含Fe³⁺、Al³⁺试样X溶液25ml，加入适量浓盐酸和乙醚，在较高的盐酸浓度下，Fe³⁺与HCl、乙醚形成化合物[（C₂H₅）₂OH][FeCl₄]而溶于乙醚，乙醚微溶于水，分层后通过分液分离得到溶液Ⅱ为Al³⁺的溶液，和溶液Ⅰ是乙醚形成化合物[（C₂H₅）₂OH][FeCl₄]的溶液，当盐酸浓度降低时，该化合物解离，加入水解离后，通过蒸馏得到方法除去乙醚，得到含铁离子的水溶液，定容至100ml，取25.00ml溶液，滴入适量还原剂得到Fe²⁺离子的溶液，加入指示剂，滴定前，加入的适量溶液B为非氧离子化性和还原性的酸，用重铬酸钾溶液滴定至终点，
（1）操作A是利用在较高的盐酸浓度下，Fe³⁺与HCl、乙醚形成化合物[（C₂H₅）₂OH][FeCl₄]而溶于乙醚，乙醚微溶于水，分层后通过分液分离得到溶液Ⅱ为Al³⁺的溶液，和溶液Ⅰ是乙醚形成化合物[（C₂H₅）₂OH][FeCl₄]的溶液，分离的名称为分液，
故答案为：分液；
（2）依据铁离子遇到KSCN溶液变红色设计实验检验铁离子的存在，从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，显红色证明残留含有Fe³⁺，显无色证明无残留，
故答案为：从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，显红色证明残留含有Fe³⁺，显无色证明无残留；
（3）蒸馏装置中锥形瓶不能密闭，否则蒸馏实验不能进行，乙醚是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，实验加热不能用明火，否则会引发燃烧导致危险，
故答案为：体系密闭，明火加热；
（4）滴定需要的酸性环境，所需酸不能具有还原性、氧化性，不能被氧化剂氧化，也不能被亚铁离子还原，
A．H₂SO₃-H₃PO₄ 中亚硫酸具有还原性，也会被氧化剂氧化，消耗标准溶液增大，产生误差，故A错误；
B．H₂SO₄-H₃PO₄ 中酸为非氧化性酸，可以提供酸性环境且不影响测定反应，故B正确；
C．HNO₃-H₃PO₄ 中硝 酸具有强氧化性，可以氧化亚铁离子，导致滴入氧化剂标准溶液减少，测定结果偏低，故C错误；
D．HI-H₃PO₄ 中HI酸是还原性酸，也可以消耗滴入的氧化剂，导致测定结果偏高，故D错误；
故答案为：B；
（5）依据离子反应定量关系计算，定达到终点时，消耗0.1000 mol•L^-1K₂Cr₂O₇溶液6.00mL，物质的量=0.1000mol/L×0.00600L=0.00060mol

反应为    Cr₂O₇ ^2-+6Fe²⁺+H⁺=2Cr³⁺+6Fe³⁺+7H₂O
           1       6
      0.00060mol   0.00360mol
c=

0.00360mol

0.0250L

=0.144mol/L
则试样X中c（Fe³⁺）=0.144mol/L×

100

25

=0.576mol/L，
故答案为：0.576mol/L；
（6）上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可以重复几次实验，数值取平均值，减少误差，滴定溶液浓度越小，测定结果越准确，
A．稀释被测试样，浓度减小，测定误差会增大，故A错误；
B．减少被测试样取量，和滴定结果的精密度和准确度无关，故B错误；
C．增加平行测定次数，减少测定带来的误差，可以提高准确度，故C正确；
D．降低滴定剂浓度，反应终点判断更准确．滴定结果的精密度高，故D正确；
故答案为：CD． 含Fe³⁺、Al³⁺试样X溶液25ml，加入适量浓盐酸和乙醚，在较高的盐酸浓度下，Fe³⁺与HCl、乙醚形成化合物[（C₂H₅）₂OH][FeCl₄]而溶于乙醚，乙醚微溶于水，分层后通过分液分离得到溶液Ⅱ为Al³⁺的溶液，和溶液Ⅰ是乙醚形成化合物[（C₂H₅）₂OH][FeCl₄]的溶液，当盐酸浓度降低时，该化合物解离，加入水解离后，通过蒸馏得到方法除去乙醚，得到含铁离子的水溶液，定容至100ml，取25.00ml溶液，滴入适量还原剂得到Fe²⁺离子的溶液，加入指示剂，滴定前，加入的适量溶液B为非氧离子化性和还原性的酸，用重铬酸钾溶液滴定至终点，
（1）操作A是利用在较高的盐酸浓度下，Fe³⁺与HCl、乙醚形成化合物[（C₂H₅）₂OH][FeCl₄]而溶于乙醚，乙醚微溶于水，分层后通过分液分离得到溶液Ⅱ为Al³⁺的溶液，和溶液Ⅰ是乙醚形成化合物[（C₂H₅）₂OH][FeCl₄]的溶液，分离的名称为分液，
故答案为：分液；
（2）依据铁离子遇到KSCN溶液变红色设计实验检验铁离子的存在，从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，显红色证明残留含有Fe³⁺，显无色证明无残留，
故答案为：从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，显红色证明残留含有Fe³⁺，显无色证明无残留；
（3）蒸馏装置中锥形瓶不能密闭，否则蒸馏实验不能进行，乙醚是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，实验加热不能用明火，否则会引发燃烧导致危险，
故答案为：体系密闭，明火加热；
（4）滴定需要的酸性环境，所需酸不能具有还原性、氧化性，不能被氧化剂氧化，也不能被亚铁离子还原，
A．H₂SO₃-H₃PO₄ 中亚硫酸具有还原性，也会被氧化剂氧化，消耗标准溶液增大，产生误差，故A错误；
B．H₂SO₄-H₃PO₄ 中酸为非氧化性酸，可以提供酸性环境且不影响测定反应，故B正确；
C．HNO₃-H₃PO₄ 中硝 酸具有强氧化性，可以氧化亚铁离子，导致滴入氧化剂标准溶液减少，测定结果偏低，故C错误；
D．HI-H₃PO₄ 中HI酸是还原性酸，也可以消耗滴入的氧化剂，导致测定结果偏高，故D错误；
故答案为：B；
（5）依据离子反应定量关系计算，定达到终点时，消耗0.1000 mol•L^-1K₂Cr₂O₇溶液6.00mL，物质的量=0.1000mol/L×0.00600L=0.00060mol

反应为    Cr₂O₇ ^2-+6Fe²⁺+H⁺=2Cr³⁺+6Fe³⁺+7H₂O
           1       6
      0.00060mol   0.00360mol
c=

0.00360mol

0.0250L

=0.144mol/L
则试样X中c（Fe³⁺）=0.144mol/L×

100

25

=0.576mol/L，
故答案为：0.576mol/L；
（6）上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可以重复几次实验，数值取平均值，减少误差，滴定溶液浓度越小，测定结果越准确，
A．稀释被测试样，浓度减小，测定误差会增大，故A错误；
B．减少被测试样取量，和滴定结果的精密度和准确度无关，故B错误；
C．增加平行测定次数，减少测定带来的误差，可以提高准确度，故C正确；
D．降低滴定剂浓度，反应终点判断更准确．滴定结果的精密度高，故D正确；
故答案为：CD．