本标准适用于铸造用天然硅砂、精石英砂和人造石英砂的化学成分分析。

1总则
中华人民共和国国家标准
铸造用硅砂化学分析方法
Methods for chemical analysis ofsilica sand for foundry
UDC 621.742.4
：543.06
GB 7143--86
1.1本标准适用于铸造用天然硅砂、精选石英砂和人造石英砂的化学成分分析。1.2本标准中并列的测定方法，可根据具体情况选用。1.3试剂配制和操作中所用水，-律为蒸馏水或去离子水，所用化学试剂应为分析纯或优级纯试剂，用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高纯试剂。1.4试验中所用之酸或氨水，凡末注明浓度者，均为出原始浓度。1.5所配溶液除指明溶剂者外，均为水溶液，溶液的百分比浓度指100ml溶液中所含溶质的克数；“1+11+2”等指任何一种液态试剂与水的体积比。1.6所用分析天平应精确至0.0001g，天平与码应定期进行检定，所用仪器和容量器应进行校正。
重量法称至“恒重”系指灼烧及冷却等手续重复操作至最后两次称量之差不大10.0002g。1.8每次分析时必须同时进行空凹试验，在做空白试验时，应与分析试样所用分析方法，试剂用量完全一致，最后对测定结果加以校正。2试样的制备
2.1试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混人。2.2试样用四分法缩分（若粒度过大时，则应先粉碎至0.8mm以下，并用磁铁除去粉碎过程引人的铁后，再缩分），最后得到约20g试样，研磨至全部通过75m筛（即200国筛）。2.3将上述试样置于称量瓶内，在105～110℃烘十2h，然后放入「燥器中，冷却后备用。3方法提要
3.1灼烧减量的测定
试样中所含化合水、碳酸盐、硫化物、有机物及其他易挥发性物质，经1000～1050℃灼烧即分解挥发逸出，其失重量即为灼烧减量。3.2二氧化硅的测定
盐酸-次脱水重量——
钼蓝吸光光度联用法：试样用碳酸钠熔融分解，以盐酸溶解熔块，并热发十阔使硅酸脱水，加人盐酸溶解可溶性盐类，过滤并灼烧成氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式逸出，氢氟酸处理前后的重量差，即为沉淀中的二氧化硅量，用钮蓝吸光光度祛测定滤液中残余的二氧化硅量，两者相加即为试样二氧化硅的含量。氢氟酸挥散法：对于二氧化硅含鼠95%以上的石英砂试样，经灼烧恒重后，用硝酸和氢氟酸处理，使硅以四氟化硅的形式逸出，再灼烧至恒重，失重量即为二氧化硅之含量。3.3铁、铝、钛氧化物的测定
试样以硫酸一氢氟酸分解，蒸十除硅，残渣用焦硫酸钾熔融，热水浸出，冷，并稀释至、定体积，分液测定铁、铝、钛氧化物。国家标准局1986-12-30发布
19871001实施
GB 7143—86
3.3.1氧化铝的测定
EDTA络合滴定法：在盐酸溶液中，以铜铁试剂一一氟仿萃取分离铁、钛等元素后，加人过量EDTA溶液，以二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液滴定至橙红色，然后用氟化钠置换与铝络合的FDTA，最后再用锌标准溶液滴定置换出的EDTA至橙红色为终点，根据第二次锌标准溶液的消耗量，计算氧化铝的含量。
铬天青S光度法：对于氧化铝含量低于1%的试样，以锌－EDTA掩蔽铁，加过氧化氢消除钛的下扰，在pH5.6的六次甲基四胺缓冲介质中，加人铬天青S溶液使其与铝形成紫红色络合物，在波长545nm处，测定吸光度。
3.3.2氧化铁的测定
磺基水杨酸光度法，在氨性介质中1，三价铁与磺基水杨酸形成桔黄色络合物，在波长430nm处，测定吸光度。
邻非啰啉光度法：用抗坏血酸将高价铁还原成亚铁，在pH5.5的酸铵介质中，邻非啰与亚铁形成橙红色络合物，在波长510nm处，测定吸光度。3.3.3氧化钛的测定
二安替比林甲烷光度法：在1.5～2.0N的盐酸介质中，用抗坏血酸还原消除三价铁的下扰，加入二安替比林甲烷，使其与钛生成黄色可溶性络合物，在波长420nm处，测定吸光度。3.4钙、镁、钾、钠氧化物的测定试样用氢氟酸一高氯酸分解除硅，以高氯酸蒸十除去氟化物，残渣用稀盐酸浸出并稀释至定体积，分液测定钙、镁、钾、钠氧化物。3.4.1氧化钙的测定
