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实验8 筛板精馏塔实验
一、实验目的
1.了解筛板式精馏塔的结构流程及操作方法.
2.测取部分回流或全回流条件下的总板效率.
3.观察及操作状况.
二、实验原理
在板式精馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降,汽液两相在塔板上接触,实现传质,传热过程而达到两相一定程度的分离.如果在每层塔板上,液体与其上升的蒸汽到平衡状态,则该塔板称为理论板,然而在实际操作中、汽、液接触时间有限,汽液两相一般不可能达到平衡,即实际塔板的分离效果,达不到一块理论板的作用,因此精馏塔的所需实际板数一般比理论板要多,为了表示这种差异而引入了“板效率”这一概念,板效率有多种表示方法,本实验主要测取二元物系的总板效率Ep ：
板式塔内各层塔板的传质效果并相同,总板效率只是反映了整个塔板的平均效率,概括地讲总板效率与塔的结构,操作条件,物质性质、组成等有关是无法用计算方法得出可靠值,而在设计中需主它,因此常常通过实验测取.实验中实验板数是已知的,只要测取有关数据而得到需要的理论板数即可得总板效率,本实验可测取部分回流和全回流两种情况下的板效,当测取塔顶浓度,塔底浓度进料浓度 以及回流比 并找出进料状态、即可通过作图法画出平衡线、精馏段操作线、提馏段操作线,并在平衡线与操作线之间画梯级即可得出理论板数.如果在全回流情况下,操作线与对角线重合,此时用作图法求取理论板数更为简单.
三、实验装置与流程
实验装置分两种：
（1）用于全回流实验装置
精馏塔为一小型筛板塔,蒸馏釜为卧直径229m长3000mm内有加热 器.塔内径50mm共有匕块塔板,每块塔板上开有直径2mm筛孔12个板间距100mm,塔体上中下各装有一玻璃段用 以观察塔内的操作情况.塔顶装有蛇管式冷凝器蛇管为φ10×1紫铜管长3．25m,以水作冷凝剂,无提馏段,塔傍设有仪表控制台,采用1kw调压变压器控制釜内电加热器.在仪表控制台上设有温度指示表.压强表、流量计以及有关的操作控制等内容.
（2）用于部分回流实验装置
装置由塔、供料系统、产品贮槽和仪表控制柜等部份组成.蒸馏釜为φ250×340×3mm不锈钢罐体,内设有2支1kw电热器,其中一支恒加热,另一支用可调变压器控制.控制电源,电压以及有关温,压力等内容均有相应仪表指示,
塔身采用φ57×3.5mm不锈钢管制成,设有二个加料口,共十五段塔节,法兰连接,塔 身主要参数有塔板十五块,板厚1mm不锈钢板,孔径2mm,每板21孔三形排列,板间距100mm,溢流管为φ14×2不锈钢管堰高10mm.
在塔顶和灵敏板塔段中装有WEG—001微型铜阻感温计各一支由仪表柜上的XCE—102温度指示仪显示,以监测相组成变化.
塔顶上装有不锈钢蛇管冷凝器,蛇管为φ14×2长250mm以水作冷凝剂以LZB10型转子流量计计量,冷凝器装有排气旋塞.
产品贮槽上方设有观测罩,用于检测产品.
回流量、产品量及供料量分别由转子流量计计量.料液从料液槽用液下泵输送.釜液进料液和馏出液分别可由采出取样,此外在塔身上、中、下三部分各在二块上设有取样口,只要用针筒穿取样口中的硅胶板即可取样品,因此本装置不但可以进精馏操作性能的训练和塔冲总效率的测定,而且还可以进行全回流下单板效率的测定.
四、实验方法
（一）全回流操作实验方法
1、熟悉了解装置,检查加热釜中料液量是否适当,釜中液面必须浸没电加热器(为液面计高1/2以上,约5升0釜内料液组成乙醇10－25％(重量)左右的水溶液.
2、打开电源和加热器开关,控制加热功率在700W左右,打开冷却水,注意观察塔顶、塔釜情况,当上升蒸汽开始回流时此时塔顶冷凝器内冷却水流量应控制好使蒸汽基本处于全凝状况（50－100升/小时范围）若流量过小会使蒸汽从塔顶喷出,过大塔板上泡沫层不均,温度变低.
3、当塔板上泡沫层正常各泡沫层高度大体相等,且各点温度基本保持稳定、操作稳定持续一段时间（20分钟以上）后即可开始取样.
4、由塔顶取样管和釜底取样考克用烧瓶接取试样（150mι左右）取样前应取少许试样冲洗烧瓶,取样后用塞子塞好,并用水冲瓶外部,使其冷却到常温.
5、将常温试样用比重天平称出相对密度,然后用相对密度与质量百分数对照表查出质量百分数.
