中华人民共和国化工行业标准
HG2161—91
三环唑可湿性粉剂
1991-11-18发布
中华人民共和国化学工业部
1992-05-01实施
中华人民共和国化工行业标准
三环唑可湿性粉剂
主题内容与适用范围
HG2161—91
本标准规定了20%三环唑可湿性粉剂的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于三环唑原药与填充剂、助剂经加工而成的三环唑可湿性粉剂。有效成分：三环唑。
化学名称，5-甲基-1,2，4-三唑并3,4-b)苯并噻唑。结构式：
分子式：C.HN.S
相对分子质量：189.24(1987年国际相对原子质量）2
引用标准
GB1601
农药氢离子浓度测定方法
GB1605
商品农药采样方法
GB3796
6农药包装通则
GB5451
农药可湿性粉剂润湿性测定方法HG2—896农药粉剂细度测定方法3技术要求
3.1外观：灰色或浅黄至棕黄色疏松粉末。三环唑可湿性粉剂还应符合下列指标要求：3.2
三环唑含量，%(m/m）
细度（通过45um筛），%（m/m）润湿时间，min
悬浮率，%(m/m）
中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准>
20.0±：
1992-05-01实施
4检验方法
4.1三环唑含量的测定
4.1.1方法提要
HG2161—91
样品用三氯甲烷萃取，离心分离，以正二十四烷作内标物，用SE-30/GasChromQ为填充物的色谱柱，对三环唑进行分离和定量。4.1.2试剂和溶液
三环唑标准样品：已知含量，≥99.0%(m/m）；内标物：正二十四烷（无干扰分析的杂质）；三氯甲烷(GB682)；
固定液：SE-30
载体：GasChromQ或ChromosorbW-HP，180~250um（60~80目）；内标溶液：用三氯甲烷配成含正二十四烷12g的溶液。4.1.3仪器
气相色谱仪：氢火焰离子化检测器；色谱柱：长1m，内径3mm的玻璃柱，内装7%SE-30/GasChromQ（或ChromosorbW-HP），180~250um填充物；
微量进样器：10uL；
离心机：带50mL离心管。
4.1.4操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
4.1.4.1.1固定液的涂渍
称取约0.28gSE-30于250mL烧杯中，加入约25mL三氯甲烷（以溶剂恰好浸没载体为宜），搅拌使之完全溶解，将已称好的约4g载体一次倒入上述烧杯中，轻轻摇动，使之混合均匀，待稍干后，倒入培养Ⅲ中，置于红外灯下，使溶剂挥发近干，再置于100℃烘箱中，干燥2h。4.1.4.1.2色谱柱的填充
将洗净、烘干的色谱柱入口端连接一小玻璃漏斗，出口端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉并裹以于净纱布后，用洁净橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处分次倒入填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物紧密均匀地装满色谱柱，然后在柱入口端塞入一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并适当压紧。4.1.4.1.3色谱柱的老化
将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器，以约15mL/min的氮气流速，分阶段升温至280℃，并在此温度下，至少老化48h。降温后将柱出口端与检测器相连。4.1.4.2气相色谱操作条件
温度：
柱室240℃；
汽化室290℃；
检测器290℃。
气体流速：
载气（N2）30mL/min；
氢气50mL/min；
空气500mL/min。
记录仪纸速：4mm/min。
进样量
2uL。
保留时间：
三环唑约3min；
二十四烷约6min。
HG2161—91
上述气相色谱操作条件，系典型操作参数，可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。
三环唑可湿性粉剂气相色谱图
1一三环唑;2一正二十四烷
4.1.4.3标样溶液和试样溶液的制备4.1.4.3.1标样溶液
称取三环唑标准样品0.125g（精确至0.0002g），置于25mL容量瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，补加三氯甲烷至刻度，摇匀。4.1.4.3.2试样溶液
称取约含0.125g三环唑的试样（精确至0.0002g）于50mL离心管中，用移液管加入10mL内标溶液，再加入15mL三氯甲烷，充分摇匀，离心分离，取上层清液。4.1.4.4测定
在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入2uL三环唑标样溶液，直到相邻两次进样的三环唑与内标物峰面积比的变化小于1%为止。然后按下列顺序进行分析：a.标样溶液；wwW.vv99.Net
