中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.1~0064.80-93
地下水质检验方法
1993-02-27发布
中华人民共和国地质矿产部
1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法
二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷本标准参照采用ISO6595—1982《水质-—总砷的测定DZ/T0064.10-93
一二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》，其技术上差异是吸收液采用含3%三乙醇胺的三氟甲烷溶液和显色剂的用量不同。1主题内容与适用范围
本标准规定了三乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法。本标准适用于地下水中砷的测定。本法最小检测量为0.5μB，若取200mL水样测定，最低检测浓度为2.5g/L，检测上限为50μg/L。2方法提要
在酸性溶液中，以二氯化锡还原五价碑。加入锌粒，使砷变为氢化物（AsH）。乙酸铅棉净化，再与二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC)反应，形成红色可溶性络合物，可用光度法测量。3仪器
3.1砷化氢发生器见下图。
测砷装置图
1-砷化氢发生器；2-乙酸铅脱脂棉3—吸收液3.2分光光度计。
4试剂
4.1硫酸溶液(1+1)。
4.2碘化钾溶液（15%）用时配制。4.3二氮化锡溶液（400g/L)：称取二氯化锡（SnClg.2H,O)40g溶于50mL浓盐酸中，加蒸馏水至中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施
100mL，加几粒金属锡。
DZ/T0064.10-93
4.4二乙基二硫代氨基甲酸银溶液：称取AgDDCCN(C,Hs)CS,Ag)0.4g溶于100mL含3%三乙醇胺的三氯甲烷溶液中，摇匀。在不低于20℃的条件下放置24h。其间应振摇几次，待完全溶解后，用脱脂棉过滤，贮于棕色玻璃瓶中。www.vv99.net
4.5无砷锌粒，粒径2~3mm。
4.6高锰酸钾溶液50g/L。
4.7乙酸铅脱脂棉：将脱脂棉浸泡于10%的乙酸铅溶液中，取出后于室温下晾干。4.8砷标准贮备溶液：称取经105℃烘干的分析纯三氧化二碑（As2O,)0.3300g，溶于40%氢氧化钠溶液5mL中，移入250mL容量瓶中，加蒸馏水定容。此溶液1mL含1.00mg砷。4.9砷标准溶液：取砷标准贮备溶液（4.8)逐级稀释至1mL含1.00μg碑。4.10三氟甲烷(CHCI）。
5分析步骤
5.1样品分析
5.1.1取pH<2的盐酸酸化水样200mL于400mL烧杯中，加硫酸溶液（4.1)1mL，于电热板上加热蒸发至40mL左右移入砷化氢发生器中。加硫酸溶液（4.1)9mL，摇匀。5.1.2加碘化钾溶液（4.2)2mL，摇匀；加二氟化锡溶液（4.3)0.5mL，摇匀。5.1.3向10mL干燥的比色管中，加入二乙基二硫代氨氮基甲酸银溶液（4.4)10mL。5.1.4向待测溶液(5.1.2)中迅速加入无碑锌粒（4.5)5g，立即按图6将带有乙酸铅棉导管的胶皮塞子塞紧在砷化氢发生器的瓶口上，同时将导管的出口端插入吸收液Ag-DDC溶液（5.1.3）的液面下。检查导气系统不应漏气。反应45min后，取出导管。5.1.5向吸收液补加三氯甲烷（4.10)10.0mL，摇匀。于波长530nm处，用空白溶液作参比，2cm比色杯，测量吸光度。
5.2空白试验
取200mL蒸馏水代替试样，按5.1步骤进行。5.3标准曲线的绘制
移取砷标准（4.9)0、0.5、1.0、2.0.****10.0μg分别于数套砷化氢发生器中，均补加蒸增水至40mL，加硫酸溶液（4.1)10mL，以下步骤同5.1.2~5.1.5。以吸光度为纵坐标，碑浓度为横坐标，绘制标准曲线。
6分析结果的计算
按下式计算碑的质量浓度：
As(mg/L)=
式中：m——从标准曲线上查得的碑量，ug;V—取水样体积，mL。
7精密度和准确度
四个实验室测定含碑量为0.051和0.097mg/L的水样时，室间相对标准偏差分别为22.4%和14.2%：同实验室测定含砷量为0.012mg/L的水样时，其平行测定7次的相对标准偏差为2.3%。水样加标准碑3μg的回收率为110%~111%。DZ/T0064.10-93
附录A
标准的有关说明
(参考件）
A1水中铬、钻、铜、汞、钼、铂等金属离子会干扰砷化氢的发生，但在一般地下水中的存在量，对本法不会产生显著干扰。锑会形成锑化氢并与Ag-DDC形成红色络合物而干扰测定。但在碘化钾溶液和硫酸e(1/2H,SO,)=1.15moi/L)介质中，可抑制微量锑的干扰。A2锌粒的规格和粒径大小对砷化氢的发生有影响，最好选用直径为2.5～3.0mm的无砷锌粒。颗粒太小，反应速度太快，砷化氢与Ag-DDC反应不完全，使结果偏低：颗粒太大，反应速度慢，反应时间加长。
A3室温的高低，也影响锌粒与酸的反应速度而导致结果偏离，因此测砷装置应保持在20℃环境中反应45min为最好。
A4水中含砷量超过0.5mg/L时，可取50mL水样测定。附加说明：
本标准由地质矿产部提出。
本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部辽宁省中心实验室负责起草。本标准主要起草人王裕宣。
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