本标准规定了动物性食品中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、久效磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷等13种常用有机磷农药多组分残留测定方法。本标准适用于畜禽肉及其制品、乳与乳制品、蛋与蛋制品中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、久效磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷等13种常用有机磷农药多组分残留测定方法。

ICS 67. 040
中华人民共利国国家标准
GB/T5009.161—2003
动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定
Determinalion of organophosphorus pesticidemultiresidues in animal foods2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009,161—2003
本标准对应丁WIIC/GEMS/FOOD推荐的测定方法：Sieinwundter，H，农约残解和T业化学物的和分析遇用方法·AnalChem（1985)322：752--751。本标与WHO/C:EMS/FCOT)推导为测定方法的一致性称度为非等效，本标中华人民共知国卫牛部出作也口本标准货资起常单位：中国预防医学科学院营养与食品工生研究所.H车部度品卫生监哲检验所，北京市工生防斑站，VV99.net
本标准主要起中人，陈患京、下绪购杨大进,吴国华。GB/T 5009.16120G3
有机谭衣药是国农业上常用的一类农药。由于动物性食品暴质的将缺性，试邦净化感测定方法的关随技术之一。本标谢腾出限用解胶感谨净化技术的动物性度品中中按游、敌敬最，乙酰甲服确、久效磷.乐果，之排麟，草对毓端、杀虾镜酬、吊射密啶磷马拉凝磷、無统磷对硫臻、乙菌悸等13种有机魔在结的象纸势据阐鼠測定方法。1范围
动物性衰品中有极磷农药多组分残留量的测定
GD/F5009.161—2003
本标推现定工动物性食品中甲胺碰散敏安，乙中碟、久微保点、之样、中对流.系膜硫磷、甲基密啶碎，批牌、倍靠褥，对疏磷，储端等13常印有机群农药彩组分滤留谢定方法，本标随适用于新齿肉及其刷品、乳与乳制品，蛋与蛋制品中甲.效敌长、乙联甲胺群久效碎、乐果，乙拌磷、甲基对破读、杀螺确磷甲基密晓磷，马拉碗磷、倍验碎对碗碎，乙碎等11种谢用准机碘农药多组分戏酬定方法。
本方法各外农约检出限（g/）为：币胺5，1敢限3.5乙能袋萨10久效降12.：乐采2.5.乙拌磷1.8：甲基对疏离2.柔频硫磷2.9，甲基略院磷2.3+马拉统磷2.8倍研磷2.2对班2.6+乙嫌群1.7。
2原理
成样整壳取、净化、教缩、应套，用毛甜管种气机色游分离，火熔光度检别解整测，以保销的仙定线，外标法定量出蜂双字，甲胺磷、敌敌世、乙脱中胺神，久数磷，乐果、艺拌，中其对球磷、添填硫献、中基密随来、孕拉威获、倍虎解、耐疏解，之解3武州
3.1内附：亚蒸。
3.2二第中统排菜..
3.3乙酸乙酯：蒸。
3.4环巴烧：豆蒸。
3.5氢化链。
3.6无森单钠。
3.7凝整，Bi0BetsSX220月~400月3.8有乱磷农药标准帖：见表1。3.9有讯避农药标裕液的患
3.91单体有机磷农药标准储备液，准确称取各有机瞬衣截标管品0,0)0R分测骨下25mI.容录瓶中用z酸之酯溶解、定容（盘各为/m），3.9.2混合有机醉农药标准盘用液：两庭前，量取-下同外照的各单体有拟快农药绪备做（3.9.1)于10mL窄量救中，用氮气吹尽溶剂，用经5.2.3和5.3差敏、净化处理的鲜牛乳提取筱稀帮.宅穿：此滤会标准流史激中各有机磷农药浓度(4g/m[.)为：甲胺磷16.改敌果R0、乙配甲胶薄24，久效聘B、乐果15.乙拌降21、中基对研磷16、杀提就磷15、单基确院碳：5.拉硫碑15、倍硫磷24、对统疏16、乙硫弹8。
GB/T5009.161-2003
浓约名称
甲酸膏
乙酰甲安磷
大致障
乙并排
甲甚对她铸
杀密放
甲能册腺科
马虑豪
倍赖频
对貌研
乙魏确
4快署
表1农药标准品
泌文教善
mrhnmidnpt:ag
dichlneyss
aprjplhale
J:w:wLtu haplos
山uale
dieultateou
J:vethypgreth.an
Eenitrc.thion
piriruphais methyl
g.blathion
fenthion
parathson
erhinn
4.1气相色谱仪：具火始光度检洲器，毛细色谱，4.2旋转热发仪。
4.3凝胶净化性：K30en1,内径2.5m其括塞皱璃点析在，牛底望少许玻璃棉，用瑞脱液乙酸乙酯外口烷（1十1>没将的凝胶以湿法装人拉巾，柱床高约25cm：胶床始整保持在洗脱液中5分析步季
5. 成样制备
盐品去壳，制成句浆；肉品卡肺后，切我小块，制成肉案；乳品混勾瓜5. 2 提取与分距
5.2.1称取蛋类试样20g（析魂到0.01g）下100mL具寒二角瓶中.加水5mL（视成样水分含量加水，链总量约20g），加40mL丙朗，据a0min.加款化纳6，充分摇勺，再30ml二氯甲烷，振捆3）minl，取3j1nl.上消滋，经无水酸钢港丁旋转蒸发瓶中，浓织至约1mL，加2mL乙酸7酮环已烷(1+1)溶度再获缩，如此重复3次，很箱至约1ml..5.2.2称取因类试样20g精确到0,11g),加水6m1.（现过-水含量水，使总水盘约20g,以按照5.2. 1 蛋类试样均摄,分配步骤处埋。5.2.3称取乳类试样20g精确到0.11*）,以下按顾.2.1蛋类后样的无取、分配少爆处：5.3净化：将此改编施经截整格，以7.牌7酷环t烷（：1)落液洗脱，弃去0mL~35mL殖分，业瓶35mL~7uml.光分，将其旋转恭发液消至约1mL，再题多柱净化收35rml~7aml.流分，转类获靠，周葱气收至药1mT.,以乙酸Z循定容至1ml.,留待GC芬析。5. 4 气相色谱酬定
5.4. 1 危谱系件
5.4.1.1色潜样：涂以S540.25μm,Hm×0,2mm内径)石类弹性细笠柱，5.4.1.2往湿：稳序升制
60t,min
5.4.1.3进祥口温按，270℃.
235：t/265℃
5.4.1.4检测器火焰度检测器（EP-P)，GB/T5009.161—2003
5.4.1.5气体流理，气（载气）1mL/mia；感吹：50mL/min；氢气，50ml./min，空气：500anL/min。5.4.2色增分析：分别景取1μ.混合标准液及试样净化流注人色谱仪中，以保留时而定性，以试样和标准的降高或峰面积比较定单。5.4.3色谱图
见图1。
1---甲联：
乙既甲肤磷
效毒！
乐采；
乙并；
甲基对纯举，
9—杀莞弹
虫端薛，
孕拉蓝屏：
格病康
图F13种有机硒农药色谱图
6楚果计剪
按下式计算：
式中：
X=热XV×1
mX ×1 000
试样巾各农药的量，单位为毫克每千克（mg/kg）被测托液中各农药的含量，单位为纳克(g)；30
GB/T5009.161—2003
一试样项，单位为克（！
V—校进样体积，单位为被升（
V，试样段后定奔体积单位为率升（mL)。计算结果保陷两位有效数字。
精密临
在再复性条件下获科的明次独立测定站果的能对差值不得超过算术平均值的15长。
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