有机物的反应往往伴随副反应发生，因此需要分离提纯．有一种水果香精的合成步骤如下：Ⅰ合成：在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL（9.3g，0.125mol）正丁醇、7.2mL（7.5g，0.125mol）冰醋酸（乙酸）和3～4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再按图1所示装置安装好．在分水器中预先加入5.00mL水，其水面低于分水去回流支管下沿3～5mm，然后用小火加热，反应大约40min．Ⅱ分离提纯：①%2当分水器中的液面不再升高时，冷却，放出分水器中的水，把反应后的溶液与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中
2019-04-19
有机物的反应往往伴随副反应发生，因此需要分离提纯．有一种水果香精的合成步骤如下：
Ⅰ合成：
在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL（9.3g，0.125mol）正丁醇、7.2mL（7.5g，0.125mol）冰醋酸（乙酸）和3～4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再按图1所示装置安装好．在分水器中预先加入5.00mL水，其水面低于分水去回流支管下沿3～5mm，然后用小火加热，反应大约40min．
Ⅱ分离提纯：
①%2当分水器中的液面不再升高时，冷却，放出分水器中的水，把反应后的溶液与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中，用10mL10%碳酸钠溶液洗至酯层无酸性（pH=7），充分震荡后静置，分去水层．
②将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥（生成MgSO4•7H2O晶体）
③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品，主要试剂及产物的物理常数如下：
制备过程中还可能存在的副反应有
2CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
根据以上信息回答下列问题：
（1）写出合成乙酸正丁酯的化学方程式___．
（2）如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成，其中冷水应从___（填a或b）管口通入．
（3）步骤①中碳酸钠溶液的作用主要是除去___．
（4）在操作步骤②后（即酯层用无水硫酸镁干燥后），应先___（填实验操作名称），然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中，如果蒸馏装置如图2所示，则收集到的产品中可能混有___杂质．
（5）步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在___中加热比较合适（请从下列选项中选择）．
A．水 B．甘油（沸点290℃） C．沙子 D．石蜡油（沸点200～300℃）
（6）反应结束后，若放出的水为6.98mL（水的密度为1g/mL），则正丁醇的转化率约为___．
Ⅰ合成：
在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL（9.3g，0.125mol）正丁醇、7.2mL（7.5g，0.125mol）冰醋酸（乙酸）和3～4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再按图1所示装置安装好．在分水器中预先加入5.00mL水，其水面低于分水去回流支管下沿3～5mm，然后用小火加热，反应大约40min．
Ⅱ分离提纯：
①%2当分水器中的液面不再升高时，冷却，放出分水器中的水，把反应后的溶液与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中，用10mL10%碳酸钠溶液洗至酯层无酸性（pH=7），充分震荡后静置，分去水层．
②将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥（生成MgSO4•7H2O晶体）
③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品，主要试剂及产物的物理常数如下：
| 化合物 | 正丁醇 | 冰醋酸 | 乙酸正丁酯 | 正丁醚 |
| 密度/（g/mL） | 0.810 | 1.049 | 0.882 | 0.7689 |
| 沸点/℃ | 117.8 | 118.1 | 126.1 | 143 |
| 在水中的溶解性 | 易溶 | 易溶 | 难溶 | 难溶 |
2CH3CH2CH2CH2OH
| 浓H2SO4 |
| |
| △ |
根据以上信息回答下列问题：
（1）写出合成乙酸正丁酯的化学方程式___．
（2）如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成，其中冷水应从___（填a或b）管口通入．
（3）步骤①中碳酸钠溶液的作用主要是除去___．
（4）在操作步骤②后（即酯层用无水硫酸镁干燥后），应先___（填实验操作名称），然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中，如果蒸馏装置如图2所示，则收集到的产品中可能混有___杂质．
（5）步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在___中加热比较合适（请从下列选项中选择）．
A．水 B．甘油（沸点290℃） C．沙子 D．石蜡油（沸点200～300℃）
（6）反应结束后，若放出的水为6.98mL（水的密度为1g/mL），则正丁醇的转化率约为___．