本部分规定了铝及铝合金中锌含量的测定方法。本部分适用于铝及铝合金中锌含量的测定。测定范围：0.10%~14.00%。本部分代替ＧＢ／Ｔ ６９８７．８—２００１《铝及铝合金化学分析方法　ＥＤＴＡ 滴定法测定锌量》和ＧＢ／Ｔ６９８７．９—２００１《铝及铝合金化学分析方法　火焰原子吸收光谱法测定锌量》。 本部分与ＧＢ／Ｔ６９８７．８—２００１相比主要变化如下： ———将ＧＢ／Ｔ６９８７．９—２００１的内容作为本部的“方法二：火焰原子吸收光谱法”，原标准内容作为“方法一：ＥＤＴＡ 滴定法”； ———两个方法中均增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款。

ICS77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.8—2008
代替GB/T6987.8—2001.GB/T6987.92001铝及铝合金化学分析方法
第8部分：锌含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part8:Determination of zinccontent资料专用章
2008-03-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
GB/T20975.8—2008
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》是对GB/T6987-20C1&铝及铝合金化学分析方法》的修订，本次修订将原标准号GB/T6987改为GB/T20975，GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为25个部分：第1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第2部分：碎含量的测定
钼蓝分光光度法
第3部分：铜含量的测定
第4部分：铁含量的测定
第5部分：硅含量的测定
第6部分：含量的测定
第7部分：锰含量的测定
第8部分：锌含量的测定
邻二氮杂非分光光度法
火焰原子吸收光谱法
高碘酸钾分光光度法
火焰原子吸收光谱法
第9部分：锂含量的测定
第10部分：锡含量的测定
第11部分：铅含量的测定
第12部分：钛含量的测定
第13部分：钒含量的测定
第14部分：镍含量的测定
第15部分：硼含量的测定
第16部分：镁含量的测定
火焰原子吸收光谱法
苯甲苯胶分光光度法
第17部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法
第18部分：铬含量的测定
第19部分：锆含量的测定
第20部分：锦含量的测定
第21部分：钙含量的测定
第22部分：铍含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法
火焰原子吸收光谱法
依莱铬氰兰R分光光度法
第23部分：锐含量的测定
碘化钾分光光度法
第24部分：稀土总含量的测定
第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为第8部分。对应于ISO1784：1976铝合金锌的测定EDTA滴定法》和ISO5194：1981&铝及铝合金
锌含量的测定
火焰原子吸收光谱法》，一致性程度为修改采用。本部分“方法一\修改采用IS01784：1976，主要差异如下：“测定范围：0.1%~12%\修改为“测定范围：0.10%~14.00%”，“6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。”本部分“方法二\修改采用ISO5194：1981主要差异如下：“测定范围：0.002%~6%\修改为“测定范围：0.001%~6.00%”“15.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。”附录A中表A.1列出了本部分“方法一”章条和ISO1784：1976章条的对照表，附录A中表A,2列出了本部分“方法二”章条和ISO5194：1981章条的对照表。T
GB/T20975.8-—2008
本部分代替GB/T6987.8-2001《铝及铝合金化学分析方法EDTA滴定法测定锌量》和GB/T6987.92001《铝及铝合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锌量》。本部分与GB/T6987.82001相比主要变化如下：将GB/T6987.9一2001的内容作为本部的方法二：火焰原子吸收光谱法”，原标准内容作为“方法一：EDTA滴定法”
两个方法中均增加了“重复性”和“质量保证与控制”条款。本部分的附录A为资料性附录。
