中华人民共和国化工行业标准
HG / T 2415 -
照相化学品
成色剂微量金属的测定
火焰原子吸收光谱法
1993-03-22发布
中华人民共和国化学工业部
1993-10-01实施
中华人民共和国化工行业标准
照相化学品
成色剂微量金属的测定
↓主题内容与适用范围
火焰原子吸收光谱法
HG /T 2415—93
本标准规定了火焰（乙快空气）原子吸收光谱法测定成色剂中铜、铁、锌、镍、铅、铬等微量金属的方法，
本标准适用于灼烧残渣能溶于盐酸或硝酸的成色剂中铜、铁、锌、镍、铅、铬等微量金属的测定，检出极限分别为0.03、0.20、0.02、0.20、0.10、0.02μg/mL。2引用标准：：
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB／T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB6819·溶解乙炔
GB／T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
样品经高温分解，完全灰化，用盐酸或硝酸溶解微量金属，在酸性介质中，于原子吸收光谱仪上，经乙快一空气火焰气化，测定吸光度，用标准曲线法计算其含量，4试剂及材料
本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按 GB602、GB 603规定配制.本标准中所用水应符合GB6682中二级水或三级水的规格，本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上，本标准中所用乙炔应符合GB6819规定。4.1压缩空气：由空气压缩机提供.4. 2贮备标准溶液的配制：
贮备标准溶液可保存1年，
4. 2. 1 铜贮备标准溶液(1 g/ L)：称取 1 g 铜标样，精确至 0. 1 mg。溶于 5 mL硝酸中，在水浴上蒸干，加5mL盐酸、再蒸干。然后用盐酸溶液（1+99）溶解，并稀释至1000mL，4.2.2铁贮备标准溶液（1g/ L)：称取Ig铁标样，精确至0. 1 mg。溶于30mL盐酸溶液（I+1）中，加20mL硝酸溶液（1+1)，用水稀释至1000mL.4. 2. 3锌贮备标准溶液（1 g/ L)：称取1 g锌标样，精确至 0. 1 mg。潜于 5 mL盐酸溶液（1+1)中，用盐酸溶液（1+99）稀释至1000mL.中华人民共和国化学工业部1993-03-22批准1
1993-10-01实施
HG/T2415—93
4.2.4镍贮备标准溶液（1g／L)：同4.2.1的配制方法，4.2.5铅贮备标准溶液（1g/L)：称取1g铅标样，精确至0.1mg.溶于5mL硝酸中，用硝酸浴液（1+99）稀释至1000mL）
4.2.6铬贮备标准溶液（1g/L)：同4.2.3的配制方法.4.3标准溶液的配制：
下列配制的标准溶液可保存1个月，4.3.1铜铅铬合成标准溶液（50mg/L)：分别吸取10.00mL铜、铅、铬贮备标准溶液，罩于200mL容壁瓶中，加2mL盐酸溶液（1+1)，用水稀释至刻度，混匀4.3.2铁标准溶液（50mg/L)：吸取10.00mL铁贮备标准溶液，放人200mL容量瓶中。以下按4. 3. 1 操作步骤配制.
4.3.3锌标准溶液（50mg/L)：同4.3.2的配制方法，4.3.4镍标准溶液（50mg/ L)：同4.3.2的配制方法。5仪器和装置
5.1·一般实验室仪器.
5.2分析天平：感量为0. 1 四g。5.3瓷蜗：容量为50mL，对样品无污.5：4.高温炉：可自动控制温度范围为0～1200它，空气压缩机：可调压力范围为0~10kg/cm*5.5
火焰原子吸收光谱仪：符合GB9723规定5.6www.vv99.net
铜、铁。锌、镍、钳、铬的空心阴极灯：确保提供亮度大、稳定性好的线状光谱光源，57
原子吸收工作条件
成色剂中铜、铁、锌、镍、铅、铬的测定工作条件见下表：被测金属元索
工作条件
被长，nm
狭缝宽度，nm
空气流量，L/min
乙炔流量，L / min
光源(空心阴极灯)
灯电流，mA
积分时间，
测量高度，mm
火焰类型
氧化型
还原型
测定时，应根据不同仪器对上述参数作适当的调整，以达到被测金属元索的最佳测定条件。2
了标准曲线的绘制
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分别吸取被测金属元素的标准溶液0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mL于各自50mL容量瓶中，各加人0.5mL盐酸溶液（1+1)，用水稀释至刻度，混匀。同时配制溶剂空白溶液，按6规定的原子吸收工作条件，调试原子吸收光谱仪至最佳工作状态。后，用溶剂空白游滤调零，反复测定上述任一浓度的溶液吸光度直至稳定后，分别依次测定上述溶液的吸光度，每次测定后，部要人水通过燃烧器于以清洗，以免干扰下一次的测定。以上述溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
8测定步骤
称取1g样品2份，精确至0.01名，分别實予50mL瓷埚内。在电炉上加热，先调电压至220V，样品成熔融状后，立即将电压降到50V，然后再逐渐升压至220V进行加热（严防因压过快导致大量冒烟），直至完全炭化（约6～8h)，随后把塔放人高温炉中，慢慢升温，于500C进行灰化直至完全（约4～8h)，然后，冷却至室温，吸取1.00mL盐酸或硝酸放入上述盛有灼烧残道的圾内，使残渣完全溶解（必要时，温热）.用水稀释至25mL，同时配制空白试验溶液。按6规定的工作条件同7中的方法调试原子吸收光谱仪至相同状态，随后测定空白试验溶液的暇光度，然后平行三次测定上述样品溶液中被测金属元的吸光度（必要时，还需再测定绘制标准曲线用的任一浓度的吸光度，以核实仪器的稳定性）最后，根据经空自校正的吸光度，从标准曲线上查得被测金鳳元索的浓度，计算出成色剂中被测金属的百分含量。假若样品落液的吸光度过高，超出标准曲线，则可用盐酸熔液（1+24）将其稀释至合适的度，再测定。
9 结果计算
成色剂中被测金属杂质的含量（X）按下式计算：C.V.F×10-6
式中：X—成色剂中被测金属杂质的百分含量，%；样品溶液浓度，呜/mL：
V稀释前样品溶液用遗，mL;
m—样品质量，g:
F稀释因子，稀择后样品落液体积与稀释前样品溶液体积之比10允许差
实验室内结果差值不应大于下表所列允许差金属亲质的含量，%
<0. 000 1
0. 000 ~ ~0. 001
>0. 001~0. 002
允许差，%
0. 000 03
0. 000 25
0. 000 40
试验报告
试验报告中应该包括下列内容：HG / T 2415 -
有关样品的全部资料：批号、日期、时间及地点，试验使用仪器型号：a.
b。分析结果和表示方法；
c。在测定中观亲到的异常现象；a.
任何不包括在本标准中的操作或是自由选择的试验条件。12安全事项
仪器的燃烧器上方要安装排风装實，12. 1
12.2两种气源离仪器适当距离．经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规定。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出，本标准由化学工业部感光材料技术开发中心归口，本标准电化学工业部光材料技术开发中心负贵起草，厦门感光材料有限公司和上海感光胶片总广参加起草，
本标准主要起草人张萍、薏克勤、黄桂琴、丁培玲，中华人民共和国
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成色剂微量金属的测定火焰原子吸收光谱法HG/T2415—93
编辑化工行业标雁编辑部
(化工部标准化研究所）
邮政编码：[00013
印刷化工部标准化研究所
版权专有不得翻印
开本880×12301/[6印张%字数80001993 年 6 月第一版
反1993年6月第一次印剃
印数［—300
工本费 2. 20元
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