量夹杂的铋加殖基乙酸掩蔽，铁加抗坏血酸掩蔽，铜加硫脲掩蔽，试样中的三氧化钨量大于20mg时，应在酸溶试样后过滤除去钨酸沉淀，滤液再加硫酸冒烟。3试剂
3.1市售试剂
3.1.1氟化铵。
3.1.2抗坏血酸。
3.1.3硫酸(pl.84g/mL)。
盐酸(pl.19g/mL)。
3.1.5硝酸(pl.42g/mL)。
乙酸（36%）。
乙醇（95%）。
3.2溶液
乙醇（1十4）。
硫酸溶液（5+95）。
酒石酸溶液（200g/L）。
3.2.4巯基乙酸溶液（1十99）。3.2.5
硝酸-硫酸混合溶液（1十1)。
3.2.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.8~pH6.0)：称取500g无水乙酸钠溶于水中，加人125mL乙酸（3.1.6），用水稀释至2500mL，混勾。3.2.7硫腺饱和溶液。
3.2.8硝酸(1+2)。
3.3标准滴定溶液
3.3.1乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA）标准滴定溶液（约0.01mol/L)：1
YS/T240.2—2007
3.3.1.1配制：称取3.8gNaEDTA，加水溶解，加水稀释至1000mL，混匀。3.3.1.2标定：称取0.1000g铅（铅的质量分数≥99.99%）置于300mL烧杯中，加8mL硝酸（3.2.8），加热溶解完全，加12mL硫酸（3.1.3）加热蒸发至冒浓烟1min~2min，冷却，加20mL酒石酸溶液（3.2.3），用少量水吹洗表面血及杯壁，加40mL水，煮沸5min，取下冷却，加10mL乙醇（3.1.7)，静置过夜。用双层慢速滤纸过滤，以下按分析步骤5.3.3～5.3.5条所述进行。按式（1)计算Na,EDTA标准溶液的实际浓度：m
式中：
-NagEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/mL）；mt
称取纯铅的质量，单位为克（g)；V，—滴定时所消耗Na,EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；207.2——铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。（1)
取三次标定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度，保留四位有效数字。三次标定结果的极差值应不大于4×10-\mol/mL，否则，重新标定。3.4指示剂
二甲酚橙溶液（1g/L)。
4试样
4.1试样粒度小于0.100mm。
4.2试样在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。5分析步骤
5.1试料
称取0.5g试样，精确至0.0001g。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料(5.1)置于300mL烧杯中，加少量水润湿。加15mL盐酸（3.1.4)，盖上表面Ⅲ，低温加热溶解数分钟，加8mL硝酸（3.1.5）继续加热溶解，蒸发至3mL~5mL，取下冷却，加12mL硫酸（3.1.3），蒸发至管浓烟1min～2min，取下冷却。注：含硅高的试样，称样后加少许氟化铵（3.1.1)。②胃烟时如试液呈黑色，滴加数滴硝酸-硫酸混合溶液（3.2.5），使其变白。?试样中含三氧化钨量大于20mg时，试样加盐酸、硝酸溶解，蒸发至尽干。加5mL硝酸（3.1.5），用约20mL水吹洗表面血及杯壁，加热至沸，用中速滤纸过滤，用硝酸洗烧杯4次，洗沉淀6次。滤液连同洗液用300mL烧杯承接，滤液蒸发至5mL，加12mL硫酸（3.1.3），蒸发至冒浓烟1min~2min。5.3.2加20mL酒石酸溶液（3.2.3)，用少量水吹洗表面Ⅲ及杯壁，加40mL水，混匀，煮沸5min，取下冷却，加10mL乙醇（3.1.7），静置过夜。5.3.3用双层慢速滤纸过滤，用硫酸溶液（3.2.2）洗烧杯3次，洗沉淀5次～6次，用乙醇（3.2.1）洗烧杯及沉淀各1次。
5.3.4将滤纸展开，连同沉淀移人原烧杯中，加30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.2.6），加40mL水，微沸10min15min，搅拌使沉淀溶解，取下冷却，加水至150mL。5.3.5加少许抗坏血酸（3.1.2）、2mL硫脲饱和溶液（3.2.7）、2mL巯基乙酸溶液（3.2.4)、2滴～4滴二甲酚橙溶液（3.4)，搅勾，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至红色恰变黄色为终点。2
分析结果的计算
按式(2)计算铅的质量分数WP，数值以%表示：wn = s (V.-V)×207.2×100
式中：
NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；V.