6、可加大加热电流（5安培左右）观察到液泛现象,此时塔内压力明显增加,观察后,将加热电流缓慢减到零,关闭电源开关.
（二）部分回流时操作方法
1、配制4～5％（体积）洒精水溶液,注入蒸馏釜（或由供料泵注入）至液位计上的标记为止.
2、在供料槽中配制15～20％（体积）洒精水溶液.
3、通电启动加热釜液,先可将可调变压器达到额定电压,开冷却水,观察塔各部情况.
4、进行全回流操作,控制蒸发量“灵敏板”温度应在80℃左右.
5、开加料泵,控制流量（需经几度调节才能适宜流量）
6、为了首先满足回流要求、故在回流分配器中的产品管（φ8）管口高于回流管的管口,应调小回流量（过一段时间即可馏出产品）进行部分回流并控制一定回比,使产品达到 要求的浓度94～95％（体积）
7、控制釜底排料量,使釜液面保持不变.
8、控制好冷却水用量(即塔顶冷凝器冷流体)便塔顶蒸汽基本处于全凝状态.
9、操作均达到稳定后,进行样品采集,可按进料、塔釜、塔顶、顺序采集.并记录进料回流、馏出各流量及温度等有关数据.
10、将样品降到常温后,在教师指导下用液体比重天平测定相对密度,再用对照关系曲线,查出质量百分数.
11、可加大加热电流观察液泛现象.
12、注意观察操作条件不同对结果的影响.
五、数据处理
1、用作图法确定实验条件下理论板数,并进一步得出总板效率.
2、对结果的可靠性进行分析.
六、实验讨论题
1、在实验中应测定哪些数据?如何测得?
2、比重天平如何使用?应注意什么问题?
3、全回流和部分回流在操作上有何差异?
4、塔顶回流液浓度在实验过程中有否改变?
（全回流及部分回流两种情况）
5、怎样采集样品才能合乎要求?
6、比较两种装置在内容和操作方面的不同?
7、在操作过程中各塔板上泡沫层状态有何不同?各发生过怎样的变化?为什么?
8、塔釜内压强由何决定?为会么会产生波动?
9、塔顶和塔底温度和什么条件有关?
10、精馏塔板效率都有几种表示方法,试讨论如何以板效率?
11、全回流操作是否为稳定操作?当采集塔顶样品时,对全回流操作可能有何影响?
12、塔顶冷凝器内冷流体用量大小,对精馏操作有何影响?
13、如何判别部分回流操作已达到稳定操作状态?
实验8 筛板精馏塔实验
一、实验目的
1.了解筛板式精馏塔的结构流程及操作方法.
2.测取部分回流或全回流条件下的总板效率.
3.观察及操作状况.
二、实验原理
在板式精馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降,汽液两相在塔板上接触,实现传质,传热过程而达到两相一定程度的分离.如果在每层塔板上,液体与其上升的蒸汽到平衡状态,则该塔板称为理论板,然而在实际操作中、汽、液接触时间有限,汽液两相一般不可能达到平衡,即实际塔板的分离效果,达不到一块理论板的作用,因此精馏塔的所需实际板数一般比理论板要多,为了表示这种差异而引入了“板效率”这一概念,板效率有多种表示方法,本实验主要测取二元物系的总板效率Ep ：
板式塔内各层塔板的传质效果并相同,总板效率只是反映了整个塔板的平均效率,概括地讲总板效率与塔的结构,操作条件,物质性质、组成等有关是无法用计算方法得出可靠值,而在设计中需主它,因此常常通过实验测取.实验中实验板数是已知的,只要测取有关数据而得到需要的理论板数即可得总板效率,本实验可测取部分回流和全回流两种情况下的板效,当测取塔顶浓度,塔底浓度进料浓度 以及回流比 并找出进料状态、即可通过作图法画出平衡线、精馏段操作线、提馏段操作线,并在平衡线与操作线之间画梯级即可得出理论板数.如果在全回流情况下,操作线与对角线重合,此时用作图法求取理论板数更为简单.
三、实验装置与流程
实验装置分两种：
（1）用于全回流实验装置
精馏塔为一小型筛板塔,蒸馏釜为卧直径229m长3000mm内有加热 器.塔内径50mm共有匕块塔板,每块塔板上开有直径2mm筛孔12个板间距100mm,塔体上中下各装有一玻璃段用 以观察塔内的操作情况.塔顶装有蛇管式冷凝器蛇管为φ10×1紫铜管长3．25m,以水作冷凝剂,无提馏段,塔傍设有仪表控制台,采用1kw调压变压器控制釜内电加热器.在仪表控制台上设有温度指示表.压强表、流量计以及有关的操作控制等内容.
