本标准规定了土壤全量钙、镁、钠测定的原理、试剂、仪器设备、样品制备、分析步骤和结果表述。本标准适用于测定土壤中全量钙、镁、钠。

中华人民共和国农业行业标准
土壤全量钙、镁、钠的测定
主题内容与适用范围
NY/T296-1995
本标准规定了土壤全量钙、镁、钠测定的原理、斌剂、仪器设备、样品制备、分析步骤和结果表述。本标准适用于测定土壤中全量钙、镁、钠。2引用标准
GB7121士壤中水分的测定方法
3原理
土壤试样采用氢氟酸-高氟酸消解法，或碳酸锂-翻酸、石墨粉璃熔融法L见附录A（补充件）门制备待测液，用原子吸收分光光度法测定其中的钙（波长422.7nm）、镁（波长285.2nm）含量：用火焰光度法测定钠（波长589nm）含量。测定钙、镁时，需加入释放剂（氯化锶或氯化镧），以克服磷、铝及高含量钛、巯的评扰。
4试剂
所有试剂除注明者外，皆为分析纯;水均指去离子水。4.1 硝酸(GB 626,P2o1.42 g/mL)。4.2 高氟酸(GB 623.pzo=1. 67 g/mL)。4.3氢氟酸（GB620不少于40%）。4.43mol/l.盐酸溶液：---份盐酸（GB622、p2u-1.19g/ml.)与三份水混合。4.520g/1.硼酸溶液：20.0g硼酸(GB628)溶于水，稀释至11。4.62mol/硝酸溶液：-份硝酸（GB626)与七份水混合。4.790g/L化锶溶液：称取90g氯化锶，加水溶解后，再稀释定容至1L，摇勺（此液含锶约30000mg/1.)。
4.8钙标准贴备溶液：1000m送/L，准确称取2.4970g在110C干燥46h的碳酸钙（SZ3-046，高纯）.溶于少量盐酸（1：1)中，待二氧化碳释放完全，用水定容至1L，贮于塑料瓶中。4.9镁标准备溶液：1000m%/1，准确称取金屏镁（光谱纯）1.0000名，溶于少量盐酸（1：1）中，用水定容至1L购F塑料瓶中。
4.10钠标准建备溶液：1000mg/1准确称取2.5421g预先在105℃烘过4~~6h的氯化钠（基准试剂）溶于水中，定容至1L，贮于塑料瓶中。5仪器设备
5.1t壤筛：孔径1mm和0.149mm。5.2玛瑙研钵；直径8~12cm。
5.3聚四氟乙烯塔埚容积不小于30ml。中华人民共国农业部1995~11-23批准286
1996-05-01实施
NY/T296-1995
5.4电热沙浴铺有石棉有的电热板：摄度可调5.5分析天平：感建0.0001g。
5.6原子吸收分光光度计。
5.7火焰光度计。
6样品
取通过1mm筛孔（5.1）的风干土样（约500-1000g）在牛皮纸上铺薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出等量土样（总量不少于20g），在玛瑙研钵（5.2）中进~步研磨，使其全部通过0.119mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。7分析步骤
7.1样品消解
称取通过0.149mm孔径筛风干土0.5000g，精确到0.0001g，小心放人聚四氟乙烯埚（5.3）中，加硝酸（4.1)15l，高氯（4.2)2.5mL，置干电热秒浴或铺有石棉布的电热板（5.4）上，在通风橱中消煮至微沸，待硝酸被赶尽、部分高氯酸分解出大量的白烟、样品成糊状时，取下冷却。用移液管加氢氟酸（4.3）5mL，再加高氯酸（4.2)0.5ml，置于200225℃沙浴（5.4）上加热，待硅酸盐分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽，停止冒白烟时，取下冷却。加3mo1/盐酸溶液（4.4）10mL，继续加热至残渣溶解（如残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再如氢氟酸3～5mL，高酸0.5ml，继续消解），取下冷却，加20g/I硼酸溶液（4.5）2mL，用水定量转入250mL容量瓶中，定容，此为土壤消解液。同时按上述方法制备试剂空白溶液。7.2工作曲线绘制
准确吸1000mg/1钙，镁、钠标准贮备溶液（4.8.4.9.4.10）各10ml，分别移入100ml.容量瓶，用水稀释定容.此为100m/1钙、镁、钠标准工作溶液。根据所用仪器对钙、镁、钠的线性检测范围，将100ms/1.钙、镁、钠标准工作液用水分别稀释成下列标准系列液。分取100mg/1.钙标准T作溶液0.0，2.5，5.0，7.5，10m5个100mL容量瓶中，分别加入2mol/1.硝酸溶液（4.6)和90g/L氯化溶液（4.7）各10mL，用水定容。此标准系列溶液含钙0.0，2.5,5.0.7.5,10 mz/L.