EDTA络合滴定法：以三乙醇胺掩蔽铁、铝等十扰元素，在强碱性介质中，以钙黄绿素百里香酚酞一吖啶为混合指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。3.4.2氧化镁的测定
FDTA络合滴定法：以三醇胺掩蔽铁、铝等于扰元素，在氨性缓冲介质中，以酸性铬兰K－茶酚绿B为混合指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙、镁合量，由钙、镁合量与钙量的差值求得镁的含量。
3.4.3钾、钠氧化物的测定
火焰光度法：在火焰光度计上，测定试液中钾、钠的发射值，根据工作曲线，计算出钾、钠氧化物的含量。
3.5、原子吸收分光光度法测定铁、钙、镁、钾、钠氧化物含量试样经氢氟酸和高氯酸分解除硅后，用稀盐酸溶解残渣，加人释放剂氯化锶消除锯对钙、镁的扰，測出吸光度，根据工作曲线，计算出结果。4灼烧减量的测定
4.1分析步骤
于己恒重的铂中称取1g试样，精确至0.0001g，放人高温炉内，逐渐升温至1000～1050℃，并在该温度下保持30min。取出在下燥器冷却至室温，称重，反复灼烧（每次灼烧15min）直至慎重，残渣保留，供挥散法测定二氧化硅含量用。4.2分析结果的计算
按下式计算灼烧减量的百分含量：灼烧减量（%）=
式中：G，—灼烧前试样和埚的重量，多；G2———灼烧后试样和的重量，g：G-G2
G—试样重，g。
4.3允许养
GB7143—86
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
灼烧减量
0.50~1.00
1.00~5.00
5二氧化硅的测定
5.1盐酸”·次脱水重量
5.1.1试剂
无水碳酸钠。
盐酸。
盐酸（1+1）。
盐酸（1 +11)。
盐酸（5+95）。
硫酸（1+1）。
氢氟酸。
硫氰酸钾溶液（5%）。
钼监吸光光度联用法
硝酸银溶液（1%），贮存于棕色瓶中。氟化钾溶液（2%），贮存于塑料瓶中。硼酸溶液（2%）。
对硝基苯酚指示剂乙醇溶液（0.5%）。氯氧化钾溶液（20%），贮存于塑料瓶中。乙醇溶液（95%）。
酸铵溶液（5%），贮存于塑料瓶中。抗坏血酸溶液（2%），用时现配。充
（%）
氧化硅标准溶液，准确称取0.1000g预先经1000灼烧1h的氧化硅（基准试剂）「铂蜗中，加2g无水碳酸钠，混匀。先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，以得到透明熔体，冷却，置于塑料烧杯巾，用沸水浸取并用水洗出埚，冷却至室温，移人1000ml容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，存于塑料瓶中，此溶液每毫升相当于(.1mg二氧化硅。5.1.2仪器
分光光度计。
5.1.3分析步骤
称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂Ⅲ（机容积约75～100ml），加1.5g无水嵌酸钠，号试样混匀，再取0.5g无水碳酸钠覆盖表，置于高温炉，从低温开始逐渐温至1000～1050（。并在此温度下保持15～20min，用包有金头的钳夹持铂IIl，小心旋转，使熔融物均匀地贴附于Ⅲ的内壁，冷即，器上表面鼠，加20ml盐酸（！+1）溶解熔块，将纽置于水浴土，加热至碳酸盐完全分1N2
GB7143—86
解，不再冒气泡，取下，用热水洗净表皿，除去表皿，将铂皿再置于水浴上蒸发至，然后置烘箱内，于130℃下燥1h。
冷却，加5ml盐酸，放置5min，加约20ml热水，搅拌使盐类溶解，加适量滤纸浆搅拌，用中速定量滤纸过滤，滤液及洗涤液用250ml容量瓶承接，以热盐酸（5+95）洗涤血壁及沉淀至无铁离子【用硫氰酸钾溶液（5%）检查了，继续用热水洗涤至无氯离了【用硝酸银溶液（1%）检查】。将沉淀和滤纸并移人廿，在沉淀上滴加2滴硫酸（1+1），在电炉上低温烘十，然后移人高温炉中，逐渐升高温度，使滤纸充分灰化，最后于1150～1200℃灼烧1h，在干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒重。
