楼主没有这么偷懒的吧
实验室制法:
主反应：Ar + HONO2 +H2SO4—>Ar- NO2 + H2O
副反应：Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4—>Ar-(NO2)2+ H2O
在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管,正口配一温度计,其水银球离瓶底约5mm,侧口装配一回流冷凝管.也可以用一个二口烧瓶,正口装配回流冷凝管,侧口装一温度计,其水银球离瓶底约5mm.在烧瓶中加入8.9ml苯.通过冷凝管上口,将已冷却的混酸分多次加入苯中.每加一次后,必须充分振荡烧瓶,使苯与混酸充分接触,待反应物的温度不再上升而趋于下降时,才继续加混酸(为什么?).反应物的温度应保持在40～50℃之间,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶.加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min,间歇地振荡烧瓶.
冷却后,将反应混合物倒入分液漏斗中.静置分层,分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?),倒入指定回收瓶内.粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗涤,直到洗涤液不显酸性.最后用水洗至中性(如何检验?).分离出粗硝基苯,放在干燥的小锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥,间歇振荡锥形瓶.
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中,连接空气冷凝管.在石棉网上加热蒸馏,收集204～210℃的馏分.为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸,注意切勿将产物蒸干. 楼主没有这么偷懒的吧
实验室制法:
主反应：Ar + HONO2 +H2SO4—>Ar- NO2 + H2O
副反应：Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4—>Ar-(NO2)2+ H2O
在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管,正口配一温度计,其水银球离瓶底约5mm,侧口装配一回流冷凝管.也可以用一个二口烧瓶,正口装配回流冷凝管,侧口装一温度计,其水银球离瓶底约5mm.在烧瓶中加入8.9ml苯.通过冷凝管上口,将已冷却的混酸分多次加入苯中.每加一次后,必须充分振荡烧瓶,使苯与混酸充分接触,待反应物的温度不再上升而趋于下降时,才继续加混酸(为什么?).反应物的温度应保持在40～50℃之间,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶.加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min,间歇地振荡烧瓶.
冷却后,将反应混合物倒入分液漏斗中.静置分层,分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?),倒入指定回收瓶内.粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗涤,直到洗涤液不显酸性.最后用水洗至中性(如何检验?).分离出粗硝基苯,放在干燥的小锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥,间歇振荡锥形瓶.
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中,连接空气冷凝管.在石棉网上加热蒸馏,收集204～210℃的馏分.为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸,注意切勿将产物蒸干.