中华人民共和国专业标准
ZBG17025—90
工业草酸二乙酯
1990-03-14发布
中华人民共和国化学工业部
1990-12-01实施
W中华人民共和国专业标准
工业草酸
二乙酯
主题内容及适用范围
ZBG17025—90
本标准规定了工业草酸二乙酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志及包装、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于以工业草酸与乙醇进行酯化反应生产的草酸二乙酯。分子式：CcH1004
相对分子质量：146.14（按1987年国际原子量）2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB7534工业用挥发性有机液体沸程的测定3技术要求
3.1外观：无色透明液体。
工业草酸二乙酯质量应符合下表要求：3.2
酯含量，%
蒸馏试验
180~188℃馅分，mL此内容来自唯久标准下载网
酸度（以H2C204计），%
水分，%
蒸发残渣，%
试验方法
一级品
合格品
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1酯含量的测定
4.1.1原理
试料中的酯用过量的碱皂化完全后，用酸标准滴定液滴定剩余的碱，以计算酯的含量。试料中所含少量的游离酸，可在测定“酸度”时测出，并在计算酯含量时减去所耗用的碱量。4.1.2试剂和溶液
4.1.2.1乙醇：用酚为指示剂，以氢氧化钠标准溶液(c(NaOH)=0.02mol/L)中和至微红色。4.1.2.2酚酞乙醇溶液：10g/L，按GB603制备。中华人民共和国化学工业部1990-03-14批准1990-12-01实施
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4.1.2.3盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L，按GB601制备与标定。4.1.2.4氢氧化钾乙醇溶液：c(KOH)=0.5mol/L，按GB603制备。称取33g氢氧化钾，溶于30mL水中，用无醛乙醇稀释至1000mL，放置24h，取上层清液，标定后备用。
4.1.2.5不含醛的乙醇：按GB603制备。4.1.2.6品红-亚硫酸溶液：按GB603制备。4.1.3试验仪器
般实验室仪器和
4.1.3.1锥形瓶：容量250mL，
4.1.3.2移液管：容量50mL；
4.1.3.3滴定管：容量50mL；
4.1.3.4冷凝管：内管直径12mm，冷却水管直径35mm，冷却水管部分长400mm，总长600mm；4.1.3.5恒温水浴锅：恒温范围37~100℃。4.1.4分析步骤
称取1g试料（精确至0.0002g）于洁净干燥的锥形瓶中，加入20mL乙醇，用移液管加入50mL氢氧化钾乙醇溶液，然后连接锥形瓶与冷凝管，置水浴锅中，在沸水浴中加热回流1h。用无二氧化碳蒸馏水清洗冷凝管壁，冷却后加3～5滴酚乙醇溶液，然后用盐酸标准滴定液滴定至终点。并做一空白试验加以校正。
4.1.5结果计算
酯含量X，以质量百分数计，按公式(1)计算：X,(V-V)01X0. 073 07X100
式中：V1—一空白试验所消耗盐酸标准滴定液的体积，mL；V2——滴定试料所消耗盐酸标准滴定液的体积，mL；ci——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，m1——试料质量，g；
X2——4.3条测得的酸度，%；
1.622——将草酸折算为草酸二乙酯的系数；0.07307-
0-1.622X2
一与1.00mL的盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.000mol/L)相当的以克计的草酸二乙酯的质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.1.6允许误差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。4.2蒸馏试验
按GB7534规定进行。用电炉加热，截取180~188℃馏分。校正温度时K值按：3.6×10-4℃/Pa计算：使用温度计规格为：150～200℃，分度值为0.1℃。计算结果以两次平行测定结果的算术平均值表示结果。
4.2.1充许误差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%(V/V）。4.3酸度的测定
4.3.1原理
试料中的非极性组分(酯)被四氯化碳萃取，与溶解于水中的游离酸分离，然后用碱滴定酸的含量。4.3.2试剂与溶液
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4.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：Cc(NaOH)=0.1mo1/L),按GB601制备与标定；4.3.2.2四氯化碳；
4.3.2.3酚乙醇溶液（同4.1.2.2)。4.3.3试验仪器
实验室一般仪器和
4.3.3.1梨形分液漏斗：容量250mL，有磨口玻璃塞；4.3.3.2锥形瓶：容量250mL。
4.3.4分析步骤
