SY/T6009的本部分规定了油气化探试样蚀变碳酸盐(△(:)测定方法，本方法分气相色谱法和气体红外法两种。本方法适用于土介质、岩屑(心)样中蚀变碳酸盐测定。

ICS75-01
备系号：J1583—2003
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 60H9.6--- 2003
代SY6009-94
油气化探试样测定方法
第6部分：蚀变碳酸盐（AC
I'cst method of samples of geochcntical exploration for oil ard gasPart6:Letermination of alteratlvecarbonate【AC2003 - 03 - 18 发布
国家经济贸易委员会
23 08 -01 实施
2规范用文牛
3未诺利定义
5创定方法
5.1气体红外法
5.1.1 试剂与材料
5.1.2仪器与设备
5.1.3 测试步深
5.2气柜色谱法
5.2.1 试剂与材料
5,2.2 设器与设备
5.2.3、测定步骤
6站果计算
了精密度
附录A【资料件断录】气体红外法工作曲线附录B（资料性附录）
附录℃（资料性附录）
扩架控制移效数
气体红外法测定装置
气相色潜法1作曲线
谢录（资料性阴录）
附录E（资料性附录）
附录F(资料性附录)
附示G（资科性附录）
气析包谐法测定成样分部装受
六近阀切
销密度评价-
SY/T6009.62003
SY/T6009.6—2003
SYT600油气化探式样测定方法分为儿个部分：蒙1部分：酸辉趋测定气相色谱然；第2部分：落解经测定气相色讲法；第3部分：顶空间轻轻测定气相他落法：第4部分：热烃诞定气相色俏法：第5部分：游高烃测定气相色谱法：第6部处：蚀变强酸盐以谢定；
第了祁分：热释表测定：
一第8部分：球芳烃划定，放光达；第9深分：芳经及儿新土物总量沁宗紫外光游法。本部分为SYT600的第6部分
本部分主要修订以下内容：
a）本部分按顺（/1.120标准化1作导则第「分：标准的结构和端写规她和CB/T20001.4一2001标准维写规则第4部分：化学分析方法的要求缩可的。增归广必各要索村面、名称、前京种范庄；阜、条、段晨次更清晰；
增了资料性录，将菌都编到录。）技术上有如下改进：
分解沪控温精度可达到G0t+1，提高了测定精密度：增加了一个气休红外划定蚀变哦酸垫的方法：用几家实验的指密度试整的数据统计出循度让算数学式，可许续整制偏差，代替了总来分水平冶允许偏差。
本部分的附录A，附录T、附录C，阿录D、附录F、附录F、附录G为资料性阴录。本部分从效之日，同时代禁5Y600%一94木部分由石油地质勘探专业标碑化委会提出卉归口。本部分负责配节单位：用消有泪化股份有限公司行油药探止发划究院合肥油化探研究所。本部分梦加起卓学位：人庆油出右限丧任公司勘探开发研究院。部分士要起草人：陈灿、李完友、李广之、张彦需、李古、张居和、王树深。范围
油气化探试样测定方法
第部分：蚀变碳酸盐4C测定
SY/T 6M09.6--2003
SY/69的本部分规定了油气化探试详蚀变碳酸盐（）测定方法，本方法分气格色谐法和气体红外法两部。本方法适用于土介质、岩屑（心）样中独变设酸测定。本法性限（）0.005%，定含范用（）=0.1%20.00%增试样量或采限声方式可护人测定的含量范固。获气经净化可消除一氧化磺的十扰，2规英性引用文性
下列文件中的条款通过SY门门09的本分的引用而成为本部分的条款，凡后注H期的引月文件，其随后所有的修改单（不划范勘误的内容）或筛订版岛不适用丁本部分，然而，鼓扇根活本部分达成办议的各研究是否可使用达些文性的最新版本。元是不注日间的引用文件，其最新版本追用十本部分：
G让16379一1986测试左法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的至复性和性3术语和定文
下列术语和定义适用十Y6[的本部分，蚀变碳酸盐（halterativerbunale上介质、型屑（心）的烃牵化成的一氧化碳与其中些盐类及水发生计用，生成种分解源倒为5·-之的懒限盐
4原理
试样在50C+1C道氧气氧化，除去有机物知低温分解饿做盐，然后在6Kt：土1七分解。释款出的二车化哦用红外线气体分折议或气相色谱仪（1D）测定，在假器线生范用内用一作曲绒法定，
