化学
有机化学格氏试剂溶剂选择看书上的有机反应中,有的用干醚做溶剂制格氏试剂,有的用四氢呋喃做溶剂制备,什么时候用干醚?什么时候用四氢呋喃呢?是不是有卤代芳烃的时候用四氢呋喃,其余的用干醚呢?

2019-04-29

有机化学格氏试剂溶剂选择
看书上的有机反应中,有的用干醚做溶剂制格氏试剂,有的用四氢呋喃做溶剂制备,什么时候用干醚?什么时候用四氢呋喃呢?是不是有卤代芳烃的时候用四氢呋喃,其余的用干醚呢?
优质解答
按我的经验,有些反应对溶剂是有要求的,并不是乙醚和THF都能使反应做成.这个需要有个尝试,具体问题具体解决.不过用THF做成的格式试剂状态要比用乙醚做出来的好,因为它的溶解度大,能溶解盐,后处理时直接酸洗、水洗就行,用乙醚还需要萃取蒸馏.
因为格式反应是放热的,刚开始引发前不用加热,可能还需要控制不要过热以防冲料,待引发后由滴加快慢控制温度,使平稳回流.滴完后就可以开启加热使回流,直至反应彻底.
没有说哪个安全不安全,只是THF沸点比乙醚的高,可以储存更多反应放出的热量,能缓解下冲料的危险.不过只要判断得当,一般引发时问题都不大.一般基团越大,反应越不易引发,需要在反应开始时加一粒碘晶,待颜色由褐色转无色,最后又重新变为深褐色时,反应即引发.
按我的经验,有些反应对溶剂是有要求的,并不是乙醚和THF都能使反应做成.这个需要有个尝试,具体问题具体解决.不过用THF做成的格式试剂状态要比用乙醚做出来的好,因为它的溶解度大,能溶解盐,后处理时直接酸洗、水洗就行,用乙醚还需要萃取蒸馏.
因为格式反应是放热的,刚开始引发前不用加热,可能还需要控制不要过热以防冲料,待引发后由滴加快慢控制温度,使平稳回流.滴完后就可以开启加热使回流,直至反应彻底.
没有说哪个安全不安全,只是THF沸点比乙醚的高,可以储存更多反应放出的热量,能缓解下冲料的危险.不过只要判断得当,一般引发时问题都不大.一般基团越大,反应越不易引发,需要在反应开始时加一粒碘晶,待颜色由褐色转无色,最后又重新变为深褐色时,反应即引发.
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