将沉淀用水润湿，加3滴硫酸（1+1）和5～7ml氢氟酸，在低温电炉上蒸发至[，重复处理一次，继续加热至冒尽三氧化硫白烟为止，将在1150~1200℃灼烧15min，在十燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧，直至恒重。
将上述滤液用水稀释至标线，摇匀，吸取25ml于100ml塑料杯中，加5ml氟化钾溶液（2），摇勾，放置10min，加5ml硼酸溶液（2%），加1滴对硝基苯酚指示剂溶液（0.5%），滴加氢氧化钾（20%）至溶液变黄，加8ml盐酸（1+11），转人100ml容量瓶中，加8.ml乙醇溶液（95%），5ml钼酸铵溶液（5%），摇匀，于30～50℃的温水中放置5～10min，冷却至室温，加15ml盐酸（1+1），用水稀释至近90ml，加5ml抗坏血酸溶液（2%），用水稀释至标线，摇勾，1h后，以试剂空山溶液作参比，选用0.5cm比色Ⅲ，在波长680～700nm处测定溶液的吸光度。5.1.41作曲线的绘制
7个100ml容量瓶中，分别加人8ml盐酸（1+11）及10ml水，摇匀，用移液管依次加人0.001.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml二氧化硅标准溶液，加8ml乙醇溶液（95%），以下操作按分析步骤进行，测定吸光度，绘制工作曲线。5.1.5分析结果的计算
按下式计算二氧化硅的百分含量：Si02 (%) =-(Gl-G,) +Cx10
式中：G，氢氟酸处理前沉淀与铂埚的重量，g，G -
一氢氟酸处理后沉淀与铂埚的重量，gC一—在工作曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的量，多，一试样重量，g。
5.1.6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.50%。5.2氢氟酸挥散法
5.2.1测定范围
本方法适用于石英砂试样中95%以上二氧化硅量的测定。5.2.2试剂
硝酸。
氢氟酸。
5.2.3分析步骤
（2）
将测定灼烧减量后的试样，加数滴水润湿，加5m1硝酸及5～8ml氢氟酸，盖上埚盖并使其稍留有缝隙，在低温电炉上不沸腾的情况下，加热30min（此时试液应澄清），用少量水洗净埚盖，继续加热蒸发至干，取下，冷却，再加5ml硝酸，5ml氢氟酸，重新蒸发至，然后沿埚壁加人5ml硝酸，再蒸发至，同样用硝酸处理两次，最后升高温度至不再放出氧化氮为止，将地移人离温炉内，初以低温，再于1000～1050℃灼烧30min，取出，置于燥器，冷却至室温，称，如此反复灼烧（次灼烧15min）直至恒重。
5.2.4分析结果的计算
按下式计算二氧化硅的百分含量：GB7143-86
GL-G2× 100
Si02（%) =
式中：G，—-测定灼烧减量后的试样与埚重，g：G2—一氢氟酸处理后的残渣与埚重，g，G
一试样重量，g。
5.2.5允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.50%。6铝、铁、钛氧化物的测定
6.1EDTA络合滴定法测定氧化铝量6.1.1测定范围
本方法适用于试样中1.00%以上氧化铝量的测定。6.1.2试剂
盐酸（1 +1）。
硫酸（1+1)。
氢氟酸。
氨水。
氨水（1+ 1）。
焦硫酸钾。
甲基指示剂溶液（0.1%）。
二甲酚橙指示剂溶液（0.8%）。氟化钠。
铜铁试剂溶液（10%），用时现配，过滤后使用。三氯甲烷。
