本标准适用于环氧乙烷和水缩聚而制得的食品添加剂聚乙二醇。

中华人民共和国国家标准
GB1886.302—2021
食品安全国家标准
食品添加剂
2021-02-22发布
聚乙二醇
2021-08-22实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
食品安全国家标准
食品添加剂
聚乙二醇
本标准适用于环氧乙烷和水缩聚而制得的食品添加剂聚乙二醇。化学名称、结构式、分子式和相对分子质量2.1
化学名称
α-氢-w-羟基（氧-1,2-乙二基）聚合物结构式
分子式
H(OCH,CH),OH
相对分子质量
200～9500（按2014年国际相对原子质量）3
技术要求
感官要求
感官要求应符合表1规定。
表1感官要求
无色透明（相对分子质量700以下）；半透明（相对分子质量700～900）；白色（相对分子质量1000以上）GB1886.302—2021
检验方法
取适量试样（约5.0g）置于清洁、干燥的白瓷盘液体（相对分子质量700以下）；液体或蜡状软膏（相对分子质量700~900）；蜡状固体薄片或颗粒状粉末（相对分子质量1000以上）
中，在自然光线下观察色泽和状态3.2
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理化指标应符合表2规定。
平均相对分子质量
pH(5%水溶液）
酸值（以乙酸计），w/%
环氧乙烷，2/%
二氧六环，仙/%
乙二醇和二甘醇总量，2/%
灼烧残渣（硫酸盐），w/%
铅（Pb)/（mg/kg）
总砷（以As计）/（mg/kg）
理化指标
GB1886.302—2021
检验方法
相对分子质量1.000以下：相对
分子质量变动范围95%
105%；相对分子质量1000~
7000，相对分子质量变动范围
90%～110%；相对分子质量
7000以上，相对分子质量变动范围87.5%~112.5%
指标见附录 A中表 A.1
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
GB5009.12
GB5009.11
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.302—2021
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602，GB/T603的规定制备。试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验
试剂和材料
稀盐酸：量取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。氯化钡试液：称取氯化锁的细粉5g，加水使溶解为100mL。10%磷钼酸。
硫氰酸钾。
硝酸钴。
二氯甲烷。
鉴别方法
称取0.05g试样加稀盐酸5mL和氯化钡试液1mL，振摇，滤过；在滤液中加人10%磷钼酸溶液1mL.产生黄绿色沉淀
称取0.1g试样，置试管中，加人硫氰酸钾和硝酸钻各0.1g，混合后，加人二氯甲烷5mL，溶液皇蓝色。
平均相对分子质量的测定
试剂和材料
邻苯二甲酸酐。
A.3.1.2无水吡啶。
氢氧化钾标准滴定溶液（0.5mol/L）。A.3.1.4酚酰。
分析步骤
称取聚乙二醇样品（精确至0.0001g），使其质量药为预期平均相对分子质量的1/160，置干燥的250mL具塞锥形瓶中。固体样品加入无水吡啶25mL，微温使其溶解后，准确加人邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐49g，溶于无水吡300mL中，小心摇动至溶解，放置过夜，备用）25.0mL：液体样品直接加入邻苯二甲酸酐的吡啶溶液25.0mL摇匀，置沸水浴中，加热30min～60min，取出冷却.准确加人氢氧化钾滴定液（0.5mol/L)50mL，以酚酰的吡啶溶液（1g/100mL）为指示剂，用氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）滴定到初次出现粉红色，持续15s不褪色，记录消耗的滴定液的体积，记作S。用3
GB1886.302—2021
同样方法以25.0mL的邻苯二甲酸酐的吡啶溶液做空白测定，记录消耗的滴定液的体积，记作B。A.3.3结果计算
样品中聚乙二醇的平均相对分子质量（M）按式（A.1)计算。M=
式中：
2000Xm
cX(B-S)
.(A.1)
常数，聚乙二醇和氢氧化钠的摩尔反应系数2×1000（毫升和升的单位转换系数）；2000
称量样品的质量，单位为克（g)；氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；空白所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；样品所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。A.4pH的测定
称取本品1.0g，加水20mL溶解后，摇匀。按GB/T6368规定方法测定。A.5黏度的测定
仪器和设备
见图A.1
单位为毫米
图A.1乌氏黏度计示意图
测试方法
GB1886.3022021
用乌氏黏度计测定运动黏度。取符合要求的乌氏黏度计（校准并附有黏度计常数，样品流出时间不少于200s，如测量黏度300mm2/s～600mm/s的样品，选用黏度计毛细管内径应为2.00mm土0.04mm）1支，将聚乙二醇样品（不得少于7mL）沿洁净、干燥乌氏黏度计的管1内壁注人球A中，将黏度计垂直固定于恒温浴（本标准为100℃士0.3℃）中，并使液面高于球C.放置15min后.将管口2、3各接一乳胶管，夹住管口3的胶管，自管口2处抽气，使样品的液面缓缓升至球C的中部（此过程中要排除气泡），先开放管口3，再开放管口1，使样品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线1下降至测定线T，处的流出时间，记作t。A.5.3