YS/T240.2—2007
（2）
一滴定试料溶液时所消耗Na?EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；-滴定空白溶液时所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；Va
一试料的质量，单位为克（g）；一铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）207.2
所得结果表示至两位小数。
7精密度
7.1复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：
注：重复性(r)为2.8S.,S.为重复性标准差。再现性（R)为2.8SkSk为再现性标准差。8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。方法2火焰原子吸收光谱法
9范围
本部分规定了铋精矿中铅量的测定方法。本部分适用于铋精矿中铅量的测定。测定范围：0.05%~5.00%。10方法提要
试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，使用空气-乙炔火焰测量3
YS/T240.2—2007
铅的吸光度。按标准曲线法计算铅量。11试剂
11.1市售试剂
11.1.硝酸(pl.42g/mL)。
11.2溶液
11.2.1硝酸（1+1)。
11.2.2硝酸(1+2)。
11.2.3硝酸1+50)。
11.3标准溶液
11.3.1铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（铅的质量分数≥99.99%）于200mL烧杯中，加30mL硝酸（11.2.2）溶解完全，加热煮沸，驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加10mL硝酸（11.2.2)，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铅。11.3.2铅标准溶液：移取10mL铅标准贮存溶液（11.3.1）于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（11.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。12仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.244μg/mL精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
原子吸收光谱仪参考工作条件：波长283.3nm、灯电流2.0mA、化学计量火焰，在原子化区测定。13试样
13.1试样粒度小于0.100mm。
13.2试样在100℃～105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。14分析步骤
14.1试料
按表3称取试样，精确至0.0001g。表3
铅含量/%
0.05~0.25
>0.25~1.25
>1.25~5.00
14.2空白试验
试料量/g
随同试料做空白试验。
14.3测定
加硝酸量/mL
试液总体积/
分取试液体积/
测定试液体积/
14.3.1将试料（14.1)置于100mL烧杯中，加少量水润湿。加人8mL~10mL硝酸（11.1.1)，盖上4
YS/T 240.2—2007
表面血，置于电热板低温处加热将试料溶解完全，蒸至近干，取下冷却。按表3加硝酸（11.2，1），用水吹洗表面血及杯壁，加热使盐类溶解完全至清亮，取下冷却至室温。按表3移人相应的容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。
14.3.2按表3分取试液于相应容最瓶中，用水稀释至刻度，混勾。注：当铅含量>1.25%~5.00%时，需补加10mL硝酸溶液11.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。14.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，以水调零，测量试液的吸光度（减去试料空白溶液的吸光度），从工作曲线上查出相应的铅浓度。14.4工作曲线的绘制
14.4.1分别移取0mL.5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL铅标准溶液（11.3.2)于组100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（11.2.1)，用水稀释至刻度，混勾。14.4.2在与试料测定相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度（减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度），以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。15分析结果的计算
按式(3)计算铅的质量分数wp，数值以%表示：c. V. .V.X 10-6
式中：
自工作曲线上查得的铅浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：V.—试液总体积，单位为毫升（mL）；V。分取试液的体积，单位为毫升(mL)；V。—测定试液的体积，单位为毫升（mL)；mz
一试料的质量，单位为克(g)。
所得结果表示至两位小数。
16精密度
16.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r）按表4数据采用线性内插法求得：
16.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法求得：
注：重复性(r)为2.8S,,S,为重复性标准差。再现性(R)为2.8SR，SR为再现性标准差。2.05
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质量保证和控制免费标准vv99.net
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。6
YS/T240.2-2007
中华人民共和国有色金属
行业标准
铋精矿化学分析方法
NazEDTA滴定法和火焰原子
铅量的测定
吸收光谱法
YS/T240.2—2007
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开本880×12301/16
2007年7月第版
2007年7月第一次印刷
书号：1550662-17952
定价14.00元
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