本标准规定了磷矿石和磷精矿中铅、砷、汞含量的测定方法。 本标准适用于磷矿石和磷精矿中铅含量大于0.0010%、砷含量大于0.0002%、汞含量大于0.00001% 的测定。

1CS 73.080
中华人民共和国国家标准
GB/T 29875—2013
磷矿石和磷精矿中铅、砷、汞含量的测定Detcrmination of Iead,arsenic, mercury in phosphate rock and concentratc2013-11-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
杀园滚真总
2014-05-01实施
本标准按照GB/T1.1--2009给山的规则缩写。本标雅山中国油利化学工业联合会提用。本标排山花学工业化学矿标雄化投术委员会，GB/T29875—2013
本标准卡要起学单位：中监连海设计研究院、六南麟化集团有限公司、中国蓝星（集团）股份有限公可、福（集团)有限责任公司、四川宏达收份有限公川、连云港山人境检验检疫员，本标里要越草人张晓梅、张文学、周建涨仁忠欧这风、夏新媛[
1范围
磷矿石和磷精矿中铅、砷、汞含量的测定本标随规定了避矿有和磷精矿中谐、碑、求含的测定方法。GB/T 29875---2013
本标证适用十群骨和磷精价中错含量大十0.00！0%，含量人10.CC02%、求含量大于0.00001%的测定。
？规范性引用文件
下列文件对了本文件的成用是必不可少的。从是注日期的用文件，仪证期的版本适用于本文件，凡起不注日期的别用文件，其最新版本（包括所有的修改单适州于本文件GB/T602化学试剂质测定用标准落液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/15003.1试龄筛技术要求和检验第1部分，金属丝编织网试验筛GR/T6683分析新实验室川水规格和试验方法G路/T972.3化学试剂火焰原子吸妆光法通则3试样
试样瓶过行合13/T603.1规定的125#让验筛，105~110C1爆燥21以上，胃爆器中冷却牟案湖。
4试验方法
4.1总则
除非另有说明，分析叶仪使用确认为分纯成分析纯以七级别的试剂，所用水需满足GB/T6682要求的二级水，标摊中所用试剂租溶铰的配制，作未注明配制方法时，均应按GB/T602，GB/T603的规定。
4.2铅含量的测定原子吸收光谱法4.2.1方法提要
试样盐酸-硝酸游解，在稀硝酸介质单，使用7.炔-空气火焰，于原了吸收光谱仪波长283.3nm处测量试样溶液的吸光度，同时扣除背景干扰，以工作曲线法求山磷矿样品中的含量。4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1盐酸（忧级纯）。
4.2.2.7郁酸（优级纯）
4.2.2.3硝酸游液：1-+-1，
GB/T29875—2013
4.2.2.4铅标准溶液：1000μg/mL。4.2.2.5铅标准溶液：100μg/mL。吸取10mL铅标准溶液（4.2.2.4）于100mL容量瓶中，加10mL硝酸溶液（4.2.2.3），用水稀释至刻度。此溶液1mL含100ug铅。4.2.3仪器
原子吸收光谱仪，配有铅空心阴极灯，符合GB/T9723的规定。4.2.4分析步骤
4.2.4.1称取1g试样，精确至0.0001多，置于150mL烧杯中。同时做空白试验。4.2.4.2用少量水润湿试样，小心加人15mL盐胶4.2.2.1）mL硝酸（4.2.2.2），盖上表面血，在电热板上低温加热，蒸至近干，取下，诊。4.2.4.3加人10mL硝酸溶液（4.2.2）和少量水，加热溶解可浴性盐类，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，癌匀后平过滤。弃去最初少量滤液，收集滤液备围。4.2.4.4参照仪器使用说明书，将原子吸收光谱仪工作参数调至最佳，使用快-空靠火焰，铅空心阴级处，以水调零，用扣背景吸光度方式，测量试样溶液和空白就验落液的吸光度。从灯，于波长283.3顶
工作曲线上求出相应的铅质量浓度的数值4.2.5工作曲线的缴制
移取0.0
L.1.0mL3.0ml
加人10mL硝酸溶液（4.2
100mL容量瓶中
mL.3.0mg/mwww.vv99.net
0.0 μg/mL.10 μg/
4.2.5.2用扣背景吸光度方式
.0μg/mL
，用水霜
0mL铅标准溶液（4.2.2.5），分别置于一组至刻度，摇匀。此标准系列中铅的浓度为10.0ugml