5测定方法
5.1气体红外法
5.1.1试剂与材料
除非与有说明：本部分所用放剂为分析纯。5.1.1.1高纯氮气或氯气，9（N2或He：=99.9%：以烧碱石彬、活性炭和硅胶净化管净化。5.1.1.2氧气（C）-%
5.1.1.3二氧化碳标准气，（CO）-0.500%，国家兰数标物质。5.1.2仪器与设备
5.1.2.1C夺析仪，其组成如下
一试样氧化炉：控温精度为500℃，1℃；—试样分解炉：控温精度为600t：=1t；....气体切换器：12路
SY/T 6H9.6—2003
外线气体分析性免费标准vv99.net
分仅或数据工作站
5.1.2.2分税人平：感量0.1mg
5.1,2.3交流中意压电源：3kV.A，220V.50H。5.1.2.4玻跑注射：容量0.5l，1.0ml.，5.ml.5.1.2.5微母注射等：容量1[L：5.1.3刚试步骤
5.1.3.1按下述少骤测定就解的响脸因了：-启动外线气体分敏电源开关，持仪器检定是，仪器的红外吸收示值在=0.叫3以下：开戴气（N）钢爆：调流量为4mLmin，仅器的空值编品（）19.004%
扭动气件切换盒1和盒2的真空活邀，使载气经某一石英分解管，通人红外线气体分拆的测量范与参比地，调节零点旋短，使暖光度在0，00状态，在批右英分解爸逊样口需注人不同的标准二氧化碳气体。启动数据工作站，迷行作图、积分。以标准气一氧化碳的示（）为纵坐标。整面相为惯坐标作图，直线部分的部率即为响应因子（零见附录A将A.1)
5.1.3.2安下述步额氧化试禅
气化护溢控引在011，
氧气瓶总间减压调片器调节载气流盘为mnin，氧气随人氧化户温度制意数设定态见附录出
称取症径0.148m试样药20.5%球量，将盛试样的称量血报样号开放在不锈钢托盘十，改人轨化炉。当温度蛋新升至500记时，拉温在50%氧化11，取出不榜钥盘，销冷却，贴上样品标签，将你量Ⅲ转移到无下媒剂的于燥内各测亲用。5.1.3.3试料测定：
分解炉温度控司在600七11
用和5.1.3.1相问方法，注人茶一乐的核准二款化摊气体，测定叫识，重复3-5次，测得站具对决差应需3需，方可认为议工作条件变控，可进行试料测定，称最已氧化的试料（50士0.1）mk（见5.1：323置于不英舟中。扭动划换器盘1与盘之的真空活蜜，使落气载穿，制载气不流经右英分解管。秒在计时，何陷定时叫（：根为将盛试单的石英舟分别推人行英分解节的炉，些处，即关闭管、游下计时器附。：
：：或相在500%-1七分解1，启动数据工作就：准备端受来自红外气分析仪的2C让号核进价的顶产，每测一定时心扯动相的禁切换雕单真空活塞，使缺气经由石英分解节，游放出的么俩向红外线气体分析仪避符定游二个鲜基本正完，再切换下一个试样（测亲装需示图参见谢录C图C.1)，待报后个样品测定完后，按停止链：传止绘用，计算结果，用磁性取样杆逐个将盛试料的石典所取所，塞师石其分解，转动气体配换器三通活寒，恢载气洗带中戏气体排净，等红外线气体分析俊品示攀后，准备进行下一次测定：5.2气相色谱法
5.2,1试剂与材料
除非见右说期，本部分所用试别为分折纯，5.2.1.1乙学，
5.2.1.2益酸.
5.2.1.1二氧化我标准气（X3）=0.5M%，国家一线标净物质5Y/16009.6--2009
5.2.1.4氢气【燥炸危险品）：（H）=99.99%，经过括化后的分广、活性炭和性没净件器净化。
替告：氢气是爆炸性危险品，应采取有效安全措施加以防范，5.2.1.5 氧4 (3>%
氯气，（）-99.999%，通过流化后的烧碱右棉：5分子筛，活碳和硅政净化器净下冰.
烧城行棉。
也措硅胶：粒度0.249mm~0.176mmz5.2.2仪慢与设备
色谱位，TYD格测器。
积分仪或数据工作站。
色增性，2×3it.r-锈位，填充0.249-0,176rrm1(60月-80月）趾晚，纯化扩，控温节度5iK1t：±1t
分解炉，疙温荷度600C士1。
电子交流格压器、3kV·A。
箱，控溢精度+5℃。
分析天平，感量0.1mg。
一块器。
和英府：
保温杯。
电热杯
注射器：容量1m，10mL，20mL
平”“通阀、六通阀。
镊子．
测定步
试样效化柔许同5.1.3.2.