结果计算
聚乙二醇样品的运动黏度（v）按式（A.2)计算。V=KXt
式中：
....(A.2)
用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，单位为二次方毫米每二次方秒（mm2/s）；测得的流出时间，单位为秒(s)。所测得的结果必须符合表（A.1)的规定（未列出相对分子质量的聚乙二醇黏度可通过内插法计算）。
平均相对分子质量
不同相对分子质量聚乙二醇黏度范围（100℃土0.3℃）运动黏度/（mm2/s）
11.5~13.0
12.5~14.5
16.0~19.0
18.0~22.0
20.0~24.5
22.0~27.5
平均相对分子质量
运动黏度/（mm/s）
73~105
76~110
87~123
110~158
123~177
140~200
155~228
平均相对分子质量
酸值的测定
试剂和材料
乙醇。
酚酥。
表A.1（续）
运动黏度/（mm/s）
170~250
206~315
250390
295~480
平均相对分子质量
GB1886.302—2021
运动黏度/（mm/s）
350~590
405~735
470900
乙醇氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）。取氢氧化钾7g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释为1000mL，用橡皮塞密塞，静置24h后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻璃瓶中。临用前标定。
测定方法
取6.0g聚乙二醇样品于250mL锥形瓶中，加入50mL中性乙醇溶解，滴加酚酥指示剂（0.5%酚酰乙醇溶液）后用0.1mol/L氢氧化钾乙醇滴定液滴定至显粉红色，持续15s不褪色，记录消耗滴定液体积，不得超过0.5mL。
环氧乙烷和二氧六环的测定
试剂和材料
乙醛。
环氧乙烷。
二氧六环（纯度≥99%）。
氯化镁。
无水乙醇。
乙醇盐酸滴定液（0.1mol/L）。缓慢滴加浓硫酸至浓盐酸溶液中，制备干燥的氯化氢气体，将其通入200mL无醛乙醇溶液中，搅拌促使其溶解，称取通人前后乙醇溶液的质量变化，约为0.73g即可。
临用前标定
乙醇氢氧化钾滴定液（o.1mol/L)。仪器和设备
气相色谱仪：配有顶空进样器及氢火焰离子化检测器（FID)。振荡器。
参考色谱条件
色谱柱：聚二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱，或其他等效色谱柱、6
A.7.3.2载气：氮气.柱流量为1.0mL/min.分流比为10：1GB1886.3022021
A.7.3.3温度：起始温度为35℃.保持5min，以5℃/min的速率升至180℃，再以30℃/min的速率升至230℃，保持5min（可根据具体情况调整）。进样口温度为150℃，检测器温度为250℃。顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为45min。A.7.4分析步骤
A.7.4.1环氧乙烷标准贮备液的制备量取环氧乙烷300μL（相当于0.25g环氧乙烷），置含50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5kPa~2.5kPa下旋转蒸发6h，除去挥发性成分）的100mL量瓶中，加人相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷标准贮备液。称取1g（精确至0.0001g）冷的环氧乙烷标准贮备液，置含40mL经过处理的聚乙二醇400的50mL量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。准确称取10g，置含30mL水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。量取10mL，置50mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷标准溶液（约2ug/mL）。
A.7.4.2环氧乙烷标准贮备液的标定取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10mL，加入20mL乙醇盐酸滴定液（0.1mol/L）混匀，放置过夜。取5g环氧乙烷标准贮备液，置上述溶液中，放置30min，按照电位滴定法，用乙醇氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)滴定，以电极电位突跃为滴定终点，并将滴定的结果用空白试验校正，每1mL乙醇氢氧化钾滴定液相当于4.404mg的环氧乙烷，计算，即得环氧乙烷标准贮备液的浓度A.7.4.3二氧六环标准溶液制备
称取二氧六环适量.用水制成每1mL中含0.1mg的溶液，作为二氧六环标准溶液（100μg/mL）。A.7.4.4系统适应性试验
量取0.5mL环氧乙烷标准溶液置顶空瓶中，加人新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1mL及二氧六环标准溶液0.1mL，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。色谱检查结果满足：乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪声的5倍以上，A.7.4.5测定