b。试样溶液；
c。试样溶液；
d。标样溶液。
4.1.4.5计算
HG 216191
根据a、b、c、d四针的色谱图，分别求出a、d二针和b、c二针三环唑和内标物峰面积比的平均值。三环唑的质量百分含量X1按式(1)计算：ri.m.P
式中：r1——b、c二针试样溶液三环唑与内标物峰面积比的平均值；r2—a、d二针标样溶液三环唑与内标物峰面积比的平均值；m1——试样的质量，g;
m2——试样的质量，g；
P—一标样的百分含量，%（m/m）。4.1.5允许差
本标准二次平行测定结果之差应不大于1.0%。4.2pH值的测定
按GB1601中的pH计法测定。
4.3润湿时间的测定
按GB5451中的方法测定。
4.4细度的测定
按HG2—896中的方法测定。
4.5悬浮率的测定
4.5.1方法提要
：(1)
用标准硬水配制已知浓度的悬浮液，在规定的条件下，测定底部1/10悬浮液中三环唑的含量，计算试样的悬浮率。
4.5.2试剂
标准硬水，342ppm，按GB5451中的规定配制。4.5.3仪器
具塞量筒：0～250mL刻度间距离应为20.0～21.5cm，250mL刻度与塞子底部之间距离应为4～6cm;
玻璃吸管：长约40cm，内径约为5mm，在一端尖处有2～3mm的孔，管的另一端连接在相应的抽气源上，
玻璃恒温水浴：30士1℃；
秒表。
4.5.4测定步骤
称取约含0.13g三环唑的试样，置于100mL烧杯中，加入510mL标准硬水，旋摇烧杯，待试样自行润湿后，边搅拌边滴加50mL标准硬水（30士1℃），将该悬浮液在同一温度下的水浴中放置13min。然后用30士1℃的标准硬水将其全部洗入250mL具塞量简中，并稀释至刻度，盖上塞子。将量筒在1min内颠倒30次，再垂直放入无振动的恒温水浴中，打开塞子，放置30min。用吸管在10～15s内将内容物的9/10（即225mL）悬浮液移出，不要摇动或搅起量简内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。用长吸管吸取余下的1/10(25mL）悬浮液于50mL离心管中，用10mL水分三次冲洗量筒底部（避免将量筒上部壁上粘着物洗入），一并转入离心管中，用移液管加入10mL内标溶液，15mL三氯甲烷，4
HG2161—91
用玻璃棒搅匀，进行离心分离，取有机相，按4.1.4.4条中规定的步骤测定三环唑的含量。4.5.5计算
先计算出剩余1/10悬浮液中含有三环唑的质量。以质量百分数表示的三环唑可湿性粉剂的悬浮率X2按式(2)计算：X2=m1=m2x10x
式中：m1—配制悬浮液所称试样中三环唑的质量，g；m2——量简中剩余1/10悬浮液中三环唑的质量，g。4.5.6充许差
本方法二次平行测定结果之差应不大于5.0%。5检验规则
5.1三环唑可湿性粉剂应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的三环唑可湿性粉剂都符合本标准要求，每批出厂的三环唑可湿性粉剂，都应附有一定格式的质量证明书。5.2使用单位有权按照本标准的各项规定，对所收到的三环唑可湿性粉剂的质量，检验是否符合本标准要求。
5.3取样方法：按照GB1605中的可湿性粉剂采样方法进行将所取样品混合均匀后装入两个清洁、干燥带磨口塞的玻璃瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号，取样日期，一瓶送交质量监督检验部门检验。一瓶封存。
5.4检验结果中，如有的指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样检验，重新检验的结果，既使只有一项指标不符合本标准要求，则整批三环唑可湿性粉剂为不合格。5.5当供需双方对产品质量发生争议时，可通过双方协商解决；或由法定的检验机构，按本标准规定的检验方法进行仲裁分析。
6标志、包装、运输和贮存
6.1三环唑可湿性粉剂的标志和包装应符合GB3796中的有关规定。6.2三环唑可湿性粉剂用80g牛皮纸袋装，外套密封塑料薄膜袋，每小袋净重200g或500g。将一定数量的小袋紧密排列在钙塑箱或铁桶中，每箱（桶）净重不超过25kg（也可根据用户要求，采用其他形式的包装）。
6.3贮运时，应严防潮湿和日晒，保持良好通风，不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻呼入。
6.4本产品的保质期为2年，在保质期内，除悬浮率允许降至65%外，其他各项指标仍应符合标准要求。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由沈阳化工研究院、湖南农药厂负责起草。本标准主要起草人楼少巍、高晓晖、徐范、邹伯良、姚家纫、文美蓉。5
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