本标 准 规 定了进出口化肥中缩-脉含量的测定方法。 本标 准 适 用于尿素中缩二脉含量的测定。

SN/T0736.8-1999
本标准是对原专业标准ZBG20007--1987《进口化肥检验方法缩二脲的测定方法》的修订。本标准与原标准比较，无技术路线改变，仅对正文内容的部分重复章节进行合并，取消了部分注释，增加了精密度试验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围。本标准自实施之日起，代替ZBG20007一1987。本标准的附录A 为标准的附录;附录B为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国连云港出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王立英、王通胜、苏立勋、算靖祥。597
1范围
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法
缩二脲含量的测定
Chemical analysis of fertilizers for import and exportDetermination of biuret content本标准规定了进出口化肥中缩二脲含量的测定方法。本标准适用于尿素中缩二脲含量的测定。2引用标准
SN/T 0736.8—1999
代替ZBG20007—1987
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T0736.1—1997进出口化肥检验方法取样和制样3试剂与溶液
分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1硫酸铜溶液（1.5%）：称取15g硫酸铜(CuSO4·5HO)溶解于水中，过滤，用水稀释至1L。3.2酒石酸钾钠溶液（5%）：称取40g氢氧化钠溶解于500mL水中，冷却，加入50g酒石酸钾钠(NaKC,H,O。·4H,O)溶解后，用水稀释至1L，混匀，静置过夜，使用时过滤。3.3缩二脲的提纯：溶解15g缩二脲（化学纯）于500mL95%乙醇中，加热溶解，趁热过滤，滤液浓缩至约250mL，冷却至5℃，使结晶析出，过滤，在105℃烘干备用。3.4缩二脲标准溶液A（1mg/mL)：称取0.5000g预先在105℃C干燥至恒重的缩二腺（3.3)溶解于不含二氧化碳的水中，移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含1mg缩二脲。3.5缩二脲标准溶液B(0.4mg/mL）：准确称取0.4000g预先在105℃干燥至恒重的缩二脲（3.3)溶解于不含二氧化碳的水中，移至1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含0.4mg缩二脲。3.6缓冲溶液（pH=13.4)：溶解24.6g氢氧化钾和30g氯化钾于水中，稀释至1L。3.7淀粉溶液（0.5%)：用10mL水将0.5g可溶淀粉制成稀浆糊状，慢慢倾入含有0.5g草酸的50mL水，煮沸直至溶液澄清，冷却后，稀释至100mL。3.8乙醇(95%)。
3.9盐酸溶液：1mol/L。
4仪器
4.1分光光度计及实验室常规仪器设备。4.2原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，及铜空心阴极灯。中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准598
2000-05-01实施
SN/T 0736. 8--1999
4.2.1所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：最低灵敏度：等差浓度标准溶液的最高浓度标准的吸光读数不低于0.2。工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.8倍。最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，应分别不大于1.5%和0.6%，见附录A。4.2.2原子吸收分光光度计的工作条件见附录B。5取样及试样的制备
按SN/T0736.1执行。
6分析步骤
6.1铜复盐分光光度法
6.1.1方法提要
缩二脲在硫酸铜、酒石钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长550nm处测其吸光度。6.1.2分析步骤
6.1.2.1试液的制备
