中华人民共和国化工行业标准
HG2676—95
4%赤霉素乳油
1995-04-05发布
中华人民共和国化学工业部
1996-01-01实施
中华人民共和国化工行业标准
4%赤霉素乳油
主题内容与适用范围
HG2676—95
本标准规定了4%赤霉素乳油的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由赤霉素提取液，经浓缩结晶析出赤霉素原药后，留下的母液添加乳化剂等配制而成的乳油。
引用标准
GB/T1600
GB/T1601
GB/T1603
GB/T1604
GB/T1605
GB3796
GB4838
农药水分测定方法
农药pH值的测定方法
农药乳剂稳定性测定方法
农药验收规则
商品农药采样方法Www.vV99.net
农药包装通则
乳油农药包装
GB/T6682
GB8170
技术要求
3.1外观
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则
棕色稳定的液体，无可见的悬浮物和沉淀。3.24%赤霉素乳油应符合下表指标要求。项
赤霉素含量,μg/mL
水分，%
乳液稳定性（稀释500倍）
低温稳定性\)
热贮稳定性2
注：1)、2)至少半年抽检一次。4试验方法
除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB/T6682中的三级水规格。4.1外观检查
中华人民共和国化学工业部1995-04-05批准1996-01-01实施
目视观察法。
4.2赤霉素的测定
4.2.1鉴别试验
HG2676—95
本鉴别试验可与赤霉素含量的测定同时进行。吸取试样溶液1mL于试管中，加适量浓硫酸，轻轻摇动后，对光观察，可见蓝绿色荧光。4.2.2赤霉素含量的测定
4.2.2.1方法提要
赤霉素与浓硫酸反应，其降解产物在紫外光照射下产生蓝色荧光，在一定浓度内（即每mL含1～18μg之间)荧光的强度与赤霉素的浓度成正比。4.2.2.2试剂和溶液
无水乙醇（GB/T678)；
硫酸（GB/T625)；
赤霉素标样：已知赤霉酸GA：含量98%以上：荧光黄钠盐；
0.2mg/L荧光黄钠标准溶液的配制：称取荧光黄钠盐50mg（精确至0.2mg），置于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇勾，此即为100mg/贮备液；避光保存（保存期2个月）。使用时准确吸取贮备液2mL于1000mL棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇勾，此即为0.2mg/L标准溶液（保存期1周)，用此液校正荧光计的零点。4.2.2.3仪器
具塞玻璃试管：25×200mm；
荧光分光光度计。
4.2.2.4测定步骤
a标样溶液的配制
称取赤霉素标样50mg（精确至0.2mg），置于50mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀；准确吸取此溶液1mL于100mL容量瓶中，再加无水乙醇稀释至刻度，摇勾。该标样溶液浓度c(ug/mL)按式(1)计算：
o= m1X1000XW= 0. 2m:w
50X100
式中：m1——赤霉素标样的质量，mg,一赤霉素标样的含量，%。
b。试样溶液的配制
准确吸取试样5.0mL于具塞玻璃试管中，用滴定管加入15.0mL无水乙醇，摇匀；从中吸取1.0mL于另一具塞玻璃试管中，再用滴定管加入9.0mL无水乙醇，摇匀。从此试管中吸取1.0mL于100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀备用。c.试样的测定
准确吸取1.0mL试样溶液于具塞玻璃试管中，再准确吸取1.0mL标准溶液于同样大小的具塞玻璃试管中，各加1.0mL无水乙醇摇匀。将具塞玻璃试管置于冰水浴中冷却10min后，用滴定管缓缓顺管壁加入18mL预先冷却至0℃的浓硫酸（加入速度控制在6min左右），过约10min后取出玻璃试管，轻轻旋转摇匀，于2528℃恒温箱中放置1h后取出，在室温下放置10min，溶液倒入10mm比色槽中。在荧光光度计上测定溶液的荧光值，用荧光黄钠标准溶液校正荧光计定位值。4.2.2.5计算：
试样中赤霉素含量X;(ug/mL)按式(2)计算：Xi
（2）
式中：E。试样溶液的荧光值；
E.——标样溶液的荧光值；
c——标样溶液的浓度，ug/mL；N—试样的稀释体积,mL，
V——试样的吸取量，mL。
4.2.2.6允许差
HG2676—95
两次测定结果之差，应不大于0.2×10μg/mL。4.3水分的测定
按GB/T1600中卡尔·弗休法进行。其中样品称量为0.3～0.6g（精确至0.0002g）。4.4pH值的测定
按GB/T1601中pH计法进行。
4.5乳液稳定性的测定
按GB/T1603进行，其中乳油稀释倍数为500倍。4.6低温稳定性的测定
称取试样约50g于100mL烧杯中，放入冰水浴内，在温度（0士1)℃放置1h，在放置期间，约15min搅拌一次，每次搅拌30s，检查杯内是否有固体或油状物析出，如无固体或油状物析出，为合格。4.7热贮稳定性的测定
4.7.1、仪器
烘箱：温度控制精度为士2℃；
安瓶：容量为30mL，长颈。
4.7.2测定
用医用注射器吸取10mL试样注入洁净干燥的安瓶中（注意：不要使样品接触安颈）置此安部于冰浴中，用煤气灯（或酒精灯）封口。（注意：在封口时要避免溶剂蒸发）至少封4瓶，将封好的安称重后放入一个金属容器内，再置于（54士2)℃烘箱中。存贮14天后，从烘箱中取出安瓶，冷却称重。如无漏损情况，即可测定，其含量的分介率不大于5%为合格。5检验规则
5.1取样方法
按照GB/T1605“乳油和液体状态的采样”方法进行。用随机方法确定取样的包装件；最终取样量不少于100mL。
5.2验收规则
按GB/T1604标准进行验收。
6标志、包装、运输和贮存
6.14%赤霉素乳油的包装及其标志应符合GB3796和GB4838中的有关规定。6.24%赤霉素乳油应用带有瓶塞及瓶盖的棕色玻璃瓶或塑料瓶包装，每瓶100mL。外用防震网套、泡沫塑料或瓦楞纸作衬垫，紧密排列于钙塑箱、纸箱或木箱中，每箱100瓶。6.3根据用户要求或供需双方达成的协议，也可以采用其他形式包装，但要符合GB4838的有关规定。
6.4运输时应避免撞击和雨淋，远离火种。搬运、装卸时小心轻放。6.5包装件应贮存在阴凉、干燥处；防火、防潮，不得在露天与有毒物质、易燃易爆物及碱性物质一起堆放。
6.6保证期：在规定的贮运条件下，对包装完好的4%赤霉素乳油的保证期，从生产日期算起，至少23
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年。在保证期内，赤霉素含量符合本标准要求。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由上海市农药研究所负责起草，核工业部华新生物化学制品厂、上海第十八制药厂、浙江海宁农药厂、农业部成都药械厂参加起草。本标准主要起草人叶文炳、王永兰、郭继文、顾锡美、昊翔、许家彦。
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