5.2.3.2负谱仪工作条件为：
在护江度，40℃：
.气化宰温度，100：
将测器温度，150t：
桥电流，2HmA；..
色谱葱气，笔气（H），流40L/uil-50rL/mint-分解裁气．氢气（>2），沈量30mL/mn5.2.3，3按下达提作谢定议器的响点因子：分别注人不同早的标准二年化碳气讲行负谐测定，会线化做量（）与色落面积前关系曲线（参见对求D中图.1)。此曲绒的立绒部分的斜率师润应子：
5.2.3.4要下速步驱进行试料测定：激附录F中图F.1接好测定装骨.周或气（N）流单为30ml.min、同时企高货吸附生业（附求F中图F.1的6、?）套上+冰冷讲怀（见附求F图F.1剂4.5)：60mim后，转动六涵周业（见阅录T中零1)，同时在高朱挂要上水电热杯新析二氧化S1609.6—2003
碳，意气经六通阀放空，使氢气经备集托逊人色谐杜进行色谱分新：用同样的方法测定其余分解通范试料。6错果计算
6,响应因于H计克
根垢工作曲线计算响底因子F：
m. - 1.GAC.V
式中：
磺益的喇因子，（拉s)：
m.. m... n.
一标准一氧化碳的质至，\R
A：4.标强二载化碳峰面积.mV+：1.>8-
二氧化碳密度：m[（20，0.sMP）：（一标游二氧化获气体装度、（CO）10：V…·标准载化概进样你叔，ml.6.2AC含量计克
式中：
了精密度
F.AY×100
试性中识变效醛坐质出分数（X整数位为、保留2位小数：整效位效为，保留3位有救数字：，（）102;
试样的变碳酸书峰面，V-s;
样，mg.
1.1精密度计其式
估绝对精密度按G/T6.3791986的规定统计（置危度95%），计算公式见在1表1
方法对精密度衰
水平就因，12)10
与性，
+: 0.0792 +(1.0173)m
i：一蛋安性；K一月现性；m一“线值7.2质量要求
K=0.0925 10.0726
在同安验室，出同一操作者使用相同设备，落相叫的测证方法，并在短时间内划同一被测划科五独立过行测试获得的必次神立测试结果均视定值，表1翁定的术平范同内，这两个测试结果的绝对差值不超过乎复性（），或品对性（）的情况不起过5%，重性（）按表1公式让算，sYr 6009.6—20n3
在不同的实验牢：口天的染作名性用不同的设备，接柜同内试办，对间嵌测对实相互班立过行试获得闪两次立测诚站来的测定值，在表1给定的水平范围内，这两个测试结果的别若值不超过现性（R），或超过期性（）的情况过5，现性（R）按求1公式计5
SY/T G009.6—1003
标准气测定数据【见表A，1】
附录4
【资料性明录
气体红外法工作曲等
表.1甲[C]-1.5%标准气测定数据1号
运样怀叉、证
准.2作曲线【见图A.1]
%质量，wk
A ×101. =. s
峰面求、-
图A，1红外线气体分折性测定凯心的工作曲4
平位，
氧化炉控温摄数
SH（设定温度)
b（比带）
让（我分的）
d微分对间，
A（温近参数）
HC（语环时间、州期)
1I1.（最尺功率医制)
B.2分解炉控温参敛
定度）
P(功率)
一，（程序解余时）
I.T（俘序科余作环）
Prl（程序1段升温速率）
P（程序【股终温）
11:11（程序一段保温时间）
12（保序2段开温球率)
1Ih（反镜）
PC（循环饮数）
ST（自调谐）
比（积分时闻，
（微分时问）
chl低过冲
H（出率限）
Sr（传感器故障功率）
附录B
（资料性附录)
炉温控制参数
oC/rain
SYT6009.6—3003
SY/T iH9.6—2003
[资料性附录]
气体红外法副定装面
体红外运测定装置示熹图见图C.1-心押护
bee变
可你性1
价折税
其空系
教范处理机
气怀切教密？
图C.1气体红外法测试装置示高图附绿1
【资料性酬录”
气相色谱法工作冉被
气很色谱TCD测定A的T作曲驾先图D.1,20
×10, nv
图ID.气相负谱【TCD别定AC的工作曲SY/T6009.6—2003
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