称取试样10g（精确至0.001g）于250mL烧杯中，加约100mL水搅拌使之溶解（注：如试样浑浊，加入1g氢氧化铝），移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，用慢速滤纸干过滤，滤液备用。6.1.2.2测定吸光度
准确吸取上述滤液25mL于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，准确加入20mL酒石酸钾钠溶液和20mL硫酸铜溶液，用水稀释至标线，混匀，在（30±5）℃C的水浴中放置15min，冷却至室温，在30min内，以空白溶液作对照，用2～4cm的比色血，于波长550nm测定吸光度。6.1.2.3工作曲线的绘制
准确吸取0,4.0,8.0,12.0,16.0,20.0mL缩二脲标准溶液A，分别放入一组100mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水，调整体积至约50mL，以下操作按6.1.2.2进行，并以缩二浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.1.3分析结果的表述
缩二脲的百分含量1按式(1)计算：= m×10 ×100
式中：mt-在标准曲线上查得试液中所含缩二脉的质量，mg;一显色时试液的质量，g。
计算结果表示到小数点后二位。6.2源子吸收分光光度法
6.2.1方法提要
缩二脲和铜在乙醇和碱性溶液中，形成稳定的络合物，碱性溶液可将过量的铜生成氢氧化铜沉淀，加淀粉溶液防止Cu（OH）的表面吸附，过滤除去后，滤液经酸化，与缩二腺铜标准系列溶液同时用原子吸收分光光度计，于波长324.8nm处，以空气-乙炔火焰测定铜的吸光度。6.2.2分析步骤
6.2.2.1试液的制备
称取试样0.5g（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，加水30mL溶解。6.2.2.2缩二脲铜的形成
SN/T 0736.8—1999
在上述试液中，加25mL乙醇，在不断摇动下，依次加入2mL淀粉溶液，10mL硫酸铜溶液（3.1）和20mL缓冲溶液，用水稀释至标线，混匀，放置10min，用中速滤纸干过滤，滤液备用。6.2.2.3测定吸光度
准确吸取5mL滤液于50mL容量瓶中，加入1mL盐酸酸化，用水稀释至标线，混匀。在原子吸收分光光度计上，于波长324.8nm处，在空气-乙炔火焰中，与缩二脲标准系列同时以水调零，测定铜的吸光度，从工作曲线上查出相应的缩二脲浓度。6.2.2.4工作曲线的绘制
准确吸取5.0,10.0，15.0,20.0mL缩二脲标准溶液B,分别置于一组100mL容量瓶中，用水补足至30mL，以下操作按照6.2.2.2和6.2.2.3进行，并以缩二脲的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.2.3分析结果的表述
缩二脲百分含量±2按式(2)计算：32=
式中：c-
X 10-6 X 100
从缩二脲的工作曲线查得缩二脲的相应浓度，ug/mL；测定时试样的体积，mL；
-体积VmL试液所含的试样质量，g。计算结果表示到小数点后二位。7精密度
用以下数值来判断结果的可靠性（95%置信概率）7.1重复性(r)
在同一实验室由同一操作员，用同一试验方法与仪器，对同一试样相继做两次重复试验结果的允许差为重复性(r）。小于允许差，测定精密度合格，取平均值为最终值。大于或等于允许差，测定精密度不合格。要查明原因，重做试验。
本标准规定r=0.06。
7.2再现性(R)
在两个实验室由不同操作员、不同仪器和设备，用同一试验方法，对同一试样重复测定两次，按7.1规定得到平均值Y,和Y，比较，其允许差为VR一r2/2。小于允许差，测定精密度合格，取Y,和Y，的平均值为最终值，大于或等于允许差，测定精密度不合格。要查明原因，重做试验。本标准规定 R=0.1。
SN/T 0736. 8-1999
附录A
（标准的附录）
最小稳定性变异系数的计算
最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下：S.
式中：S。
/z(C- )2
/E(O - 0)2免费标准下载网－唯久标准网vv99
-最高浓度标准溶液吸光读数的百分变异系数；零浓度溶液吸光读数的百分变异系数；最高浓度标准溶液吸光读数的平均值；最高浓度标准溶液吸光读数；
零浓度溶液吸光读数的平均值；零浓度溶液吸光读数；
测定次数。
附录B
(提示的附录）
仪器的工作条件
使用美国PE5100型原子吸收分光光度计测定铜的参考工作条件如下：分析线：324.8nm；
狭缝宽度：0.7nm；
灯电流：5mA；
空气流量：10.0L/min；
乙炔流量：2.0L/min。
（A1）
（A2）
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