优质解答
是浙大的不?高分子、化工应该都修的有机实验是大化O
去选课网,查下大化O的课程介绍,下边写着要修的实验,应该差不得太多
至于实验具体内容,我是化学的,修的是基础化学实验3
所以,大化O的要求是怎样的,不很清楚,但应该会比我们化学类的低
比如,“乙酰乙酸乙酯的制备”实验:
实验步骤
1.钠的粉碎
在100ml蒸馏瓶中加入2.60g钠和12.5ml二甲苯,用电热套加热,使钠熔融,二甲苯沸腾.稍冷,剧烈振荡,即得钠沙.
(钠沙颗粒的大小直接影响反应速率)
2.制备
在烧瓶中迅速加入27.5ml乙酸乙酯,装上冷凝管(一端装有CaCl2干燥管),电热套加热,直至所有钠反应完全.
3.后处理
在上述溶液中加入30%醋酸溶液,直至反应液呈弱酸性.
将反应物转入分液漏斗,加入等体积的饱和NaCl溶液,分出乙酰乙酸乙酯,用无水硫酸钠干燥后,转入梨形瓶.(少量乙酸乙酯洗涤干燥剂)
旋转蒸发除去乙酸乙酯,减压蒸馏.
“苯乙酮的制备”实验:
1.制备
本实验是无水操作,因此所用仪器和试剂都需充分干燥,装置中凡是和空气相通的部位应装置干燥管.按如图搭好装置后(250ml三颈瓶),迅速投入已称量好的20g无水三氯化铝,再加入30ml无水苯(反应体系变为淡黄色),而后自滴液漏斗慢慢滴加7ml乙酸酐,控制滴加速度使反应瓶稍热为宜,大约15min滴加完毕(反应体系变为暗红色).继续加热回流约30min直至没有HCl气体逸出.
2.后处理
后处理是本实验的主要部分.将反应物冷至室温,搅拌下,慢慢加入到置于冰水浴中的盛有50ml浓盐酸和50mg碎冰的烧杯中(反应体系变为无色浑浊).10ml苯萃取两次,而后有机相用等体积5%NaCO3和水洗涤一次,用无水硫酸镁干燥(反应体系变为亮黄色).
粗产物蒸去苯(50ml圆底烧瓶中),再在60℃左右水浴中用水泵完全抽去苯,而后减压蒸馏得到产物.
“色素的提取和色素分离”实验:
1.称取5g的菠菜,剪碎后用甲醇搅拌均匀,研磨5min,抽滤后,弃去滤液.将液体返回研钵,先用10ml3:2石油醚-甲醇,弃去滤液,后用10ml 3:2的石油醚-甲醇混合溶液萃取一次,留下滤液,每次加以研磨和抽滤.转移产出液,用10ml水水洗两次,弃去水-甲醇层,余物用污水硫酸钠干燥后转移至圆底烧瓶中,旋转蒸发除去大部分石油醚,至体积为1ml左右.
2.薄层层析,取四块载玻片,经过硅胶G和0.5%羧甲基纤维素钠制板后,晾干后在110℃下活化1h.展开剂:(a)石油醚-丙酮=8:2(体积比)(b)石油醚-乙酸乙酯=6:4(体积比),取下层析板,点样后,小心加入展开剂的广口瓶中,底部垫以滤纸,盖好瓶盖.待展开剂上升至规定高度时,取出层析板,在空气中晾干,用铅笔作好标记.用不同的展开剂展开.
3.柱层析,在20×10cm的层析柱中,加入15cm高的石油醚,将20g层析用中性氧化铝从漏斗中缓慢加入,小心打开柱下活塞,保持石油醚高度不变.流下的氧化铝在柱子中堆积.必须是用装在玻璃棒上的橡皮塞轻轻的在层析柱周围敲击.柱中的层析面由下端的活塞控制,不能漫溢和干涸.打开活塞,放出溶剂直至氧化铝表面剩下1-2mm高为止,加入石英砂.将菠菜浓缩液用滴管小心的加入层析柱的顶部,加完后打开活塞让液面下降到柱面以下1mm左右,关闭活塞,加数滴石油醚,打开活塞,使液面下降,反复几次.待色素全部加入柱体后,加入1.5cm高的洗脱剂-9:1石油醚-丙酮溶液.然后装上一个滴液漏斗.内装15ml洗脱剂.打开上下两个活塞,让洗脱剂逐滴放出,层析开始进行,用锥形瓶收集,待第一个有色成分即将出现时,去另一个锥形瓶收集.之后换用洗脱剂,用7:3的石油醚.