分取100mg/1.镁标准T作溶液0.000.25，0.50，0.75，1.00mL于5个100mL容量瓶中，分别加入2mol/l.硝酸溶液（4.6)和90g/L氯化锶溶液（4.7)各10ml，用水定容。此标准系列溶液含镁0.00，0. 25,0. 50,0.75.1.00 mg/1.c分取100mg/钠标难1作溶液0，5，1020.30mL于5个100mL容量瓶中，分别加入2mo1/L硝酸溶液（4.6)10ml，用水定容。此标准系列溶液含钠0.5.10,20，30mg/L。用原子吸收分光光度法测定钙、镁，用火焰光度法测定钠。根据测定值分别绘制钙、镁、钠工作曲线。7.3钙、镁的测定
取定基的主镶消解液，用水稀释至使钙、镁离子浓度相当干钙、镁标准系列溶液的浓度范围，此为壤待测液。定容前在钙、镁待测液中加入2mol/L硝酸溶液（4.6）和90g/L氯化锶溶液（4.7）各10ml，使土壤待测液的酸度达到0.126%~~0.200%，锶浓度为3000mg/ml，然后按仪器说明书进行测定。用标准系列溶液中的钙、镁浓度为零的溶液调仪器零点，分剃测定铸、镁待测液及空白试验溶液的极光度。减去空自试验值后，由工作曲线查出待测液钙、镁的相应浓度。7.4钠的测定
取一定量的士镶消解液，用水稀释至钠离子浓度相当于钠标准系列溶液的浓度范围，此为土壤待测液，定穿前在钠得测液中加入2mol/1.硝酸溶液（4.6)10ml.使土壤待测液的酸度达到0.126%~0.200%然后按仪器说明书进行测定。用标准系列溶液中的钠浓度为零的溶液调仪器零点，测定钠待测287
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液及空白试验溶液的火焰光度显示值。减去空白试验值后，由工作曲线查出待测液钠的相应浓度。7.5另外称取土样按GB7121定土壤水分含量。7.6每份土样作不少于两次的平行测定。8分析结果的表述
8.1计算方法和公式
土壤全钙（镁、钠）含量以名/k表示，按烘干土重计算由下式给出：10-3
全钙(镁、钠）××
式中：由工作曲线查得土壤待测液的钙（镁、钠)浓度，/L；V,
一消解液定容体积，mL
V消解液吸取量mL
V,待测液定容体积，ml
-称样质量，名+
10由mg/L浓度单位换算为g/k&的换算因数1H将风干土变换为烘干土的转换因数,H——风干土中水分含量百分率。用平行测定结果的算术平均值表示，小数点后保留一位。8.2重复性
当测定值大于30g/kg时，相对相差不大于3%：为1030g/k时，相对相差不大于5%：小于10g/kg时，相对相差不大于10%。288
A1 适用范围
NY/T 296--1995
附录A
碳酸锂-硼酸、石墨粉地娲熔融法（补充件）
本法适用于不具备氢氟酸-高氯酸消解法条件时土壤试样中全量钙、镁、钠的测定。A2原理
土壤中的有机物和各种矿物在高温及碳酸锂-硼酸或偏硼酸锂熔剂的作用下被氧化和分解，转变成氧化物和盐类，用硝酸溶液溶解熔块，使钙、镁、钠转化为离子态。经过适当稀释后用原子吸收分光光度计测定溶液中的钙、镁的离子浓度，用火焰光度法测定钠的离子浓度，再换算为土壤全钙、全镁、全钠的含量。
A3试剂
所有试剂除注明者外，均为分析纯，水均指去离子水。A3.1石墨粉（光谱纯）
A3.2碳酸锂-硼酸混合熔剂（1：2）：称取50g碳酸锂（QB2280)和100硼酸（GB628），置于玛瑙研钵内.研磨成粉状，贮于塑料瓶中备用。A3.34%(V/V)硝酸溶液：吸取40mL硝酸（pzo=1.42g/mL）于1000mL容量瓶中，用水定容。A3.450mg/L锂溶液：称取1.3950g偏硼酸锂（Q/HG10—1373)于1000mL容量瓶中，用水定容。A3.5氯化锶溶液：见4.7。
A3.6钙标准备溶液：见4.8。
镁标准贮备溶液：见4.9。
钠标准贮备溶液：见4.10。
A4仪器设备
土壤筛：见5.1。
