GB/T 18414.1-2006
基本信息
标准号： GB/T 18414.1-2006
中文名称：纺织品 含氯苯酚的测定 第1部分：气相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
英文名称：Textiles―Determination of the content of chlorinated phenols ―Part 1: Gas chromatography/mass spectrography
标准状态：现行
发布日期：2006-05-25
实施日期：2006-12-01
下载格式：pdf zip
标准分类号
标准ICS号： 纺织和皮革技术>>纺织产品>>59.080.01纺织产品综合
中标分类号：纺织>>纺织综合>>W04基础标准与通用方法
关联标准
替代情况：替代GB/T 18414.1-2001
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：出版社：
标准价格：29.0
出版日期：2006-12-01
相关单位信息
首发日期：2001-08-28
复审日期：2012-10-09
起草人：牟峻、曹锡忠、蔡建和、郑宇英、王明泰
起草单位：吉林出入境检验检疫局、江苏出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所
归口单位：全国纺织品标准化技术委员会
提出单位：中国纺织工业协会
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：中国纺织工业协会
标准简介
本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器检测纺织产品中含氯苯酚（2，3，5，6-四氯苯酚和五氯苯酚）及其盐和酯的方法。 本标准适用于纺织材料及其产品。
标准图片预览
标准内容
ICS 59. 080. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T 18414.12006
代替GB/T18414.1-2001
纺织品
含氯苯酚的测定
第1部分：气相色谱-质谱法
Textiles--Determination of the content of chlorinated phenols-Part I: Gas chromatography/mass spectrography2006-05-25发布VV99.net
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标淮化管理委员会
2006-12-01实施
GB/T18414纺织品含氟苯酚的测定》包括两个部分：第1部分：气相色谱-压谱法；
第2部分：气色谱法。
本部分为GB/T18414的第1部分。GB/T 18414, 1—2006
本部分代替GB/118414.1—2001&纺纠品五氧苯酚残留量的测定第1部分：气相色谱-质谱祛。
本部分与GB/T18414.1—2001相比的主要技术内容变化如下：对标准名称逃行了修改；
-增加了2,3.5,6-四氯苯酚残臀量的测定内容，并可对幼织品中2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚及其盐和醋含量同时一饮测定；提取剂用量及提取时间作广调整；增加了附录A、附录B和附录D.
本部分的附录A为规范性附录，附录B、附录C和附录D为资料性附录。本部分由中国纺织T业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会SAC/TC209/SC1)归口。本部分起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国江东出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。
本部分尘要起节人：牟峻、靳额、曹锡忠、蔡建和、郑宁英、王明泰。纺织品含氯苯酚的测定
第1部分，气相色谱-质谱法
GB/T18414.1—2006
警告一一使用GB/T 18414的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全尚题，使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，1范围
GB/T 184I4的本部分规定了采用气相色谐-质量选择检测器(GCMSLI)测定纺织品中含氧苯酚(2,3.5,6-四氯苯酚和氯苯酚）及其盐和酷的方法。本部分适用于纺织材料及其产品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T18414的本部分的引用而成为本部分的杀款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究尼否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和诚验送（GB/T6682—1992,nel ISO)）3696.1987）3原理
用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正已烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC-MSD)测定，采用选择离子检测进行确证，外标法是量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1正已烧。