（2）用于部分回流实验装置
装置由塔、供料系统、产品贮槽和仪表控制柜等部份组成.蒸馏釜为φ250×340×3mm不锈钢罐体,内设有2支1kw电热器,其中一支恒加热,另一支用可调变压器控制.控制电源,电压以及有关温,压力等内容均有相应仪表指示,
塔身采用φ57×3.5mm不锈钢管制成,设有二个加料口,共十五段塔节,法兰连接,塔 身主要参数有塔板十五块,板厚1mm不锈钢板,孔径2mm,每板21孔三形排列,板间距100mm,溢流管为φ14×2不锈钢管堰高10mm.
在塔顶和灵敏板塔段中装有WEG—001微型铜阻感温计各一支由仪表柜上的XCE—102温度指示仪显示,以监测相组成变化.
塔顶上装有不锈钢蛇管冷凝器,蛇管为φ14×2长250mm以水作冷凝剂以LZB10型转子流量计计量,冷凝器装有排气旋塞.
产品贮槽上方设有观测罩,用于检测产品.
回流量、产品量及供料量分别由转子流量计计量.料液从料液槽用液下泵输送.釜液进料液和馏出液分别可由采出取样,此外在塔身上、中、下三部分各在二块上设有取样口,只要用针筒穿取样口中的硅胶板即可取样品,因此本装置不但可以进精馏操作性能的训练和塔冲总效率的测定,而且还可以进行全回流下单板效率的测定.
四、实验方法
（一）全回流操作实验方法
1、熟悉了解装置,检查加热釜中料液量是否适当,釜中液面必须浸没电加热器(为液面计高1/2以上,约5升0釜内料液组成乙醇10－25％(重量)左右的水溶液.
2、打开电源和加热器开关,控制加热功率在700W左右,打开冷却水,注意观察塔顶、塔釜情况,当上升蒸汽开始回流时此时塔顶冷凝器内冷却水流量应控制好使蒸汽基本处于全凝状况（50－100升/小时范围）若流量过小会使蒸汽从塔顶喷出,过大塔板上泡沫层不均,温度变低.
3、当塔板上泡沫层正常各泡沫层高度大体相等,且各点温度基本保持稳定、操作稳定持续一段时间（20分钟以上）后即可开始取样.
4、由塔顶取样管和釜底取样考克用烧瓶接取试样（150mι左右）取样前应取少许试样冲洗烧瓶,取样后用塞子塞好,并用水冲瓶外部,使其冷却到常温.
5、将常温试样用比重天平称出相对密度,然后用相对密度与质量百分数对照表查出质量百分数.
6、可加大加热电流（5安培左右）观察到液泛现象,此时塔内压力明显增加,观察后,将加热电流缓慢减到零,关闭电源开关.
（二）部分回流时操作方法
1、配制4～5％（体积）洒精水溶液,注入蒸馏釜（或由供料泵注入）至液位计上的标记为止.
2、在供料槽中配制15～20％（体积）洒精水溶液.
3、通电启动加热釜液,先可将可调变压器达到额定电压,开冷却水,观察塔各部情况.
4、进行全回流操作,控制蒸发量“灵敏板”温度应在80℃左右.
5、开加料泵,控制流量（需经几度调节才能适宜流量）
6、为了首先满足回流要求、故在回流分配器中的产品管（φ8）管口高于回流管的管口,应调小回流量（过一段时间即可馏出产品）进行部分回流并控制一定回比,使产品达到 要求的浓度94～95％（体积）
7、控制釜底排料量,使釜液面保持不变.
8、控制好冷却水用量(即塔顶冷凝器冷流体)便塔顶蒸汽基本处于全凝状态.
9、操作均达到稳定后,进行样品采集,可按进料、塔釜、塔顶、顺序采集.并记录进料回流、馏出各流量及温度等有关数据.
10、将样品降到常温后,在教师指导下用液体比重天平测定相对密度,再用对照关系曲线,查出质量百分数.
11、可加大加热电流观察液泛现象.
12、注意观察操作条件不同对结果的影响.
五、数据处理
1、用作图法确定实验条件下理论板数,并进一步得出总板效率.
2、对结果的可靠性进行分析.
六、实验讨论题
1、在实验中应测定哪些数据?如何测得?
2、比重天平如何使用?应注意什么问题?
3、全回流和部分回流在操作上有何差异?
4、塔顶回流液浓度在实验过程中有否改变?
（全回流及部分回流两种情况）
5、怎样采集样品才能合乎要求?
6、比较两种装置在内容和操作方面的不同?
7、在操作过程中各塔板上泡沫层状态有何不同?各发生过怎样的变化?为什么?
8、塔釜内压强由何决定?为会么会产生波动?
9、塔顶和塔底温度和什么条件有关?
10、精馏塔板效率都有几种表示方法,试讨论如何以板效率?
11、全回流操作是否为稳定操作?当采集塔顶样品时,对全回流操作可能有何影响?
12、塔顶冷凝器内冷流体用量大小,对精馏操作有何影响?
13、如何判别部分回流操作已达到稳定操作状态?