本标准规定了铝土矿石中硫含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中硫含量的测定。

ICS71.100.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T575.17-—2007
代替YS/T575.17—2006
铝土矿石化学分析方法
第17部分：硫含量的测定
燃烧-碘量法
Methodsforchemicalanalysisofbauxite-Part17:Determinationofsulfurcontent-Directcombustion-iodometricmethod2007-11-14发布
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国家发展和改革委员会
2008-05-01实施
YS/T575.17—2007
YS/T575—2007《铝土矿石化学分析方法》是对YS/T575—2006（原GB/T3257—1999）的修订，共有24部分：
第1部分：氧化铝含量的测定
EDTA滴定法
第2部分：二氧化硅含量的测定
重量-钼蓝光度法
第3部分：二氧化硅含量的测定
钼蓝光度法wwW.vv99.Net
一第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法
一第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法
二安替吡啉甲烷光度法
第6部分：二氧化钛含量的测定
火焰原子吸收光谱法
第7部分：氧化钙含量的测定
第8部分：氧化镁含量的测定
火焰原子吸收光谱法
第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯眩光度法-第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法-第14部分：稀土氧化物总量的测定三漠偶氮肿光度法第15部分：三氧化二综含量的测定第16部分：五氧化二磷含量的测定罗丹明B萃取光度法
钼蓝光度法
第17部分：硫含量的测定燃烧-碘量法第18部分：总碳含量的测定燃烧-非水滴定法第19部分：烧减量的测定重量法第20部分：预先干燥试样的制备第21部分：有机碳含量的测定滴定法一第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分：化学成分含量的测定X射线荧光光谱法-第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法本部分为第17部分。
本部分代替YS/T575.17—2006（原GB/T3257.18—1999）。本部分是对YS/T575.17—2006的修订，与YS/T575.17—2006相比，主要变化如下：删除了“滴定度”的定义；
将试样的干燥温度统一为110℃士5℃；一增加了精密度。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本部分主要起草人：田蕊、都红涛。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T575.17—2006(原GB/T3257.18—1999)。-
1范围
铝土矿石化学分析方法
第17部分：硫含量的测定
燃烧-碘量法
本部分规定了铝土矿石中硫含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中硫含量的测定。测定范围：≤3.00%。2方法提要
YS/T575.172007
试料在助熔剂存在下，于1300℃土20℃的氧气流中加热分解，生成的二氧化硫被水吸收形成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定，以测定硫含量，试样中的化合水影响精度，用冲洗方法消除。
3试剂
硫酸铅：基准试剂。
锡片（99.9%）。
硫酸(p1.84g/mL)。
混合助熔剂：将五氧化二钒与三氧化二硼以等质量混合并研细，于105℃～110℃烘干后备用。3.5氢氧化钾（400g/L）。
3.6高锰酸钾溶液（50g/L)：将10g高锰酸钾溶于200mL氢氧化钾（3.5)中。吸收溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水搅拌成糊状，加100mL沸水搅拌加热溶解至透明，用水3.75
稀释至1L，滴加碘标准滴定溶液（3.8至天蓝色，移人容量瓶或下口瓶（图1中3)中，用水稀释至1L摇匀，贮存于棕色瓶，放置过夜后使用。3.8滴定溶液
3.8.1碘标准滴定溶液对硫的滴定浓度的标定：称取0.0200g硫酸铅（3.1)于瓷舟中，按分析步骤6.4.2进行滴定。3.8.2按公式(1)计算相对滴定质量浓度：C=mX0.1057
v-V。
式中：
C-—碘标准滴定溶液对硫的相对滴定质量浓度，单位为克每升（g/L)；V———滴定硫酸铅时所用碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。——空白测定中所用碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)；m——所用硫酸铅的质量，单位为克(g)；0.1057——硫酸铅对硫的换算系数。4仪器
4.1管式炉
·（1)
瓷管：串肉21mm×串25mm×L600mm的锥形管。瓷舟88mm，用前于1000℃灼烧2h以上，1
YS/T575.17—2007
保存于干燥器中。
4.2测定装置（图1)。
吸收杯：内装吸收液（3.7)；
内装吸收液（3.7)作为参比溶液：吸收溶液（冲洗用）；
锥形瓶(内装水)；
活塞或弹赞夹(冲洗用)；
Y型管（冲洗用)；
管式炉；
8-玻璃三通活塞；
4.3冲洗装置（图2)。
Y型管（图3)。
1000mL
向下倾斜
气孔；
玻璃；
弹簧夹；
胶管；
管式炉。
接电源、调压变压器
电凝表等
高温量
氧气瓶；
减压调节阀；
流量计(气体）；
一洗气瓶：内装高锰酸钾溶液（3.6)；12—
洗气瓶：内装硫酸（3.3）；
一污水氨化钙干燥塔；
铂铸热电偶。
5试样
YS/T575.17—2007
将试样用研体研磨通过74μm筛，将研好的试样置于110℃土5℃下烘干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温备用。
6分析步骤
6.1试料
称取0.1g～0.5g试样(5)，精确至0.0001g。6.2测定数量
对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1按图1连接好测定装置，逐渐将炉温升至1300℃士20℃（指放瓷舟处的温度），通氧气检查，确信装置不漏气后，控制氧气流量约900mL/min，向吸收杯（图1中1、2)中各加130mL吸收溶液（3.7）。6.4.2将称好的试料(6.1)置于瓷舟中。加0.2g混合助熔剂(3.4)、1g锅片，用不锈钢钩将其送人管式炉高温区，迅速塞紧胶塞，预热10s20s，通人氧气，用碘标准滴定溶液（3.8)滴定，吸收溶液应始终保持蓝色，当滴至与吸收杯(图1中2)内溶液（参比溶液）颜色一致时，缓慢开动连接吸收溶液瓶（图1中3)的活塞(图1中5)。
分析结果的计算
按公式(2)计算硫的质量分数（%）：C. (V-Vo)×100
式中：
C——碘标准滴定溶液对硫的相对滴定质量浓度（3.8.2），单位为克每毫升（g/mL)；V-—分析步骤中所用碘标准滴定溶液(3.8)的体积，单位为毫升(mL)；V。———空白试验(6.3)中所用碘标准滴定溶液(3.8)的体积，单位为毫升(mL)；m-—试料的质量，单位为克(g)；分析结果表示到小数点后二位。8精密度
8.1重复性
（2）
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：
硫量的质量分数/%：
重复性限r/%：
8.2允许差
0.04980.502
0.00880.005
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。YS/T575.172007
硫量的质量分数/%
>0.050~0.100
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1.00~3.00
质量保证与控制
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。次。
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书号：155066·2-18577
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行业标准
铝土矿石化学分析方法
第17部分：硫含量的测定
燃烧-碘量法
YS/T 575.17—2007
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