本标准规定了橡胶配合剂硬脂酸的定义及试验方法。本标准适用于橡胶配合剂硬脂酸（包括棕榈酸和硬脂酸的混合物）的测定。

GB/T18953—2003
本标准是等效采用ISO8312：1999《橡胶配合剂硬脂酸定义及试验方法》制定的。本标准与ISO8312的主要差异如下：一对一些编排格式及表述方式进行了修改。为了方便使用，将ISO8312第5章表1中所引用的4项试验方法国际标准编人了本标准6.1至6.4中，其中增加了Wijs试剂的配制方法，调整了碘值、酸值的称样量，3项试验方法国际标准引用了相应的国家标准。
本标准未列人ISO8312中“6试验报告”的内容将ISO8312中附录A至附录F规定的试验方法编人了本标准6.8至6.13中。-本标准未列人ISO8312中附录L的内容。一将试验方法中规定的精密度修改成为允许差。增加了适合于本标准引用的国家标准的内容。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准主要起草单位：杭州油脂化工有限公司、江苏中鼎化学有限公司。本标准主要起草人：靳英、邹疆、周建峰133
GB/T18953--2003
ISO前言
ISO《国际标准化组织）是各国家标准化团体（ISO成员团体）的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化方面ISO与国际电工技术委员会（IEC)紧密合作。国际标准的起草是根据ISO/IEC第3部分之规定。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有75%投票的成员团体投赞成票。
ISO8312国际标准是由ISO/TC45橡胶及橡胶制品标推化技术委员会SC3橡胶工业原材料（包括胶乳)分技术委员会制定的。
本标准的技术内容经修订后替代并废止ISO8312-1：1988。附录A至附录K是本标准的内容，附录I仅供参考。134
中华人民共和国国家标准
橡胶配合剂
定义及试验方法
硬脂酸
Rubber compounding ingredients-Stearicacid--Definition and test methodsGB/T 18953—2003
eqv ISO 8312 : 1999
警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程，本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题，制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的贵任。1范围
本标准规定了橡胶配合剂硬脂酸的定义及试验方法，本标准适用于橡胶配合剂硬脂酸(包括棕榈酸和硬脂酸的混合物)的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6355-1：1982）GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T5534—1995：动植物油脂皂化值的测定（eqvISO3657：1988）GB/T5535.2一1998动植物油脂不皂化物的测定第2部分：已烷提取快速法(eqvISO3596-2：1988)
分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）GB/T 6682—1992
GB/T 8170—1987
数值修约规则
GB/T9285—1988色漆和清漆用原材料取样（eqvISO842：1984）GB/T17377—1998动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析（eqvISO5508：1990）1SO660：1996动植物油脂酸值及酸度的测定ISO 662:1998
动植物油脂水分和挥发分含量的测定ISO) 935: 1988
动植物油脂脂肪酸凝固点的测定ISO3961：1996动植物脂肪和油碘值的测定3定义
硬脂酸（用于橡胶工业）的主要成分是分子式为C17H35COOH和分子式为CisH31COOH的直链饱和脂肪酸的混合物。
4采样
根据GB/T9285的规定，使用清洁的不锈钢采样装置进行采样。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2003-01-10批准2003-07-01实施