测试方法：取本品1.0g（精确至0.0001g），置顶空瓶中，准确加人超纯水1.0mL，密封，摇匀，作为供试品溶液。取本品1.0g（精确至0.0001g），置顶空瓶中，准确加人0.5mL环氧乙烧标准溶液及0.5mL二氧六环标准溶液，密封，摇匀·作为对照品溶液。分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按峰面积定量。重复进样至少3次，环氧乙烷峰面积的相对标准偏差不得超过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差不得超过10%。A.7.4.6结果计算
聚乙二醇样品中环氧乙烷和二氧六环的含量（W.）按式（A.3)计算。m,
（A/A,-1)×m
式中：
所加入的已知含量的待测组分的质量，单位为克（g）；m
A—加人标准溶液后组分i的色谱峰面积；....A.3)
供试品中组分i的色谱峰面积；
供试品的质量，单位为克（g）。乙二醇和二甘醇总量的测定
GB1886.302—2021
平均相对分子质量低于450的聚乙二醇样品中的乙二醇和二甘醇总量的测定A.8.1.1
试剂和材料
A.8.1.1.1
A.8.1.1.2
乙二醇（色谱纯）。
二甘醇（色谱纯）。
仪器和设备
A.8.1.2.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。A.8.1.2.2
振荡器。
参考色谱条件
A.8.1.3.1色谱柱：填充不锈钢柱3mmX1.5m色谱柱由承载12%山梨醇的未经处理的硅藻土填充，或其他等效色谱柱。
A.8.1.3.2载气：氮气或其他适合的情性气体A.8.1.3.3温度：柱温保持在160℃，进样口温度保持在260℃，检测器温度保持在280℃。A.8.1.4分析步骤
A.8.1.4.1标准溶液制备：取乙二醇与二甘醇各50mg，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液，
A.8.1.4.2供试液制备：取供试品4.0g（精确至0.0001g），置10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
A.8.1.4.3测定
将1.0uμL标准液进样，记录其色谱图，调整操作条件使灵敏度最佳化。测定第一色谱峰（乙二醇）和第二色谱峰（二甘醇）的峰高。将1.0uL供试液进样，在同样操作条件下记录其色谱图，测定第一色谱峰和第二色谱峰的峰高。
A.8.1.4.4结果计算
聚乙三醇样品中乙二醇和二甘醇的百分含量（W）按式（A.4）计算。W.
式中：
供试液组分的峰高；
h XC,XV
C，——标准溶液中组分i的浓度，单位为克每毫升（g/mL）；V
供试液定容体积，单位为毫升（mL）；H
标准液组分的峰高；
供试品的质量，单位为克（g）。...(A.4)
GB1886.3022021
平均相对分子质量高于450低于1000的聚乙二醇样品中的乙二醇和二甘醇总量的测定A.8.2.1
试剂和材料
A.8.2.1.1
硝酸：0.25mol/L。
硝酸铵溶液：将6.25g硝酸铈铵溶于100mL0.25mol/L的硝酸溶液.配置后3d内使用。A.8.2.1.2
3乙晴（色谱级）。
A.8.2.1.3
二甘醇（色谱级）。
A.8.2.1.4
二苯醚。
A.8.2.1.5
仪器和设备
A.8.2.2.1蒸馏瓶。
A.8.2.2.2
分光光度计。
分析步骤
A.8.2.3.1标准液的制备：将62.5mg二甘醇置于25mL容量瓶中，并用新蒸馏的乙和水等体积混合的溶液溶解二甘醇并稀释至刻度，混匀。A.8.2.3.2供试液的制备：在250mL蒸馏瓶中，将50.0g聚乙二醇溶于75mL二苯醚。如遇到结晶，可预热溶液使结晶溶解。在0.133kPa~0.266kPa的压力下缓慢蒸馏，蒸馏液收集到有1mL刻度的100mL接收容器中，直至收集到25mL蒸馏液后蒸馏停止。向蒸馏液中加入20.0mL水，用力振荡，再静置分层，冰浴该混合物使二苯醚凝固并分离固液两相。过滤分离得到的水层，收集滤液。用5.0mL冰水洗涤二苯醚，过滤洗涤液并收集。将滤液和洗涤液混合人一个25mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，如有必要，可将溶液加热至室温。在有玻璃塞的125mL锥形瓶中，将该溶液与25.0mL新蒸馏的乙睛混合均匀。
A.8.2.3.3测定
分别移取10.0mL标准液和供试液到装有15.0mL的硝酸铺铵溶液的50mL烧瓶中，混匀2min～5min内，使用1cm比色皿，在最大吸收波长450nm处同时测定两种溶液的吸光度，空白对照为含15.0mL的硝酸铺铵溶液和10.0mL新蒸馏的乙睛与水等体积的混和溶液。供试品的吸光度不应超过标准溶液，即乙二醇和二甘醇的总含量不应超过0.25%。A.9灼烧残渣的测定
A.9.1试剂和材料
硫酸。
测试方法
取供试品5.0g（精确至0.0001g），置已灼烧至恒重的埚中（灰化前恒重质量m），缓缓灼烧至完全炭化，放冷；加硫酸0.5mL~1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700℃~800℃灼烧使完全灰化，移置干燥器内，放冷，称量后，再在700℃～800℃灼烧至恒重（灰化后恒重质量m2），即得
结果计算
灼烧残渣的质量分数e按式（A.5)计算m2-ml
式中：
埚灰化后的恒重质量，单位为克（g）；埚灰化前的恒重质量，单位为克（g）；mi
供试品的质量，单位为克（g）。GB1886.302—2021
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