量铅标准系列溶液的吸光度减去试剂空白溶与试样溶液相同条件下测
以铅质量浓度为横坐标，相应的吸光度为织坐标绘制工作曲线。液的吸光度。
4.2.6结果计算
表养的铅（Pb）的含量，按式（1）计算：以质量分数。
PX100X10-6
从工作曲线上查得的铅质量浓度的数值，单位为微克每毫升（件g/ⅡL)；试样质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。4.2.7允许差
平行分析结果的相对偏差应不大于表1所列允许差。表1允许相对偏差
铅(Pb)含量/%
0.0020~0.010
允许相对偏差/%
-（1)
4.3砷含量的测定
4.3.1砷含量的测定原子荧光光谱法（仲裁法）4.3.1.1方法提要
GH/T 29875-—2013
试样用盐酸-硝酸溶解，在腔性条件下，价碘与硼氢化钾反应牛成种化氢，由载气（鼠气)带人而英原子化器，砷化氢分解为原予态砷。在特制的砷牢心阴极灯的照射下，战态砷原了被微发至高能态：去活化回到基态时，发射出特征被长的荧光，在“定浓度的范围内，其炭光强度与破的含量成正比，以厂作曲线达求出磷矿样品中碑的含量。4.3.1.2试剂和溶液
4.3.1.2.1盐酸（优级纯）
4.3.1.2.2磷酸(优级纯),
4.3.1.2.3盐酸济:1+1。
4.3.1.2.4盐酸溶液：5+95。
4.3.1.2.5愈氧化御溶液:5 /1.c4.3.1.2.6硼象化部溶液：10/1.，称瑕1氢化到资于100L氢氧化钾游液（1.3.1.2.5)中。现用配。
4.3.1.2.7热环而血羧降液:50 g/1现用距、4.3.1.2.8硫腺溶液：50g/L。
4.3,1,2.9碑标准溶液:1000 \g/mL。4.3.1.2.10神标雅溶液：50/mL。吸19.0ml标准溶液（1.3.1.2.9）20gmL容罩瓶中，用水稀释至刻度。此游液1ml含50 μg 础，4.3.1.2.11标准溶液：1g/mL。吸旅10,cml种标游液（4.3.1.2.10)于500mL容量瓶中，用水稀释卒刻度：m含 1g弯。
4.3.1,2.12砷标难释液：1001g/mL。吸段10.0mL确标雅济液（4.3.1.2.11)于100 r:[.容量瓶中,用水稀释至刻度。批溶波1 ml.含100ng砸4.3.1.3仪器
璟广炭光光仪，配有砷空心阴极灯、4,3.1.4分析步骤
4.3.1.4.1按表2称取试样，精确至0.0001g，置」150mL烧杯中。同时做空户试验，4.3.1.4.2用少量水润湿试样，小心加人15mL盐酸（4.3.1.2.1),5mL销酸（4.3.1.2.2)，盖上表面血在电热板t低温加热:蒸至 1 mL~-2 mL,取下,冷却至室温注：样泌不能否则果会衡低
表2称样垦
(A5)含量/%
0,000 2--0,001 0
0.001 6--0.c02 6
称样册/g
0.2 --0.5
o.j-~0. 1
GB/T29875—2013
4.3.1.4.3加人10mL盐酸溶液（4.3.1.2.3）和少量水，加热溶解可溶性盐类，冷至室温，移人100mL容量瓶，加人10mL抗坏血酸溶液（4.3.1.2.7）和10mL硫脉溶液（4.3.1.2.8），用水稀释至刻度，摇匀，静置30min。干过滤，弃去最初少量滤液，收集滤液备用。4.3.1.4.4参照仪器使用说明书，将原子荧光光谱仪各参数调至最佳状态，用盐酸溶液（4.3.1.2.4)作载液，硼氢化钾溶液（4.3.1.2.6）作还原剂，依次测量试样溶液、空白试验溶液的荧光值，其荧光值即相应浓度值。
4.3.1.5工作曲线的绘制
4.3.1.5.1移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL砷标准溶液（4.3.1.2.12），分别置于一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸溶腋（4.3.1.2.37，加10mL抗坏血酸溶液（4.3.1.2.7）和10mL硫脲溶液（4.3.1.2.8），用水稀释至刻度，摇勺.静置30min。此标准系列中砷的浓度为0.0ng/mL、1.0ng/mL.2.0ng/mL.5.0gg/mL.100ng/mL、20.0ng/mL。4.3.1.5.2与试样溶液相同条件不测量砷标准系列溶液的荧光值，减去试剂空溶液的荧光值。以砷质量浓度为横坐标，模应的荧光值为纵坐标绘制工作曲线。4.3.1.6结果计算
表示的神（A的含量，按式（2)计算以质量分数W2