物理及化学性质
GB/T18953—2003
橡胶配合剂硬脂酸的物理及化学性质按表1所列的试验方法进行测定。表1硬脂酸的物理化学性质及试验方法性
碘值/(g/100 g)
酸值/[(KOH)mg/g)
凝固点/℃
水分及挥发分的质量分数（105℃士3℃)/%皂化值（KOH/g）/mg
不皂化物的质量分数/%
组分的质量分数/%
灰分的质量分数（550℃士25℃）/%无机酸度/（mL/100g）
铜含量/（mg/kg）
锰含量/(mg/kg)
铁含量/（mg/kg）
镍含量/（mg/kg）
6试验方法
eqv ISO 3961
eqv ISO 660
idt ISO 935
idt ISO 662
试验方法
GB/T 5534—1995(idt ISO 3657)GB/T5535.2—1998(idtISO3596-2)GB/T17377-—1998(eqvISO 5508)本标准中6.8
本标准中 6.9
本标准中6.10
本标准中 6.11
本标准中 6.12
本标准中6.13
本标准中所用标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，按 GB/T 601、GB/T 603的规定配制，实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规定。本标准中试验数据的表示和判定应符合GB/T1250的规定，数值的修约应符合GB/T8170的规定。
6.1碘值的测定
6.1.1定义
碘值：100 g硬脂酸试样所吸收的卤素，以相当量碘的质量（g)表示。6.1.2方法原理
将硬脂酸样品溶于溶剂中，加人wis试剂。在一段规定的时间后，加人碘化钾溶液和水，用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘。
6.1.3试剂
6.1.3.1碘化钾(GB/T1272)水溶液：100g/L，不含碘酸盐或游离碘。6.1.3.2淀粉指示剂：称取可溶性淀粉5g，加少许蒸馏水搅拌成糊状，再加煮沸的蒸馏水1000mL，煮沸3min迅速搅拌，冷却至室温后备用。6.1.3.3硫代硫酸钠(GB/T601)标准滴定溶液：c(NazS2O3)=0.1mol/L，在使用前7天内标定。6.1.3.4溶剂：环已烷和乙酸（GB/T676)为1+1。136
GB/T18953—2003
6.1.3.5Wijs试剂，含有一氯化碘的乙酸溶液。可使用有效的商品Wijs试剂，Wijs试剂的I/Cl比率应限定在1.10士0.1，或通过以下方法进行配制1：将13多碘溶人1L乙酸中配制成碘溶液，从中取出20ml，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标推滴定溶液进行滴定并取得滴定量。向碘溶液中通入干燥的氯气后取出20mL溶液，加人约15mL的碘化钾溶液（100g/L)和约100mL的水，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定量约是最初滴定量的两倍。
6.1.4仪器
普通的实验室仪器及下列仪器。6.1.4.1锥形烧瓶：容量500mL，配有磨口玻璃塞，完全干燥。6.1.4.2分析天平：精度为0.1mg。6.1.5操作步骤
称量2g～3g试样于锥形烧瓶（6.1.4.1)中2，精确至0.0001g。加人20mL溶剂（6.1.3.4）,加热溶解。再用移液管加人10mLWijs试剂（6.1.3.5），盖好盖子，摇动均勾后放于暗处1h。加人10mlL碘化钾溶液（6.1.3.1)和150mL.水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（6.1.3.3)滴定至碘具有的黄色几乎消失，加几滴淀粉指示剂(6.1.3.2)继续滴定至蓝色恰好消失。同条件下作空白试验。6.1.6分析结果的表述
碘值(wi2）以每100g硬脂酸中所吸收碘的质量（g)表示，由式(1)计算：(V。- Vi)c × 0. 126 9 X 100式中：z12—碘值，g/100g；
V一空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mLV—一试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mLc-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L，m-样品的质量，g;