称取20g试料（精确至0.1g，减重法），于分液漏斗中，然后加入20mL四氯化碳及20mL不含二氧化碳的水，加塞，剧烈振摇1min，静置分层，放出下层四氯化碳。上层液再加入10mL四氯化碳，剧烈振摇后，静置分层,放出下层四氯化碳。如此反复处理三次（共加入四氯化碳40mL），在放出下层四氯化碳时，必须注意分液漏斗壁上不能残留四氯化碳，也不能将上层水溶液随同下层四氯化碳一起放出。处理完毕后，将上层水溶液倒入锥形瓶中，加入3滴酚酞乙醇溶液，同氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。4.3.5结果计算
试料中酸的含量X2以质量百分数计，按公式(2)计算：X2·VX0. 045X100
式中：C2—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m2——试料质量，g；
0.045一一与1.00mL的氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1.000mol/LJ相当的以克计的无水草酸的质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.3.6允许误差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.4水分的测定
按GB6283规定中的直接电量滴定法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.4.1允许误差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.5蒸发残渣的测定
4.5.1原理
将试料加热蒸发至干后，在110士2℃下干燥并恒重。4.5.2仪器
实验室一般仪器和下列仪器。
4.5.2.1蒸发Ⅲ：容量100mL。铂、石英或硅硼酸玻璃等材料制造。4.5.2.2电炉：炉盘直径150mm，炉丝功率300W。4.5.2.3调压变压器。
4.5.3分析步骤
将蒸发皿置于烘箱中于110土2℃加热1h，取出，放于干燥箱中冷却45min后称重（精确至0.0001g）。重复上述操作至恒重，即相邻两次称重的差值不超过0.0002g。称取50g（精确至0.1g）试料于已恒重的蒸发血中，置于放有石棉板的电炉上，控制电压为120～130V，在通风柜中蒸发至干，控制整个蒸发时间不少于30min。将蒸发皿自电炉上移开，皿外面用擦镜纸擦干净，再将其置于预先调节并恒温至110土2℃的烘箱中3
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加热2h，取出，放于干燥器内冷却45min，称重（精确至0.0001g），再放入烘箱中加热1h，于干燥器中冷却45min，称至恒重，即相邻两次称重的差值不超过0.0002g。4.5.4结果计算
蒸发残渣的含量X：以质量百分数计，按公式(3)计算：Xs-ms
式中：m3试料质量，；
m,蒸发残渣质量，g。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.5.5允许误差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5检验规则
（3）
5.1工业草酸二乙酯应由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。
5.2使用单位可按本标准规定的技术要求、检验规则和试验方法进行产品验收。5.3采样时以生产厂的批量为单位，用透明玻璃管取样器插入包装桶中采样。插入时，应打开上端管口，保证所取的试样具有上、中、下三层的代表性。插入深度不浅于桶的3/4，采样的桶数不少于批量的10%，若批量少于5桶时应全数采样。采样总量不少于0.5L。5.4将取出的试样充分摇勾后，等量分装入两个清洁干燥的250mL带磨口的细口玻璃瓶中，塞紧瓶塞，瓶上贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、批量和取样日期。其中一瓶供生产厂检验用，另一瓶保存于干燥的避光处，内销产品的样品保存三个月，出口产品的样品保存六个月，以备仲裁。5.5在检验中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新选取两倍数量的包装桶，从中取样进行复验，如任有一项不符合本标准要求，则整批产品为不合格产品。5.6蒸发残渣每半月测定一次，或当用户有要求时，也应加测定。6标志、包装、购存、运输
6.1草酸二乙酯产品装入符合要求的200L闭口钢桶中。每桶净重200kg。6.2包装桶每桶应贴产品合格证，合格证上注明产品批号、检验日期。6.3包装桶应有产品名称、生产厂名、商标、毛重、净重及相应的防护标志。6.4每批草酸二乙酯产品出厂，应附有检验证明书（或质量检验单），注明生产厂家、批号、标准编号和质量等级。
6.5草酸二乙酯贮存、运输温度不得高于60℃，应防潮、防雨、避火源及氧化物，运输应符合危险品运输的规定。
6.6产品在厂内贮放时间超过半年，出厂时应重新检验。附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会提出。本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由株洲有机化工厂负责起草。本标准主要起草人郑冠美。
本标准参照采用日本和光纯药公司标准。4
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