4.2乙酸酐。
4. 3无水碳酸钾。
4.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后于干燥器中备用。4. 5 碳酸钾溶液;0,1 mol/L 水溶液,取 13. 8 g无水碳酸钾溶于水中,定容至 1 000 mL。4.6硫酸钠溶滋:20 g/L。
4.723.5.6-四氛苯酚标推品和五氛苯酚标准品：纯度均≥99%，见附录A。4.8标准储备溶液：分别推确称取适量的23，5，6四氛苯酚标准品和五氯苯酸标准品，用碳酸钾溶液配制成浓度为100产g/mL的标准储备液。4.9混合标准工作溶液根据需要用碳酸钾溶液稀释成适用浓度的混合标准工作游液。注：标准储备溶液在0亡～~4亡冰箱中保存有效期6个月，混合标准工作溶液在0℃～4芒冰箱中保存有效期3个月5仪器与设备
5.1气相色谱仪：配有质量选择检测器(MSD)。5.2超声波发生器：工作频率40kHz。5.3商心机,4000 r/min。
GB/T 18414.1—2006
5.4分满斗，150ml.。
5.5饿形瓶：其磨口塞，100mL。5.6离心管：具磨口塞,10 mL。
6分析步骤
6.1提取
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取1.0g（精确至0.01g）试样，置于100mL具塞锥形瓶中，加人80ml.碳酸钾济，在超声波发生器中提取20min。将提取薇拥滤，残迹再用30mL碳酸钾济液超声提取5min，合并滤液，6.2乙酰化
将滤液置于150ml.分液满斗4，加入2mL乙酸酐，振摇2min，准确加人5.0mL正已烷，再摄摇2min，置5min，弃去下层，正已烷相再加入50mL硫酸钠落液洗涤，弃去下层。将正已烷相移人10mL离心管中，加入5ml硫酸钠落液，具塞，振摇1min，以4000t/min离心3min，正已烷和供气相色谱质谱确证和测定。
6.3标准工作溶液的制备
准确移取一定体积的适用浓度的标泄工作溶于150ml.分液溺斗中，用碳酸钾溶液称释至110mI.,加人2mL乙酸，以下按6.2步骤进行。6.4测定
6.4.1气相色谱-质谱条件
由于谢试结果取决于所使用仪器，因此不能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色诺测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分高，下面给的参数证明是可行的。a）色谱柱：DB-17Ms30m×0.25mm×0.1xm，或相当者，o/h220calbinh260c(1min）
色谱柱温度：50（2mim）
进样口温度：270℃：
色谱-质谱接口温度：260℃；
载气：氮气，纯度299.999%，1.4mL/min；e)
电离办式：EI
g）电离能量：70eV；
测定方式：选择离子监测方式，参见附录B；进样方式：无分流进样，1.2min后开阅；j）进样量：μ。
6.4.2气相色谱-质谱测定及阳性结果确证根据样波中被测物含量情说，选定浓度相近的标准工作液（6.3），按6.4.1的杀件，分别对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液巾2，3，5，6-四氯苯酚乙酸酯和五氮荣酚乙酸酷的响应值应在仪器检测的线性范用内。注：在上述气相色谱·顶谱条件下，23,5，6-四点苯爵乙酸和五氛苯乙酸酯的气相也谐-质谱图选择离子色谱图参见附录C中图C.1.气相色谱-质谱图参见时录D中图D.1。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据附录B中选择离子的种类及其半度比进行确证。7结果计算
试样中含氯苯酚含量式(1)计算、结果表示到小数点后两位：2
武中：
X =4,XGXV
试样中含氧苯酚1的含量，单位为毫克每千克(加g/kg)，A:
样羧中含氯苯酚乙酸酪i的峰面积（或峰高）：标准工作液中含氯苯酚乙酯i的峰面积（或峰高）标难工作中含氯类酚i的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V—样液体积，单位为升(mL)；
最终样液代表的试样量，单位为克(g）。8测定低限、回收率和精密度
8.1测定低限
本方法的测定低限2.3,5，6-四氯举酚和五氯苯酚均为0.05mg/kg。8.2回收率
GB/T .18414. 1—2006
2.3.5.6-四氯苯酚和五氧苯龄在0.05mg/kg~2.00mg/kg时，四收率为85%~110%。8.3精密度
在同一实验室，由同一操作者用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大了这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为三佳
试验报告
试验报告至少应给出以下内容
试样描述；
使用的标准；
试验结果；
偏离标推的差异；
BPortal.cn
在试验中观察到的异常现象；
试验口期。
GB/T 18414.1—2006
2,3,5,6-四氯苯爵
五氨苯黔
附录A
（规范性附录）
含氯苯酚种类表
英文名称
2,3,5,6-Tetrachlorophenol
Pentachlorophenol
附录B
（资料性附录）
化学文摘编号
(CAS No.)
935-95-5
87-86-5
含氮苯酚乙酸酯定量和定性选择离子表表B.1
2.3,5,6-四点苯乙酸酯
五苯乙酸酯
化学文摘编号
(CAS NO.)