0.1269—碘原子的毫摩尔质量，g/mmol。以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的结果，保留一位小数。6.1.7允许差
平行测定结果与其算术平均值之差应不超过0.1gI2/100g6.2酸值的测定
6.2.1定义
·（1)
酸值：按照本标准规定的步骤进行测定时，中和1g硬脂酸所需要的氢氧化钾的质量（mg）。以KOH mg/g 表示。
6.2.2方法原理
用热的乙醇溶解硬脂酸样品，用氢氧化钾水溶液进行滴定。6.2.3试剂
6.2.3.1乙醇（GB/T679）：纯度不低于95%（体积分数）。6.2.3.2氢氧化钾（GB/T2306)标滴定溶液：c(KOH)-0.1mol/L。6.2.3.3酚酸指示剂：10g/L乙醇（6.2.3.1)溶液E95%（体积分数）)。来用说明；
l增加了 Wijs 试剂的配制方法。2］将称取试样的量由“1g～15 g\修改为“2 g～3 g\。31仅采用了1SO660中规定的热乙醇法。137
6.2.4仪器
普通的实验室仪器及下列仪器。GB/T 18953--2003
6.2.4.1滴定管：容量50ml，分度为0.1ml。6.2.4.2锥形烧瓶：容量250ml.。6.2.4.3分析天平：精度为0.1mg。6.2.5操作步骤
准确称取1g左右试样（精确至0.0001g)，于第一个锥形烧瓶（6.2.4.2)中1)。在第二个锥形烧瓶（6.2.4.2）中加人50mL乙醇（6.2.3.1)和0.5mI酚酞指示剂（6.2.3.3），加热至沸腾。在乙醇的温度还在70℃以上时，小心地用氢氧化钾标准滴定溶液（6.2.3.2)中和至恰好微红并保持15s不褪色。把中和好的乙醇加入装有试样的烧瓶中，充分混合均匀并煮沸后用氢氧化钾标准滴定溶液（6.2.3.2)滴定至恰好微红并保持15s不褪色即为终点。6.2.6分析结果的表述
硬脂酸的酸值(A)以中和1 g硬脂酸所需要的氢氧化钾的质量(mg)表示。按式(2)计算：A= YcX56. 1
式中：A—-样品的酸值，（KOH)mg/g；V
滴定试样所消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，mL；氢氧化钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；m
试样的质量，g；
氢氧化钾的毫摩尔质量，g/mmol。56. 1
以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的结果，保留一位小数。6.2.7允许差
平行测定结果不应大于其算术平均值的0.5%。6.3凝固点的测定
6.3.1定义
凝固点：在持续搅拌下，冷却液体硬脂酸，当出现了温度暂时停止下降或出现了温度升高并达到最高温度时观察到的恒定温度。
6.3.2方法原理
硬脂酸样品用氢氧化钾甘油溶液皂化，用水溶解皂液并中和，用热的氯化钠溶液洗涤分离出的未溶解的脂肪酸，过滤干燥。熔融的硬脂酸，在持续搅拌下冷却，观察到的温度暂时停止下降并伴随着温度暂时升高时的温度。
6.3.3试剂
6.3.3.1氢氧化钾（GB/T2306)甘油（GB/T13206)溶液：溶解100g氢氧化钾于500g甘油中，加热至不大于130℃。
6.3.3.2硫酸（GB/T625)溶液：1+4，小心地加1体积的浓硫酸（d=1.84g/mL）到4体积的水中，搅拌均勾。
6.3.3.3氯化钠（GB/T1266)溶液：100g/L。6.3.3.4无水硫化钠（HG3-905）。6.3.3.5甲基橙指示剂（HGB3089）溶液：5g/I。6.3.4仪器
采用说明：
1}将称取试样的量由“0.1g\修改为“1g”。138
普通的实验室仪器及下列仪器。GB/T18953--2003
6.3.4.1平底烧瓶或烧杯：1I，硼硅酸盐玻璃制成。6.3.4.2电热板：能够控制温度（140土10）℃，并备有个磁力搅拌器。6.3.4.3分液漏斗：500mL
6.3.4.4冷凝器：配有个能连续搅拌的设备（见图1)。温度计
40℃100℃温度计
软木塞
软木塞
软木塞
揽拌器
软木赛
软木塞
图1搅拌和冷却装置
6.3.4.5广口瓶：高130mm，外径100mm，2L烧杯
软木塞
冷却液体液位
高于脂肪酸1cm
不溶于水的
脂肪酸样品
水（或其他液)浴
扁平塞