100X10
式中：
度的数值，单位为纳克每毫升ng/mL)；人工作曲线上查得
质量浓度
请样质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果4.3.17
充许券
平行测定结果的相对偏差应不
表3允许相对偏差
碑（As)答量/%
0.0005~0.0020
4.3.2砷含量的测定Ag-DDTC分光光度法4.3.2.1方法提要
充许相对催差/%
试样用硝酸、高氯酸溶解，在盐酸介质中，以二氯化锡和碘化钾将砷酸还原为亚碑酸，再用金属锌将亚砷酸还原为砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银的三乙醇胺-氯仿溶液吸收，生成红色胶体银，于波长530nm处测量其吸光度，以工作曲线法求出磷矿样品中砷的含量。4.3.2.2试剂和溶液
4.3.2.2.1
硝酸（优级纯）。
4.3.2.2.2
4.3.2.2.3
4.3.2.2.4
4.3.2.2.5
4.3.2.2.6
4.3.2.2.7
4.3.2.2.8
盐酸（优级纯）。
盐酸溶液：1+1。
高氯酸（优级纯）。
无砷金属锌粒。
碘化钾溶液：300g/L。
柠檬酸溶液：500g/L。
GB/T29875-—2013
二化锡溶液：400g/L。称取二氯化锡40g，加人50mL盐酸（4.3.2.2.2），稍加热使其溶解，用水稀释至100mL，摇匀。贮于棕色试剂瓶中。9二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDTC)溶液：称取0.3g粉状Ag-DDTC，溶于100mL三氯甲4.3.2.2.9
烷中，加人3mL三乙醇胺，摇匀，放置后用脱脂棉过滤，备用此溶液可保存1周）。4.3.2.2.10乙酸铅脱脂棉称取11.8g乙酸钳，溶于100mL水中，加几滴冰乙酸，将脱脂棉浸人此溶液中，2h后取出，挤净清液，晾干备用。4.3.2.2.11砷标准游液：1000μg/mL。4.3.2.2.12砷标维溶薄：50μg/mL。吸取10.0mL砷标准溶液（4.3.2.2.1于20mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
4.3.2.2.13
稀释至刻度
4.3.2.3.1
此溶液1mL含50μg碑。
神标准溶液2.5mg/ml。吸取10.0m碑标准游液（4.3.2.212)于200L容量瓶中，用水此脊液1ml含2.5pg伸
分光光度计
4.3.2.3.2
说明：
砷化氢气体的发生，吸收装置，化氢气体发生器（100mL磨口锥形瓶）：连接气体导管的磨口塞，并带有直径20mm硫化氢吸收瓶，内装乙酸铅棉花；连接两个玻璃导气管的乳胶管；9
气体导管，出口处内径<1mm；
碑化氢气体吸收管（10mL具塞比色臂）。图1碑化氢气体的发生、吸收装置5
GB/T 29875--2013
4.3.2.4分析步骤
4.3.2.4.1按表4称取试样璇至0.001g，置于150 mL烧杯，同时做空门试验。4.3.2.4.2用少量水润湿试样,加人硝酸(4.3.2.2.1)5rL,高氯酸（1.3.2.2.4)3 mL播勺。盖上表面血,加热,待试样溶解后再蒸牟向烟（勿蒸下）,取下，稍冷后用水冲洗杯壁一饮，再加热至胃白炳，取下羚却片加人20ml.水，练续谢热举盐类溶解，冷却后移人100ml.磨口锥形瓶中，摇勾。注：样孩不能蒸,胃浓白烟即可收下表4称样量
研(A含/%
0.020 2-0.002
11,002 5 ~- 0.010
祥量/色
0.2-..0.5
4.3.2.4.3加入511.存檬酸落液（4.3.2.2.7），加人101nI.盐酸摔液（4.3.2.2.3）、加水至体积约45mL4,3.2.4.4 加人 3 ml 碘化钾溶液(1,3,2.2.6),2 n[ -氯化锡溶液(4.3.2,2.8),择匀,放置 15 min,加人，锌转（4.3.2.2.5)迅速塞紧寒了,将气体管即折入盛有10.0mL的碑化氢吸收液的吸收管中。吸收C min。聪出导管以少殖-氯用剂洗导替.洗液择人吸收管中，滴加·氯牛婉补起体积至10.0 m加塞，擦算，
注1：卸化氧气体废收暨和气体导管舞淡独用活应滋济下作，烘下、尧用江2；砸化载发生和吸收装爱务接头处，必纳接合”密、使用前感选行检育，上碑化氧气体逸失。4.3.2.4.5用1cm吸收池，丁分光光度计530rn处，以空凹试验落液作参比测量试样落液的吸光度，从作需线上求山成的命的质献。4.3.2.5工作曲线的绘制