乙酸一乙酸铵缓冲溶液（pH=6.1）：称取300g乙酸铵溶于500ml水中，加15ml冰乙酸，以水稀释至1000ml，摇匀。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（0.025M），称取基准EDTA9.3060g，溶于500ml温水中，冷却后，移人1000ml量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。锌标准溶液（0.01000M）：称取金属锌（99.95%以上）0.6538g于250ml烧杯中，加人10ml盐酸（1+1)，加热溶解，冷却后，转人1000ml容量瓶中，加2～3滴甲基橙指示剂溶液（0.1%），滴加氨水（1+1）缓慢1和至溶液刚显黄色，再以盐酸（1+1）调节溶液由黄色变红，并过量5～6滴，用水稀释至标线，摇匀。
6.1.3分析步骤
称取1g试样，精确至0.0001g，置于铂埚中以少量水润湿，加1ml硫酸（1+1），10ml氢氟酸在低温电炉上小心加热分解，蒸发至冒三氧化硫白烟，近干取下，冷却后再加人5m氢氟酸，在低温电炉上继续蒸发至，取下，放冷，加4～6g焦硫酸钾，置于高温炉，从低温升起，至550～650℃熔融至透明状，取出，放冷。熔块在250ml烧杯中用热水浸出，加热溶解盐类，冷却后，转人250ml容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，此试样溶液（A）供测定铝、铁、钛氧化物用。用移液管准确吸取试液（A）50ml125ml分液漏斗4，川10ml盐酸（1+1），10ml铜铁试剂溶液（10%），20ml三氯甲烷，充分振荡3min，静止分层后，充去有机相，再用15ml氟甲烷重复萃取两次，每次搬荡1min，弃去有机相，移水相于250ml烧杯巾，煮沸1min，稍冷却后，加人10～20mlEDTA溶液（0.025M），其量应足以使溶液铝离子完全络合，并过量5ml左右，滴加2滴扫基橙指481
GB 7143-86
示剂溶液（0.1%），用氨水（1+1）中和至溶液刚呈现黄色，加10ml乙酸一一乙酸铵缓冲溶液，摇
匀，煮沸3min，取下，流水冷却至室温，加4～5滴二甲酚橙指示剂溶液（0.3%），用锌标准溶液（0.01000M）滴定至溶液由黄色变为橙红色为第-终点（不记取读数），加人1g氟化钠，并补加5ml乙酸—乙酸铵缓冲溶液，摇匀，煮沸3min，取下，流水冷却至室温，补加2～3滴甲酚橙指示剂溶液（0.3%），再以锌标准溶液（0.01000M）滴定至与第一终点颜色-致的橙红色，记录第次滴定所消耗的锌标准溶液毫升数。
6.1.4分析结果的计算
按下式计算氧化铝的百分含量：A120: (%)
式中：
5.098 x 10- 1-
V× 5 ×5.098 ×10~4
第次滴定消耗锌标准溶液的体积，ml试样重量，g；
×100·
一1ml锌标准溶液（0.01000M），相当于氧化铝的量，g/ml。6.1.5
允许差
之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
氧化铝含鼠
（%）
1.00~2.00
-2.00~5.00
6.2铬天青S光度法测定氧化铝量6.2.1测定范围
本方法适用于试样中0.01～1.00%氧化铝量的测定。6.2.2试剂
氨水（1+1）。
氨水（1+5）。
硝酸（1+40）。
六次甲基四胺溶液（30%）。
氟化铵溶液（0.5%），贮存于塑料瓶中。用基橙指示剂溶液（0.1%）。
（%）
锌一一乙二胺四乙酸二钠（E1)TA）溶液：称取0.1276g氧化锌于100ml烧杯中，加20ml水，6滴盐酸（1+1），加热溶解，另取0.558gEDTA1250ml烧杯中，加100ml水，5ml氨水（1+1），加热溶解，将两溶液均勾混合，用氨水（1+1）及盐酸（1+1）调节pH至5左右，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。
铬人青S溶液（0.05%）：用乙醇（1+1）配制。氧化铝标准溶液：称取0.1058g金属铝（含量不少于99.95%）于塑料烧杯叫，加150ml氢氧化钠溶液（20%）,在水浴上川热溶解，冷却后滴加盐酸（1+1）至呈酸性后，再过量20ml，水浴加热全溶液清亮，冷却，移人1000ml容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于0.2mg氧化铝。移取上述溶液25.00ml于-1000ml容量瓶，加20ml盐酸（1+1），以水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升相当于0.005mg氧化铝。6.2.3仪器