6.3.4.6试管：25mm×100mm，配有通过搅拌器的一个垂直的大约40mm直径的空间，能不断地操作其运动，可在试管55mm高处做一标记。6.3.4.7搅拌器：用直径2mm～3mm的玻璃或金属棒制成。底端弯曲形成个水平面直径为19mm的圈。vv99.net
6.3.4.8扁平塞：同广口瓶（6.3.4.5)匹配，中间有个孔插入试管（6.3.4.6）。6.3.4.9温度计：分度为0.1℃，须经校正，温度范围在硬脂酸凝固点之上，合适的悬放温度计，使水银球距试管（6.3.4.6）底部约10mm的位置。6.3.4.10水（或其他液）浴：能够保持温度在硬脂酸凝固点之下20℃～25℃。6.3.5操作步骤
6.3.5.1不溶于水的脂肪酸样品的制备称量约110g氢氧化钾甘油溶液（6.3.3.1），置于1I烧杯或烧瓶（6.3.4.1）中，搅拌并在加热板（6.3.4.2）上加热到约130℃，再加人约45g约60℃加热的试样。控制加热板在（140士10)℃下搅拌混合物到完全被皂化，即混合物呈透明均匀状。此过程一直有泡沫形成，当搅拌及加热停止时，泡沫减少。使温度降至约105℃，加人300ml热水，搅拌并加热直到完全溶解，再加入硫酸溶液（6.3.3.2）50mL。同时搅拌，直到混合物中和，加甲基橙指示剂（6.3.3.5），继续加热并搅拌直到脂肪酸层变为清液。转移热的混合物到分液漏斗（6.3.4.3）中，排掉水层。用3份150ml.氯化钠溶液（6.3.3.3）洗涤脂肪酸，同时加热到足够保持脂肪酸为液态。每次洗涤后尽可能排掉全部水层。转移脂肪酸到150mL烧杯中，加入约5g硫化钠（6.3.3.4)搅拌，用于燥滤纸过滤，保持剩余硬脂酸为液态。6.3.5.2硬脂酸凝固点的测定
加热硬脂酸样品（6.3.5.1)到距离预计硬脂酸凝固点10℃以上将其倾人试管（6.3.4.6)至55mm高度，装上冷凝器（6.3.4.4)并放人水浴（6.3.4.5）中，立即操作搅拌器以80次/min~100次/min的速139
GB/T18953--2003
率上下运动。观察温度计，起初一段快速下降后，开始缓慢下降，并出现结晶状态，然后趋于稳定或回升，回升区间有30s，停止搅拌。回升至最高点的温度即为硬脂酸的凝固点。6.3.6允许差
以两次平行测定结果的算术平均值作为测定的结果，平行测定结果之差不大于0.2℃。6.4水分及挥发分的测定1
6.4.1定义
水分及挥发分含量：在本标准规定的条件下，于（105士3)℃加热产品后质量的损失。以质量分数表示。
6.4.2方法原理
于（105士3)℃加热硬脂酸，直到水分及挥发分完全除去，测量其质量的损失。6.4.3仪器
普通的实验室仪器及下列仪器。6.4.3.1分析天平：精度为0.1mg。6.4.3.2称量瓶：平底，直径约50mm，高度约30mm。6.4.3.3烘箱：控温（105士3)℃。6.4.3.4干燥器：内有有效干燥剂。6.4.4操作步骤
称取约10g试样，精确至0.0001g。置于预先恒定质量的称量瓶（6.4.3.2)中，并称量。将装有试样的称量瓶置于温度在(105士3)℃的烘箱（6.4.3.3)内维持1h，取出放人干燥器（6.4.3.4)中冷却至室温。并称量，精确至0.001g，然后重复加热30min，经冷却后再称量，直至连续两次称量的质量损失不大于0.004g。
6.4.5分析结果的表述
以水分及挥发分的质量分数1计，数值以%表示，按式(3)计算：ml -m2 × 100
式中：1---水分及挥发分，%;
一干燥前称量瓶及试样的质量·g；m2——干燥后称量瓶及试样的质量，g，m
一试样的质量，g。
以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的水分及挥发分含量。保留两位小数。6.4.6允许差
平行测定结果的绝对误差不大于0.02%。6.5皂化值的测定
按照GB/T5534—1995的规定执行。6.6不皂化物的测定
按照GB/T5535.2-1998的规定执行。6.7组分的测定
按照GB/T17377--1998的规定执行。6.8灰分的测定
6.8.1方法原理
采用说明：
1］仅采用了ISO 662中规定的方法B。140
·（3)
GB/T 18953—2003
将称好的试样在非燃烧状态下挥发，挥发后的残留物在（550士25℃的燃烧炉中灰化。以质量分数表示灰分的含量。
6.8.2仪器
普通的实验室仪器及下列仪器。6.8.2.1瓷1.50mL。
6.8.2.2绝缘隔热板：约150mm×150mm。6.8.2.3分析天平：精度0.1mg。6.8.2.4箱式电阻炉：能保持温度（550士25）℃。6.8.3操作步骤
