本部分规定了镁及镁合金中硅含量的测定方法。本部分适用于镁及镁合金中硅含量的测定。测定范围:0.002 0%～1.50%。

1CS 77. 120. 20
中华人民共和国国家标准
GB/T 13748.10—2005
代替GB/T 13748.6—1992,GB/I 4374.3—1984镁及镁合金化学分析方法
硅含量的测定
钼蓝分光光度法
Chemical analysis methods of magnesium and magnesiun alloys-Determination of silicon content-Molybdenmm blue spectrophotometric method(NEQ IS0 1975:1973)
2005-07-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-01-01实施
本标准共分为19部分，包括20个元素的25项化学分析方法。GB/T 13748.10---2005
本标准是对GR/T13748.1～13748.10—1992的修订，本次修订±要有如下变化：根据新的国家标推GB/T3499--2003《原生镁锭》，GB/F5153—2004变形镁及镁合金牌号和化学成分》GH/T19078--2003&铸造镁合金锭》以及相关的国际标准和国外标准的规定，本次修订新增分析方法12项，其中增加了10个素的分析方法，分别为：Sn（GB/T13748.2）、Li(GB/T 13748.3),Y(GB/T 13748. 5),Ag (GB/T 13748. 6),Pb(GB/T 13748. 13),CA(GB/T 13748. 16),K 和 Na(GB/T 13748. 17) .C1(GB/T 13748.18),Ti(GB/T 13748. 19),以及锰含量的测定（GB/T13748.4的方法三）.高含量的测定（GB/13748.12的方法二）、低含量锌的测定(GR/T 13748.15 的方法二)。重新起草了铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法测定铝含量（GB/T13748.2的方法二）、重量法测定稀土含量(GR/T13748.8)。……-对三甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围（GB/T13748.7）。—扩展了捶（GB/T13748.4的方法）、铁（GB/T13748.9）、硅（GB/T13748.10）、敏(GB/T13748.11),铜(GB/T 13748.12),（GB/T13748.14)等元素的测定范围。8-羟基喹晰分光光度法测定铝含量\（(FB/T13748.1的方法一）、《8-羟基喹琳重量法测定铝含量\(GB/T13748.1方法）、≤高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二》（GB/T13748.4的方法二）、火焰原了吸收光谱法测定锌含量\(GB/T13748.15)为编辑性整理后予以确认的方法。
本标准修订后代替了GB/14374一1984镁粉和铝镁合金粉化学分析方法”中的相关部分，即GB/T 13748.9,GB/F 13748.10,GB/T 13748.12.GH/T 13748. 78 分别代替 GB/T 4374.2—1984,GB/T 4374.3---1984,GB/T 4374.1-- 1984,GB/T 4374.51984。本标准共有7个部分的9项分析方法非等效采用国际标准.分别为：GB/T 13748.1:NEQ ISO 791.1973:------GB/T 13748. 4 NEQ IS0 2353: 1972,ISO 809.1973,IS0 810:1973:GB/I 13748. 8:NFQ IS0 2355:1072:-GB/ 13748.9:NFQ 1S 702:1973;GB/T 13748.10:NEQ ISO 1975: 1973 ;t--GB/T 13748. 14:NFQ IS0 4058:1977:-..--GB/F 13748.15:NEQ IS) 4194:1981,本标准中采用国际标准的各部分，其标准名称和标准文本结构为广与系列标准协调致，均与所采用的国际标准不完全相同，
本标准代替GB/T13748.1～13748.10—1992本标准由中国有色金属工业协会提出。本标山全国有色金属标推化技术委员会归用。本标准由中国铅业股份有限公司郑州研究院，中国有色金属汇业标准计量质量研究所负责起草。本标推由中国铝业股份有限公司郑州研究院、北京有色金属研究总院、洛阳钢加工集困有限责任公司、抚顺铝厂，西南铝业（集团)有限责任公司、东北轻合金有限责任公司越草GB/T13748.102005
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 13748.1-13748.10---1992,GB/T 1374.1-~4374.3—1984.GB/'F 4374.5—1984前言
GB/T13748—2005共分为19部分，本部分为第10部分。GB/T13748.10—2005
本部分是对GB/T13748.6--1992的修订，本次修订将测定范围扩展为0.0020%～1.50%，并进行了编辑性整理。经试验，Y、Zn、Ag、L.i及重稀上元素不于扰测定。本部分非等效采用国际标准ISO1975：1973%镁及镁合金一硅含量的测定-还原硅钼酸络合物分光光度法》。本部分测定范围为0.0020%～1.50%，IS01975：1973测定范围为0.01%0.6%，本部分与GB/T4374.3—1984《镁粉和铝镁合金粉化学分析方法销蓝光度法测定硅量》合并修订。
本部分代替GB/T13748.6—1992和GB/T4374.3--1984。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由金菌有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院，中国有色金属丁业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分士要起人童坚、王爱慈,慕文、李莉。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负资解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：--GB/T 13748, 6—1992,GB/T 4374.3 1984。1范围
镁及镁合金化学分析方法
硅含量的测定
钼蓝分光光度法
本部分规定了镁及镁合金中硅含量的测定方法。本部分适用于镁及键合金中硅含量的测定。测定范国：0.0020%~1.50%。2方法握要
GB/T 13748.10-2005
试料用溴水-硫酸溶解，氟化钾络含硅。在PH1.0~1.5时，硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，在酒面酸存在下的高酸度硫酸介质中用抗环血酸还原为硅钼蓝，于分光光度计波长81) nm处测量其吸光度。3试剂
3. 1 镁Lw(Mg)99.0%,不含硅]。3.2漠水（饱和溶液）。
盐酸(1-1)。
硫酸(2.-5)
氟化钾液（50g/1.)。
氨水(11)(商纯）
硼酸饱和溶被，
钳酸铵溶波(100g/t.)。
酒石酸溶波（200g/1.)