分光光度计。
6.2.4分析步骤
GB 7143—86
用移液管准确移取试液（A）50ml于200ml容量瓶中，以水稀释至标线，摇勾。根据试样中氧化铝的含量，按表3规定的量分取上述试液于两个50ml容量瓶中，份作显色溶液，另份作参比溶液。
显色溶液，加6滴过氧化氢（3%），5ml锌－EDTA溶液，放置5min，加1滴甲基橙指示剂溶液（0.1%），用氨水（1+1）中和部分酸后，小心滴加氨水（1+5）至溶液刚呈现黄色，立即滴加硝酸（1+40）至呈现红色，并过量5ml，摇匀，放置片刻后，加3.0ml铬天青S溶液（0.05%），5ml六次甲基四胺溶液（30%），以水稀释至标线，摇匀，放置20min。参比溶液：操作按显色液同样进行，唯在加铬天青S溶液之前，加人5滴氟化铵溶液（0.5%）。按表3选用适当的比色皿，在545nm波长处测定吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化铝量。表3
含氧化铝（%）
分取试液体积（ml）
比色Ⅲ厚度（cm）
I作曲线的绘制
0.01 ～0.05
0.05~0.25
0.25 ~1.00
根据试样中氧化铝含量，按表3分取试剂空白溶液6份于50ml容量瓶中，分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml氧化铝标准溶液，（1ml相当十0.005mg氧化铝）以下操作按分析步骤进行，以未加铝标准溶液的一份为参比，测定吸光度，绘制I作曲线。6.2.6分析结果的计算
按下式计算氧化铝的百分含量：A1 20: (%)
式中：C从「作曲线上查得氧化铝量，g，分取试液体积，ml；
一试样重量，g。
6.2.7允许差
实验室之间，分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
氧化铝含蟹
20.050~0.15
>0.15~0.50
0.50~1.00
（%）
6.3磺基水杨酸光度法测定氧化铁量6.3.1溅定范围
GB 7143-86
本方法适用于试样中0.50%～3.00%氧化铁量的测定。6.3.2试剂免费标准vv99.net
氨水（1+1）。
磺基水杨酸溶液（30%）。
氧化铁标准溶液：准确称取0.1000g预先经400℃灼烧30min的基准三氧化铁于烧杯中，加10ml盐酸（1+1），川热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶叶1，以水稀释至标线，摇勾。此溶液每毫升相当于0.1mg氧化铁。
6.3.3仪器
分光光度计。
6.3.4分析步骤
准确移取试液（A）10ml于100ml容量瓶中，加10ml磺基水杨酸溶液（30%），滴加氨水（1+1）至星稳定黄色后过量3～5滴，用水稀释至标线，摇匀，以试剂空白作参比，选用1cm比色Ⅲl，在430nm处测定溶液的吸光度，从工作曲线上查得氧化铁量。6.3.51作曲线的绘制
在8个100ml容量瓶中，分别加人0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00，12.00ml氧化铁标准溶液，以下操作按分析步骤进行，测定吸光度，绘制作曲线。6.3.6分析结果的计算
按下式计算氧化铁的百分含量：Fe20? (%)
一从上作曲线上查得氧化铁量，g1式：C
G-一试样重量，g。
6.3.7允许差
Cx×25
实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表5
氧化铁含鼠 ()
-0.50~1.00
1.00～3.00
6.4邻菲啉光度法测定氧化铁量
6.4.1测定范围
本方法适用于试样中1.50%以下氧化铁量的测定。6.4.2试剂
乙酸铵溶液（20%）。
抗坏血酸溶液（5%），用时现配。x 100.