在600℃时加热清洁的瓷埚（6.8.2.1)，放在干燥器中冷却后称量，准确至0.1mg，再称量大约10g样品，准确至0.1mg，置于埚中，放在隔热板（6.8.2.2）的洞中。加热埚，使样品渐渐挥发，小心拿取，不得使蒸气着火，并不得使燃烧出的热气进人埚。当全部挥发物除去后，把埚置于箱式电阻炉（6.8.2.4）中保持温度（550土25）℃，使其燃烧30min。取出，在干燥器中冷却称量。反复灼烧至质量差小于2mg。
6.8.4分析结果的表述
以灰分的质量分数WA计，数值以%表示，按式（4)计算wa = m=m2 ×100
式中：WA-
灰分的质量分数，%；
埚和灰分的质量，g；
m2-—的质量，g；
一试样的质量，g。
以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的灰分含量。6.9无机酸度的测定
6.9.1方法原理
把试样溶于石油醚中，用水萃取，水相用氢氧化钾标准滴定溶液滴定。6.9.2试剂
6.9.2.1 石油醚(HG/T 3-1003):沸点 60℃~~80℃。6.9.2.2氢氧化钾（GB/T2306)：c(KOH)=0.01mol/I.标准滴定溶液。6.9.2.3甲基橙指示剂（HGB3089）：5g/L溶液。6.9.3仪器
普通的实验室仪器及下列仪器。6.9.3.1锥形烧瓶：250mL和500mL。6.9.3.2分液漏斗：500mL。
6.9.4操作步骤
称取约50g试样，置于500mL锥形烧瓶（6.9.3.1)中，并加人100mL的石油醚（6.9.2.1）。在通风橱中加热混合物，要小心防止火焰。将锥形烧瓶中的混合物转移至500mL分液漏斗（6.9.3.2)中。取10mL40℃热水冲洗锥形烧瓶并加入分液漏斗中，取40mL水直接加人分液漏斗中，不要用力摇动以防乳化，允许有沉淀。将分液漏斗下部的水层放人250mL锥形烧瓶（6.9.3.1)中，用50mL热水分两次洗涤分液漏斗中剩余的石油醚馏出层，每次把底层放人250mL锥形烧瓶中，此时总量为150mL。采用说明：
1］将硅埚改为瓷埚。
GB/T 18953--2003
加人几滴甲基橙指示剂（6.9.2.3），如为黄色则说明试样中不含无机酸。如为红色，用氢氧化钾标准滴定溶液（6.9.2.2)滴定至溶液由红色变为黄色即为终点。6.9.5分析结果的表述
无机酸度以每100g样品中盐酸溶液c(HCl）=0.01mol/L的体积（mL)表示，按式（5)计算：×100
一无机酸度，mL/100g;
式中：Nm-
V-——滴定试样所消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积,mL；m
试样的质量，g。
以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的无机酸度。6.10铜含量的测定
6.10.1方法原理
（5）
将按照6.8测定的灰分溶解于盐酸中，并配制成标准溶液，用原子吸收光谱仪在324.7nm处测定其吸光度，用此吸光度与测定铜标准溶液的吸光度绘制成的标准曲线对比确定铜的含量。6.10.2试剂
6.10.2.1盐酸（GB/T622）：10%（质量分数）溶液。6.10.2.2铜标准溶液：10mg/L。6.10.3仪器
普通的实验室仪器及下列仪器。6.10.3.1原子吸收光谱仪，装有铜空心阴极灯。6.10.3.2刻度容量瓶：2个，10mL；6个,50ml，A级。6.10.4操作步骤
将6.8中测定的灰分溶于5mL的盐酸溶液（6.10.2.1)中，并将此溶液全部转移至10ml.容量瓶中。煮解后用水稀释至刻度。调原子吸收光谱仪（6.10.3.1)的波长到324.7nm处，在规定的仪器条件下，用原子吸收光谱仪测定，紧接着吸水清洗燃烧器，相同条件下测定空白溶液。重复此步骤，记录平均吸光度。
6.10.5校正曲线的制备
6.10.5.1溶液的制备
在6个50mL的刻度容量瓶中（6.10.3.2），分别移人铜标准溶液（6.10.2.2），其体积如表2所示，用水混合并稀释至刻度。
6.10.5.2光谱仪的测定
吸每种标准校正液于火焰原子吸收光谱仪中，并记录324.7nm波长时的吸光度。表2测定铜所需的标准校正液
铜标准溶液的体积/ml
6.10.5.3校正曲线的绘制
铜含量/（μg/mL）
以校正液Cug/ml.的量为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制曲线图。142