61925-90-4
1441-02-7
附录C
保留时间？
（资料性附录）
化学分子式
C,HCLo
相对分子
特征碎片离子/amu
230,234,272
丰度比（100：77150：23)
261.268.308
丰度比(10062164114)
含氯苯酚乙酸醋标准物气相色谱-质谱选择商子色谱图（CC-MSD）PCP/10.038
TeCP/8.815
图C.1含氯苯酚乙酸醋标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图（GC-MSU)15
附录D
(资料性附录）
气相色谱-质谱图
35148 566167 73
21712364148 159 1178 187
849196
196203
GB/T 18414.1-2006
2,3.5,6-四氛茶酚乙酸酯标准物的气指色谱-质谱图丰
BOPOrLa.C
E 108 210
230237
158 43179 1941 914
五氨苯酚艺酸醋标准物的气相色谱-谱图260
280m/z
GB/T18414.1-2006
三佳区
BoPortal.cn
人民共和国
国家标推
纺织品含氯苯酚的测定
第1部分：气相色谱-质谱法
GB/T 18414.I --2006
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：1000-15
网址 spc. net, cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社拳皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
印张0.75字数11千字
开车880×12301/16
2006年12月第一版2006年12月第一次印刷*
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
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中华人民共和国国家标准
GB/T 18414.12006
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第2部分：气色谱法。
本部分为GB/T18414的第1部分。GB/T 18414, 1—2006
本部分代替GB/118414.1—2001&纺纠品五氧苯酚残留量的测定第1部分：气相色谱-质谱祛。
本部分与GB/T18414.1—2001相比的主要技术内容变化如下：对标准名称逃行了修改；
-增加了2,3.5,6-四氯苯酚残臀量的测定内容，并可对幼织品中2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚及其盐和醋含量同时一饮测定；提取剂用量及提取时间作广调整；增加了附录A、附录B和附录D.
本部分的附录A为规范性附录，附录B、附录C和附录D为资料性附录。本部分由中国纺织T业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会SAC/TC209/SC1)归口。本部分起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国江东出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。
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第1部分，气相色谱-质谱法
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下列文件中的条款通过GB/T18414的本部分的引用而成为本部分的杀款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究尼否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和诚验送（GB/T6682—1992,nel ISO)）3696.1987）3原理
用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正已烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC-MSD)测定，采用选择离子检测进行确证，外标法是量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的二级水。4.1正已烧。
4.2乙酸酐。
4. 3无水碳酸钾。
4.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后于干燥器中备用。4. 5 碳酸钾溶液;0,1 mol/L 水溶液,取 13. 8 g无水碳酸钾溶于水中,定容至 1 000 mL。4.6硫酸钠溶滋:20 g/L。
4.723.5.6-四氛苯酚标推品和五氛苯酚标准品：纯度均≥99%，见附录A。4.8标准储备溶液：分别推确称取适量的23，5，6四氛苯酚标准品和五氯苯酸标准品，用碳酸钾溶液配制成浓度为100产g/mL的标准储备液。4.9混合标准工作溶液根据需要用碳酸钾溶液稀释成适用浓度的混合标准工作游液。注：标准储备溶液在0亡～~4亡冰箱中保存有效期6个月，混合标准工作溶液在0℃～4芒冰箱中保存有效期3个月5仪器与设备
5.1气相色谱仪：配有质量选择检测器(MSD)。5.2超声波发生器：工作频率40kHz。5.3商心机,4000 r/min。
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5.4分满斗，150ml.。
5.5饿形瓶：其磨口塞，100mL。5.6离心管：具磨口塞,10 mL。
6分析步骤
6.1提取