邻菲啰琳溶液（0.1%）：称取1多邻菲啰啉，溶于50ml乙醇，移人1000ml容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀，于瞻处保存，保存过程中，括溶液呈色则重新配制。氧化铁标准溶液，准确移取6.3.2氧化铁标准溶液100ml于1000ml容量瓶1l，用水稀释至标线，摇勺。此溶液每毫升相于F0.01mg氧化铁。187
6.4.3仪器
分光光度计。
6.4.4分析步骤
GB 7143—86
根据试样中氧化铁含量，按表6规定的量准确分取试液（A）于100ml容最瓶中，加人2ml抗坏血酸溶液（5%），摇匀后加人10ml乙酸铵溶液（20%），10ml邻菲啰啉溶液（0.1%），用水稀释标线，摇匀，放置30min后，以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色Ⅲ，在波长510nm处测液的吸光度，从工作曲线上查得氧化铁量。表6
氧化铁含量
0.10~0.50
0.50 ~1.50
6.4.51.作曲线的绘制
分取试液体积（ml）
取氧化铁标准溶液0.00，1.00，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00，30.00ml，分别加人8个100ml容量瓶中，以下操作按分析步骤进行，测定吸光度，绘制1作曲线。6.4.6分析结果的计算
按下式计算氧化铁的百分含鼠：Fe20:(%)
式4，C一一从工作曲线上查得氧化铁量，g，分取试液体积，ml：
G—试样重量，g。
6.4.7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表7所列允许差。表7
氧化铁含量
0,50 ~1.00
1.00~1.50
安替比林甲烧光度法测建氧化钛量6.5
6.5.1测定范围
本方法适用于试样中10.50%以下氧化钛量的测定。6.5.2试剂
抗坏血酸溶液（5%）：用时现配。盐酸（1 +1）。
GB 7143—86
二安替比林甲烷溶液（2%）：称取2g安替比林甲烷，用30ml盐酸（1+5）溶解后，用水稀释至100ml。
氧化钛标准溶液：准确称取0.1000g二氧化钛（光谱纯，已在950℃温度下，灼烧1h），于铂埔埚中，加约3g焦硫酸钾，先在电炉上熔融，再移至喷灯上熔至呈透明状态，放冷后，用硫酸（1+9）在50℃以下加热溶解熔块，冷却后移入1000ml容量瓶中，以硫酸（1+9）稀释至标线，摇勾，此溶液每毫升相当于0.1mg氧化钛。
6.5.3仪器
分光光度计。
6.5.4分析步骤
根据试样中氧化钛的含量，按表8规定的量准确移取试液（A）于50ml容量瓶中，加8ml盐酸（1+1），2ml抗坏血酸溶液（5%），摇勾匀使铁还原完全，然后加人10ml二安替比林甲烷溶液（2%），用水稀释至标线，摇匀。放置1h后，以水作参比，选用1cm比色Ⅲ，在波长420nm处，测定吸光度，从工作曲线上查出相应氧化钛量。表8
氧化钛含量
0.20~0.50
6.5.5作曲线的绘制
分取试液体积（ml）
取氧化钛标准溶液（1ml相当于0.01mg氧化钛）0.001.00,2.00，4.00，6.00，8.00，10.00ml分别加人7个50ml容量瓶中，以下操作按分析步骤进行，测定吸光度，绘制工作曲线。6.5.6分析结果的计算
按下式计算氧化钛的百分含量：TiO2（%）E
式中：（—一从工作曲线上查得氧化钛鼠，g，分取试液体积，ml
G-试样重量，g。
6.5.7允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表9所列允许差。表9
氧化钛含鼠
0.10~0.50
X 100 -.....