6.10.6分析结果表述
GB/T 18953-2003
用检验溶液和空白溶液的吸光度与校正曲线对比，确定铜含量。试样中铜含量以zecu（mg/kg)表示，按式（6)计算：cu
式中：Wcu—
铜含量，mg/kg；
-检验溶液的铜含量，μg/mL；
m2-空白溶液的铜含量，μg/mL；m
试样的质量，g。
10(ml - mz)
以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的铜含量。结果保留一位小数。6.11锰含量的测定
6.11.1方法原理
·（6)
将按照6.8测定的灰分溶解于盐酸中，并配制成标准溶液，用原子吸收光谱仪在279.5nm处测定其吸光度，用此吸光度与测定锰标准溶液的吸光度绘制成的标准曲线对比确定锰的含量。6.11.2试剂
盐酸(GB/T622)：10%（质量分数）溶液。6. 11. 2. 1
锰标准溶液：10mg/L。
6. 11. 2. 2
6.11.3仪器
普通的实验室仪器及下列仪器。6.11.3.1原子吸收光谱仪，装有锰空心阴极灯。6.11.3.2刻度容量瓶：2个，10mL；6个，50mL，A级。6.11.4操作步骤
将6.8中测定的灰分溶于5mL的盐酸溶液（6.11.2.1)中，并将此溶液全部转移至10mL容量瓶中。煮解后用水稀释至刻度。调原子吸收光谱仪（6.11.3.1)的波长到279.5nm处，在规定的仪器条件下，用原子吸收光谱仪测定，紧接着吸水清洗燃烧器，相同条件下测定空白溶液。重复此步骤，记录平均吸光度。
6.11.5校正曲线的制备
6.11.5.1溶液的制备
在6个50mL的刻度容量瓶中（6.11.3.2，分别移人锰标准溶液（6.11.2.2），其体积如表3所示，用水混合并稀释至刻度。
表3测定锰所需的标准校正液
锰标准溶液的体积/ml.
锰含量/（μg/ml.）
6.11.5.2光谱仪的测定
吸每种标准校正液于火焰原子吸收光谱仪中，并记录279.5nm波长时的吸光度6.11.5.3校正曲线的绘制
以校正液Mn μg/mL的量为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制曲线图。143
6.11.6分析结果的表述
GB/T 18953—2003
用检验溶液和空白溶液的吸光度与校正曲线对比，确定锰含量。试样中锰含量以wmm（mg/kg)表示，按式(7)计算：WMn
式中：WMn—
锰含量，mg/kg；
检验溶液的锰含量，μg/mL；
空白溶液的锰含量，μg/mL；
试样的质量，8。
10(m1 m2)
以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的锰含量。结果保留一位小数。6.12铁含量的测定
6.12.1方法原理
将按照6.8测定的灰分溶解于盐酸中，并配制成标准溶液，用原子吸收光谱仪在248.3nm处测定其吸光度，用此吸光度与测定铁标准溶液的吸光度绘制成的标准曲线对比确定铁的含量。6.12.2试剂
6.12.2.1盐酸（GB/T622）：10%（质量分数）溶液。6.12.2.2铁标准溶液：10mg/L。6.12.3仪器
普通的实验室仪器及下列仪器。6.12.3.1原子吸收光谱仪，装有铁空心阴极灯。6.12.3.2刻度容量瓶：2个，10mL;6个,50mL，A级。6.12.4操作步骤
将6.8中测定的灰分溶于5mL的盐酸溶液（6.12.2.1)中，并将此溶液全部转移至10mL容量瓶中。煮解后用水稀释至刻度。调原子吸收光谱仪（6.12.3.1)的波长到248.3nm处，在规定的仪器条件下，用原子吸收光谱仪测定，紧接着吸水清洗燃烧器，相同条件下测定空白溶液。重复此步骤，记录平均吸光度。
6.12.5校正曲线的制备
6.12.5.1溶液的制备
在6个50mL的刻度容量瓶中（6.12.3.2)分别移人铁标推溶液（6.12.2.2），其体积如表4所示，用水混合并稀释至刻度。
表4测定铁所需的标准校正液
铁标准溶液的体积/m!
铁含量/(μg/mL）
6.12.5.2光谱仪的测定
吸每种标准校正液于火焰原子吸收光谱仪中，并记录248.3nm波长时的吸光度。6.12.5.3校正曲线的绘制
以校正液Feug/mL的量为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制曲线图。144
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