3.10抗坏血酸溶液（20g/1.用时配制）。硅标准贮存溶液：称取0.2140g二氧化硅(预先在1000℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温）3.11#
于铂埚中，加入5多光水碳酸钠，搅匀，上面再覆盖1g无水碳酸钠，在950℃熔融至透，冷却。用热水浸出，加热荃溶被透明，玲却。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮于塑料瓶中。此溶液1 ml含100μg佳。
3.12硅标准溶液：移取 50.00 ml.硅标准贮存溶液3,11)置于 500 ml.容量瓶中，以水稀释茎刻度混句。于塑料瓶中，此溶液1mL含10 μg链。3.13对硝基苯酚溶液(1 g/L)。
4攸器
分光光度计。
5试样
厚度不人于 1 m 的碎屑。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（5)，精确至0.0001g。GB/T13748.10—2005
6.2测定次数
独立地进行两饮测定,取其平均值6.3空白试验
按表1称取相应的镁(3.1)代替试料(6.1),随同试料做空白试验。表1
硅的质量分数/%
0. 002 0 ~-0. C08 0
*0. 008 0. 040
9. 040 ~-0. 20
-0. 20~-0, 80
>0. 80~-1. 50Vv99.net
6.4测定
试料质量/g
加人糖酸体积/mI.
楚容体/ml
分联体积/ml.
6.4.1将试料(6.1)置于200 mL素四氟乙烯烧杯中，盖王表血，加入15 mL溴水(3.2),边冷却边按表1慢慢加人硫酸（3.4)，如果在溶样过程中溴的色消失或有残渣析出，应补加漠水（3.2）,待试料完全解后，煮沸猝液至过量漠被除去。6.4.2用水稀释溶液至约40ml..冷却，加人1ml.氟化钾溶液（3.5）用塑料棒搅勾，在60℃~70℃放置15 min~20 min然后加人10 ml.硼酸饱和溶3.7).混勾，冷却。群质量分数小于C.040%时，将试微移人100mL容量瓶中，以水稀释至约心mI.硅质量分数大于U.040时,按表1将试液移人容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。分取相应体积试液于100 mL容量瓶中,以水稀释至约60 mL6.4.3加--滴对硝苯苯酚溶液(3.13),用氨水(3.6)将溶谢至亮黄色，再用带酸(3.3)调至无色并过量1mL，加入5ml.钼酸铵溶液（3.8），混勾，放置10min，6. 4.4加人 5 ml. 酒石酸漆(3. 9),10 mL. 硫酸(3. 4)和 5 mI. 抗坏血酸溶液(3. 10),以水稀释至刻度，混匀，放置15min
6,4.5将部分浴液移人 1 cm~-2 cm 吸收池中,以随同试料的空白试验溶液(6.3)为参比,于分光光度计波长810t处测量其吸光度，从工作曲线1:查出相应的硅量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0,1.00,2.00,4.00.6.00,8.00,10.00mL硅标准溶液（3.12)，分别置于一组100ml.容量瓶中，加人与试液相当量的镁空白溶液，以水翻释至约60ml.,混勾，以下按6.3.3～6.3.4进行。6.5.2将部分溶液（i.4.1)移入rm～2cm吸收池巾，以试剂空口为参比，于分光光度计波长810nml处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵破标，绘制工作曲线。7 分析结果的表述
按公式(1)计算硅的质量分数%）：w(Si) = , - V, X 10 e
式中．
自工作曲线土查得的硅量，单位为微克（）；Va——试液总体积,单位为毫升(mL)：g
试料的质量，单位为克（g)；
-分取试液体积，单位为毫升（ml）100
8精密度
8. 1 算氧性
GB/13748.10-2005
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过 5%。重复性限()按以下数据来用线性内插法球得：
硅的质量分数/%：
重复性限-/%：
8.2允许整
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
硅的质量分数/%
0. 002 0~0.005 0
0. 005 0~0. 010 0
>0. 010 0~0, 025 0
>0, 025--0, 050
20. 050--0. 130
>0, 100+-0. 150
2>0. 150 --0. 400
>0.400~1, 0c0
>1. 00~-1. 50
质量保证与控制
允许差/%
分析时,用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
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