玛瑙研钵：见5.2。
瓷地埚：容积大于30ml。
马福炉：室温至1200℃可调。
磁力加热搅拌器。
A4.6分析天平：见5.5。
原子吸收分光光度计。
火焰光度计。
A5样品
样品制备见第6章。
A6分析步骤
A6.1样品熔融
置石墨粉（A3.1)于瓷埚（A4.3）内，装满后移入900℃高温马福炉（A4.4)内，烧灼30min，然后289
取出冷却，用平头玻棒压一空穴。NY/T296—1995
称取通过0.149mm孔径的风干土0.5000g（精确到0.0001g）。置于直径为9cm的定量滤纸上，与3.75g碳酸锂-硼酸混合熔剂（A3.2)或3.75g无水偏硼酸锂充分混匀，捏成小团。放入已烧灼过的瓷蜗（A4.3）内衬石墨粉的空穴中，移入马福炉（A4.4)内，逐渐升温至950C，保持20min后关闭电源，然后取出，趁热将熔块投入盛有100mL4%硝酸溶液的烧杯中，在磁力加热搅拌器（A4.5）上搅拌到完全溶解为止。将溶液过滤到250mL容量瓶中，用4%硝酸溶液（A3.3)分次洗烧杯和滤器，洗液收入容瓶中，再加4%硝酸溶液定容，此为土壤熔融液。同时按上述方法制备试剂空白溶液。A6.2工作曲线绘制
准确吸取1000mg/L钙、镁、钠标准贮备溶液（A3.6、A3.7、A3.8）各10mL，分别移入100mL容瓶中，用水稀释定容，此为100mg/L钙、镁、钠标准工作溶液。根据所用仪器对钙、镁、钠的线性检测范围，将100mg/L钙、镁、钠标准工作溶液用4%硝酸溶液（A3.3)分别稀释成不少于三种浓度的标准系列液。
分取100mg/l钙标准工作溶液0.0，2.5，5.0，7.5，10mL于5个100mL容量瓶中，分别加50mg/L锂溶液（A3.4）10mL，使标准系列溶液含锂5mg/L；再加90g/L氯化锶（A3.5)10mL，用4%硝酸溶液（A3.3)定容，此标准系列溶液含钙0.0，2.55.0,7.5，10mg/L。分取100mg/L镁标准工作溶液0.0.0.25，0.50，0.75，1.00mL于5个100mL容量瓶中，分别加50mg/l.锂溶液（A3.4）10mL，使标准系列溶液含锂5mg/L；再加90g/L氯化锶（A3.5)10mL，用4%硝酸溶液（A3.3)定容，此标准系列溶液含镁0.00,0.250.50,0.75，1.00mg/L。分取100mg/L钠标准工作溶液05，10.20，30mL于5个100mL容量瓶中，加50mg/L锂溶液（A3.4)10mL，使标准系列溶液含锂5mg/L，用4%硝酸溶液（A3.3）定容，此标准系列溶液含钠0，5，10,20,30 mg/L。
用原子吸收分光光度法测定钙、镁，用火焰光度法测定钠。根据测定值分别绘制钙、镁、钠工作曲线。A6.3钙、镁的测定
取-定的土壤熔融液，加90g/L氯化锶（A3.5)10ml，用4%硝酸溶液（A3.3）稀释并定容至钙、镁离子浓度相当于钙、镁标准系列溶液的浓度范围，此为土壤待测液。然后按仪器说明书进行测定。用标准系列溶液中的钙、镁浓度为零的溶液调节仪器零点，分别测定钙、镁待测液及空白试验溶液的吸光度。减去空白试验值后，由工作曲线查出待测液钙、镁的相应浓度。A6.4钠的测定
见7.4。
A6.5另外称取士样，按GB7121测定土壤水分含量。A6.6每份士样作不少于两次的平行测定。A7分析结果的表述
A7.1计算方法和公式
见8.1。用熔融液代替消解液。
A7.2重复性vv99.net
见8.2。
附加说盟：
NY/T296-1995
本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国农业分析标准化技术委员会归口。本标准由陕西省农科院黄土高原农业测试中心负责起草。本标准主要起草人李鸿恩、关勤农、彰玉奎。291
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