4.3.2.5.1吸收0.0ml.2.0ml.,4.0mL，5.0mL、8.0ml.10.0mL的研标准落液（4.3.2.2.13)，分别置-j维种氢气休发瓶巾，加人5m.柠檬酸辫(4.3.2.2.7),加人℃mL盐酸溶液(4.3.2.2.3),加水举约45m1..以下按4,3.2.4.4、4.3.2.4.5进行，H中以试剂空自辫液作参比，4.3.2.5.2以碘浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线4.3.2.6结果计算
以质量分数w。表心的神(As)的含量，按式(3)计算：Pa×10-k
\：一从工作曲线上咨得的砷质量浓度的数值，单位为微克(g)；m-试样质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。4,3.2.7允许差
平行测定结集的相对偏差应不大了表5所列允许热-(3)
碑(As)含量/%
0.0010~0.0020
4.4汞含量的测定
表5允许相对偏差
4.4.1汞含量的测定
原子荧光光谱法（仲裁法）
方法提要
GB/T29875—2013
充许相对偏差/%
试样用盐酸-硝酸溶解，在酸性条件下，试样中汞被硼氢化钾还原成原子态汞由载气（氩气）带人石英原子化器中，特制录空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光在
含量。
4.4.1.2.1
4.4.1.2.2
是浓度的范围内其光强度上念量成试剂和容液
盐酸（优级纯）
硝酸（优级纯）
4.4.1.2.3
4.4.1.2.4
4.4.1.2.5
4.4.1.2.6
用现配。
4.4.1.2.7
4.4.1.2.8
硝酸溶液：1+1
硝酸寄液：5+95
氢氧化钾溶液：5
工作曲线法求出磷矿样品中汞的研氢化钾溶液1g/L，称取0.1g硼氢化钾，溶手100mL氢氧化钾容液.4.1.2.5）中。现汞标雕溶液000μg/mL
汞标准幕液：50ug/mL。吸取10.0mL汞标准溶液（4.4.1.2于20mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1 mL含50g汞。4.4.1.2.9汞标准溶液：1／mL。吸取10.0mL汞标准落液（4.4.1.2.8手500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1tnL含1g水
4.4.1.2.10汞标准溶液：100ng/mL。吸取10.0-mL求标准溶液（4.4.1.2.9）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL含100ng汞。4.4.1.3仪器
原子荧光光谱仪，配有汞空心阴极灯。4.4.1.4分析步骤
4.4.1.4.1称取1g左右试样，精确至0.0001g，置于150mL烧杯中。同时做空白试验。4.4.1.4.2用少量水润湿试样，小心加人15mL盐酸（4.4.1.2.1）5mL硝酸（4.4.1.2.2），盖上表面血，在电热板上低温加热，蒸至1mL～2mL，取下，冷却。4.4.1.4.3加人10mL硝酸溶液（4.4.1.2.3）和少量水，加热溶解可溶性盐类，冷至室温，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。弃去最初少量滤液，收集滤液备用。GB/T 29875—2013
注1：不能蒸于否结果会偏惩，
注2：莉战样巾含盘较高，可域少称样呆或稀释处理后按以下步骤进行，4.4.1.4.4参照仪器仗用说明书，将原子荧光光谱仪各参数调牟最伴状态，用硝酸溶液（1.1.1.2.4)作载液，硼氧化钾溶液（4,1.1.2.6>作还原剂，依次测量试样溶液、空白试验漆液的荧光值，其炭光值即相应浓度镇。
4.4.1.5工作曲线的绘制
4.4.1.5.1激取0.0mL,1.0mL.2.0trL,3.0ml.,4.0 mL,5.0mL的录标准溶液(4.4.1.2.10),分别置于-纽100mL容量瓶中,加人1mT.销酸溶液（4.4.1.2.3）,用水稀释至刻度，摇。此标殖系列中求的浓遇为 0.0 ng/ml-,1.0 ng/mL,2.0 ng/mI.,3.0 ng/ml.,1.0 ng/mI.,5.0 ug/mL。4.4.1.5.2与试样深液相同条件下测量求标准系列溶液的荧光值，减去试剂垫自济液的荧光值。以求质母教度为横坐标，相应的荧光值为纵坐标绘制工作断线，4,4.1.6结果计算