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取1.0g（精确至0.01g）试样，置于100mL具塞锥形瓶中，加人80ml.碳酸钾济，在超声波发生器中提取20min。将提取薇拥滤，残迹再用30mL碳酸钾济液超声提取5min，合并滤液，6.2乙酰化
将滤液置于150ml.分液满斗4，加入2mL乙酸酐，振摇2min，准确加人5.0mL正已烷，再摄摇2min，置5min，弃去下层，正已烷相再加入50mL硫酸钠落液洗涤，弃去下层。将正已烷相移人10mL离心管中，加入5ml硫酸钠落液，具塞，振摇1min，以4000t/min离心3min，正已烷和供气相色谱质谱确证和测定。
6.3标准工作溶液的制备
准确移取一定体积的适用浓度的标泄工作溶于150ml.分液溺斗中，用碳酸钾溶液称释至110mI.,加人2mL乙酸，以下按6.2步骤进行。6.4测定
6.4.1气相色谱-质谱条件
由于谢试结果取决于所使用仪器，因此不能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色诺测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分高，下面给的参数证明是可行的。a）色谱柱：DB-17Ms30m×0.25mm×0.1xm，或相当者，o/h220calbinh260c(1min）
色谱柱温度：50（2mim）
进样口温度：270℃：
色谱-质谱接口温度：260℃；
载气：氮气，纯度299.999%，1.4mL/min；e)
电离办式：EI
g）电离能量：70eV；
测定方式：选择离子监测方式，参见附录B；进样方式：无分流进样，1.2min后开阅；j）进样量：μ。
6.4.2气相色谱-质谱测定及阳性结果确证根据样波中被测物含量情说，选定浓度相近的标准工作液（6.3），按6.4.1的杀件，分别对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液巾2，3，5，6-四氯苯酚乙酸酯和五氮荣酚乙酸酷的响应值应在仪器检测的线性范用内。注：在上述气相色谱·顶谱条件下，23,5，6-四点苯爵乙酸和五氛苯乙酸酯的气相也谐-质谱图选择离子色谱图参见附录C中图C.1.气相色谱-质谱图参见时录D中图D.1。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据附录B中选择离子的种类及其半度比进行确证。7结果计算
试样中含氯苯酚含量式(1)计算、结果表示到小数点后两位：2
武中：
X =4,XGXV
试样中含氧苯酚1的含量，单位为毫克每千克(加g/kg)，A:
样羧中含氯苯酚乙酸酪i的峰面积（或峰高）：标准工作液中含氯苯酚乙酯i的峰面积（或峰高）标难工作中含氯类酚i的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V—样液体积，单位为升(mL)；
最终样液代表的试样量，单位为克(g）。8测定低限、回收率和精密度
8.1测定低限
本方法的测定低限2.3,5，6-四氯举酚和五氯苯酚均为0.05mg/kg。8.2回收率
GB/T .18414. 1—2006
2.3.5.6-四氯苯酚和五氧苯龄在0.05mg/kg~2.00mg/kg时，四收率为85%~110%。8.3精密度
在同一实验室，由同一操作者用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大了这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为三佳
试验报告
试验报告至少应给出以下内容
试样描述；
使用的标准；
试验结果；
偏离标推的差异；
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在试验中观察到的异常现象；
试验口期。
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2,3,5,6-四氯苯爵
五氨苯黔
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（规范性附录）
含氯苯酚种类表
英文名称
2,3,5,6-Tetrachlorophenol
Pentachlorophenol
附录B
（资料性附录）
化学文摘编号
(CAS No.)
935-95-5
87-86-5
含氮苯酚乙酸酯定量和定性选择离子表表B.1
2.3,5,6-四点苯乙酸酯
五苯乙酸酯
化学文摘编号
(CAS NO.)
61925-90-4
1441-02-7
附录C
保留时间？
（资料性附录）
化学分子式
C,HCLo
相对分子
特征碎片离子/amu
230,234,272
丰度比（100：77150：23)
261.268.308
丰度比(10062164114)
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TeCP/8.815
图C.1含氯苯酚乙酸醋标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图（GC-MSU)15
附录D
(资料性附录）
气相色谱-质谱图
35148 566167 73
21712364148 159 1178 187
849196
196203
GB/T 18414.1-2006
2,3.5,6-四氛茶酚乙酸酯标准物的气指色谱-质谱图丰
BOPOrLa.C
E 108 210
230237
158 43179 1941 914
五氨苯酚艺酸醋标准物的气相色谱-谱图260
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第1部分：气相色谱-质谱法
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