是浙大的不?高分子、化工应该都修的有机实验是大化O
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至于实验具体内容,我是化学的,修的是基础化学实验3
所以,大化O的要求是怎样的,不很清楚,但应该会比我们化学类的低
比如,“乙酰乙酸乙酯的制备”实验:
实验步骤
1.钠的粉碎
在100ml蒸馏瓶中加入2.60g钠和12.5ml二甲苯,用电热套加热,使钠熔融,二甲苯沸腾.稍冷,剧烈振荡,即得钠沙.
(钠沙颗粒的大小直接影响反应速率)
2.制备
在烧瓶中迅速加入27.5ml乙酸乙酯,装上冷凝管(一端装有CaCl2干燥管),电热套加热,直至所有钠反应完全.
3.后处理
在上述溶液中加入30%醋酸溶液,直至反应液呈弱酸性.
将反应物转入分液漏斗,加入等体积的饱和NaCl溶液,分出乙酰乙酸乙酯,用无水硫酸钠干燥后,转入梨形瓶.(少量乙酸乙酯洗涤干燥剂)
旋转蒸发除去乙酸乙酯,减压蒸馏.
“苯乙酮的制备”实验:
1.制备
本实验是无水操作,因此所用仪器和试剂都需充分干燥,装置中凡是和空气相通的部位应装置干燥管.按如图搭好装置后(250ml三颈瓶),迅速投入已称量好的20g无水三氯化铝,再加入30ml无水苯(反应体系变为淡黄色),而后自滴液漏斗慢慢滴加7ml乙酸酐,控制滴加速度使反应瓶稍热为宜,大约15min滴加完毕(反应体系变为暗红色).继续加热回流约30min直至没有HCl气体逸出.
2.后处理
后处理是本实验的主要部分.将反应物冷至室温,搅拌下,慢慢加入到置于冰水浴中的盛有50ml浓盐酸和50mg碎冰的烧杯中(反应体系变为无色浑浊).10ml苯萃取两次,而后有机相用等体积5%NaCO3和水洗涤一次,用无水硫酸镁干燥(反应体系变为亮黄色).
粗产物蒸去苯(50ml圆底烧瓶中),再在60℃左右水浴中用水泵完全抽去苯,而后减压蒸馏得到产物.
“色素的提取和色素分离”实验:
1.称取5g的菠菜,剪碎后用甲醇搅拌均匀,研磨5min,抽滤后,弃去滤液.将液体返回研钵,先用10ml3:2石油醚-甲醇,弃去滤液,后用10ml 3:2的石油醚-甲醇混合溶液萃取一次,留下滤液,每次加以研磨和抽滤.转移产出液,用10ml水水洗两次,弃去水-甲醇层,余物用污水硫酸钠干燥后转移至圆底烧瓶中,旋转蒸发除去大部分石油醚,至体积为1ml左右.
2.薄层层析,取四块载玻片,经过硅胶G和0.5%羧甲基纤维素钠制板后,晾干后在110℃下活化1h.展开剂:(a)石油醚-丙酮=8:2(体积比)(b)石油醚-乙酸乙酯=6:4(体积比),取下层析板,点样后,小心加入展开剂的广口瓶中,底部垫以滤纸,盖好瓶盖.待展开剂上升至规定高度时,取出层析板,在空气中晾干,用铅笔作好标记.用不同的展开剂展开.
3.柱层析,在20×10cm的层析柱中,加入15cm高的石油醚,将20g层析用中性氧化铝从漏斗中缓慢加入,小心打开柱下活塞,保持石油醚高度不变.流下的氧化铝在柱子中堆积.必须是用装在玻璃棒上的橡皮塞轻轻的在层析柱周围敲击.柱中的层析面由下端的活塞控制,不能漫溢和干涸.打开活塞,放出溶剂直至氧化铝表面剩下1-2mm高为止,加入石英砂.将菠菜浓缩液用滴管小心的加入层析柱的顶部,加完后打开活塞让液面下降到柱面以下1mm左右,关闭活塞,加数滴石油醚,打开活塞,使液面下降,反复几次.待色素全部加入柱体后,加入1.5cm高的洗脱剂-9:1石油醚-丙酮溶液.然后装上一个滴液漏斗.内装15ml洗脱剂.打开上下两个活塞,让洗脱剂逐滴放出,层析开始进行,用锥形瓶收集,待第一个有色成分即将出现时,去另一个锥形瓶收集.之后换用洗脱剂,用7:3的石油醚.