以所单分数 w,表示的求(Hg)的含最按式(4)计算：+ × 100 × 10--
从了作线E得的录质量浓度的数值，单位为纳宽每率升（r/m1）；战样质量的数镇，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。4.4.1.7分许差
平行测定结果的相对偏差应不人」表6所列允许差。表 6充许相对偏差
表(HIg)含母/%
0.090 1.-0.001 0
4.4.2求含星的测定氢化物发生-原子吸收光谱法4.4.2.1方法提要
允许相对偏差/%
试群用盐酸硝酸溶解：准酸性条件下，试样中兼被硼氢化钾还原成原广态末，山载气（氩气)将汞蒸汽载人原子吸牧光谱仪，汞原子蒸汽对波长253.7nm的紫外光只有强烈的吸收作用，在-定浓度的范周内，其吸光度的大小与求蒸汽浓度成正比，以工作曲线法求山磷矿样品中求的含量。4.4.2.2试剂和溶液
4.4.2.2.1盐羧（优级纯）。
4.4.2.2.2硝腹（优级纯）。
4.4.2.2.3
硝酸溶液：111
4.4.2.2.4硝酸溶液：1+100
4.4.2.2.5氢氧化邮落液：10 g/.,GB/T 29875 -2013
4.4.2.2.6硼化钾济液：10g/L。称取1g硼氛化钾，萨于100mL氢氧化钾液（4.4.2.2.5)中，现用现配。
4.4.2.2.7硫酸溶液：1十100。将4mL硫酸（优级纯）浩玻摔缓慢倒入100mL水小。4.4.2.2.8求标准溶液1 000 μg/ml..4.4.2.2.9聚标推游液：50g/tmL，吸取10.02ml.泥标准溶游（1,4.2.2.8）于200ml.容量瓶中,片水释释至刻度。此游液1m.含格录。
4.4.2.2.10汞标雅辫液：12g/ml吸取[0.0mL求标雅辫被（4.4,2.2.9)于500ml容量瓶中，用水释至刻度，此济液！含1求。
4.4.7.2.11 求标准游液:100 1g/。酸取 10.0 ml,聚标准溶渡(1,4,2,2.10)下 109 r:t1.穿量距中,用水稀释有刻度，此荠溉1ml.含i0c 格求，4.4.2.3仪器
4.4.2.3.1原子吸收光谱仪，配有求空心阴极灯。4.4.2,3.2氨化物发型帮
4.4.2.4分析步孵
4.4.2.4.1称取0.）~1试样精确至0.001g，带150ml烧杯中问时做客讯验。4.4.2.4.2用少水润滋试样,小心人15 mL站酸(4.4.2.2.1)、5 mL硝酸(4.1.3.2.2)送上装而吧,准电热板上低滤雄热，蒸车1 m~ I.,坂下冷却注：微不能蒸计，否则节来会偶挺。4.4.2.4.3加入10 1u1.硝酸搭液(4.4,2.2.3)和少量水,加热溶解可溶盐类.冷至案温,移人100 L容整拒，肝水稀释个刻度，摇勾，」过滤。弃去最划少量波，妆集魂被备用。4.4.2.4.4多照仅器使用说明6，洗择最伴.工作条件，以测氢化钾溶液(1.4.2.2.6)作为还原剂，硝酸液(4.4.2.2.4)作载液硫峻游液(4.1.2.2.7)作参比资液，-下波长253.7nm处测单试样落澈、空1试验济液的吸光度，从1你线「求出相应的求质量浓度的数值。4.4.2.5标准曲线
4.4.2.5.1吸取0.0mL.5.0ml..8.0ml.、10.0ml、20.0mL.30.0mL的录标准溶液（4.4.2.2.11），分别置于一组100r:1.容展瓶中，训入 10 IL硝酸溶液（4.1.2.%.3),册水稀释至刻度，摇均。此标难系列牛汞的浓度为0.0ng/ul..5.cng/mL、8.ng/inL、1c.0g/mI..20.0ng/mt..30.ang/nL.4.4.2.5.2与试样溶液相同条件下测量来标准系列游液的级光度，减去试剂空白吸光度。以汞质量液度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，4.4.2.6结果计算
以质量分数，表示的录的含最，按式(5)计算_P:×100×10-5
P-一从工作曲线「查得的求质量浓度的数位，单位为纳克每毫升（鸣/mL）：m：或样质鼠的数值，单位为克（g)。最求行测楚结果的算术平的试为最终测定结畏，(5)
GB/T29875--2013
允许差
平行测定结果的相对偏差应不大于表？所列允许差表充许相对偏差
求(Hg)含盐/%
0.000 1.--0.001 0
允许相对橱差/路
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