7钙、镁、钾、钠氧化物的测定
7.1EDTA络合滴定法测定氧化钙量7.1.1测定范围
GB 7143-86
本方法适用于试样中0.10%以上氧化钙量的测定。7.1.2试剂
氢氟酸
高氯酸（1+1）。
盐酸（1+11）。
氢氧化钾溶液（30%）：购存塑料瓶中。三乙醇胺（1+2）。
乙二胺四乙酸钠（EDTA)标准溶液（0.005M）：称取EDTA1.86g于500ml烧杯中，加水约200ml，加热溶解，用水稀释至1000ml。氧化钙标准溶液：称取预先在105~110℃烘-+2h的高纯碳酸钙1.7848g于300ml烧杯中，加水约150ml，滴加10ml盐酸（1+1）使其溶解，加热煮沸数分钟，以驱尽二氧化碳，冷却后，用水稀释至1000ml，摇匀。此溶液每拿升相当于1mg氧化钙。钙黄绿素混合指示剂：称取0.2g钙黄绿素0.1g百里香酚然，0.4g吖啶，与烘十的硫酸钾20g，混合研匀。
7.1.3EDTA标准溶液的标定
准确移取10ml氧化钙标准溶液于300ml烧杯中，加水约150ml，滴加氢氧化钾（30%）至溶液pH值约为12，再过量10ml，加适量的钙黄绿素混合指示剂，在黑色背景衬托下，用EDTA标准溶液（0.005M）滴定至绿色荧光消失，并呈现紫红色为终点。FDTA对氧化钙、氧化镁的滴定度按下式计算：Tcao=
TMgo= V×56.08
武中：
W-—-所取氧化钙量，mg
V-—滴定时，消耗EDTA标准溶液的体积，ml；Tcao-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/ml；TMgo—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/ml，56.08--—氧化钙分子量；
40.30-——氧化镁分于量。
7.1.4分析步骤
（9）
称取」g试样，精确至0.0001g，置于铂Ⅲ中，用水湿润，加3ml高氯酸（1+1）和10ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至近十，再加3ml高氯酸（1+1）和5ml氢氟酸，继续蒸发至尽高氯酸烟，取下放冷，加20ml盐酸（1+11），低温加热溶解盐类，冷却后，转人250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液（B）供测定钙、镁、钾、钠氧化物用。移取试液（B）100ml（含氧化钙1%以上者取50ml）于300ml烧杯中，加5ml三乙醇胺（1+2），用水稀释至约150ml，滴加氢氧化钾（30%）调节溶液pH值约12，再过量10ml，加适量钙黄绿素混合指示剂，在黑色背景衬托下，用EDTA标准溶液（0.005M）滴定至绿色荧光消失并星现紫红色为终点。7.1.5分析结果的设计
按下式计算氧化钙的百分含鼠：式中：T cao
GB 7143-
Cao(%)
TCao ×V
G×1000
-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/ml，滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml：G分取试液相当的试样量，g。
7.1.6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表10所列允许差。表10
氧化钙含量(%)
0.10~0.50
≥>0.50~0.80
20.80~1.00
>1.00~2.00
7.2EDTA络合滴定法测定氧化镁量7.2.1测定范围
本方法适用于试样中10.10%以上氧化镁量的测定。7.2.2试剂
氨水（1 +1）。
氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取氯化铵67.5g，溶于200ml水中，加人氨水570ml，用氨水一
水稀释至1000ml，摇勾。
三乙醇胺（1+2）。
EDTA标准溶液（0.005M)：同7.1.2。精密试纸：pH0.5～13.0
酸性铬兰K-萘酚绿B（1+2）混合指示剂：将混合指示剂与硝酸钾按1+50在玛瑙乳钵中研细混匀，贮存于棕色广口瓶中。7.2.3分析步骤
吸取试液（B）100ml（含氧化镁1%以上者吸取50ml）于300ml锥形瓶，加5ml三乙醇铵（1+2），用水稀释至约150ml，滴加氨水（1+1）调节溶液pH值约10（用精密试纸检验），再加10ml氨水－氯化铵缓冲溶液及适量的酸性铬兰K－萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准溶液（0.005M）滴定至试液由紫红变为灰绿色为始点。7.2.4分析结果的计算
按下式计算氧化镁的百分含量：MgO (%)
式中：
T MgO X(V1-V)
Gx1000
× 100
-EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/ml；滴定钙时，消耗EDTA标准溶液的体积，ml，一滴定钙、镁合量时，消耗EDTA标准溶液的体积，ml，分取试液相当的试样量，g。
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