本部分的”方法一：EDTA滴定法”为锌含量在6.0%～14.0%（含6.0%）的铝及铝合金仲裁方法，“方法二：火焰原子吸收光谱法”为锌含量在0.001%~6.0%（不含6.0%）的铝及铝合金仲裁方法。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院。本部分方法一主要起草人：冯敬东、张爱芬、路霞、张树朝、席欢、马存真、朱玉华。本部分方法二主要起草人：张炜华、陈静、王淑华、薛宁、席欢、葛立新、范顺科。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.8—1986.GB/T6987.8-2001;MQ
GB/T6987.91986.GB/T6987.92001.1范围
铝及铝合金化学分析方法
第8部分：锌含量的测定
方法一：EDTA滴定法
本方法规定了铝及铝合金中锌含量的测定方法。本方法适用于铝及铝合金中锌含量的测定，测定范围：0.10%~14.00%2方法提要
GB/T20975.8-—2008
试样用盐酸溶解，蒸发除去过量的酸，用2mol/L盐酸溶解盐类，过滤除去不溶物。将滤液通过强碱性阴离子交换树脂。用0.005mcl/1.盐酸洗脱树脂上的锌。以双硫腺为指示剂用EDTA标准溶液滴定锌。
3试剂
3.1强碱性阴离子交换树脂：季胺基聚苯乙烯型（二乙烯基苯的质量分数为2%～3%）。粒度为154μm~355μm（+100日~-50日）3.2硝酸（pl.42g/mL)
3.3过氧化氢（pl.10g/mL）
3.4氢水（p0.90g/mL）
3.5盐酸(1+1)。
盐酸[c（HCb=2mol/L：移取157mL盐酸（ol.19g/mL）用水稀降至1000mL混勾。3.6
盐酸[c(HCD=1mol/L：移取81mL盐酸（pl.19g/mL）用水稀释至1000ml，混勺盐酸[c（HCD)=0.005mol/L]：移取5ml盐酸（3.7)用水稀释至1000mL混匀。乙酸[eCH，COOH）=1mol/l]：移取58mL冰乙酸（pl.05g/mL）用水稀释至10c0mL，混匀。乙酸铵溶液（500g/L）。
丙酮。
石蕊试纸。
3.13精密pH试纸（pH-5~6.间隔0.2单位）。3.14双硫腺乙醇溶液（O.25g/L，用时现配）3.15锌标准溶液（0.03mal/L）：称取1.9617g锌于500ml烧杯中，盖上表Ⅲ.加人50ml水租50mL盐酸（3.5），待完全溶解后，将溶液移人1000mlL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀3.16乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定济液3.16.1制备：称取7.5gEDTA置于500mL烧杯中，加人200mL热水溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于聚乙烯瓶中。3.16.2标定：移取25.00mL锌标准溶液（3.15）于300mL烧杯中，加人50ml盐酸（3.5）和0.5mL硝酸（3.2），加水使溶液体积约150mL，混匀。以下按6.4.4~6.4.5操作步骤进行3.16.3按式（1)计算EDTA标准定溶液的浓度：1
GB/T20975.8—2008
式中：
4装置
EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；移取锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；满定锌标准溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。(1)
离子交换柱，用直径为20mm，高约400m并配有活塞的玻璃管，按如下方法制备离子交换柱：用盐酸（3.8)连续洗涤阴离子树脂1)直至洗出液清亮为止，以除去细小颗粒，将树胎没人盐酸（3.8)中过夜，在玻璃管底部的活塞上放人破璃纤维以托住树脂。边摇边将树脂悬浮液倒人管中（注意避免形成气泡和沟道），使树脂柱高约个mm，用约100mL盐酸（3.8）以5mL/minpL/min速度洗涤交换
柱。用预先已加入0.ml
销酸（3.2）的200mL盐酸（3.6）以同样的速度通过交换柱，使之达到需要的状态。
注：1.制备交换柱
时，柱中树脂需用液体覆盖
2.不使用时改换样中树脂始终要用盐酸（38）覆盖。复的卵m，仍需用预先加人0.5mL硝酸的200ml盐酸C8。6)以5ml/min+?mL/min的速度3.交换柱重
通过。
5试样
将试样加工成摩度不大于1mm的碎屑！6分析步骤
6.1试料
称取2.00g试择精至0.0001g
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值6.3空白试验
随同试料做试剂空白。
6.4测定
6.4.1将试料（6.10置于400mL烧杯中，盖上表Ⅲ，分次加人总量为50mL的盐酸（3.5），待剧烈反应停止后，滴加过氧化氢（3.3），缓慢加热至试样完全分解，蒸发试液至结晶析出。冷却后加人约100mL盐酸（3.6).加热使盐类溶解。
用预先以热盐酸（3.5）和热水淋洗的慢速滤纸过滤。用40mL热盐酸（3.6）分次淋洗烧杯及滤纸根据锌量按6.4.2或6.4.3进行
6.4.2锌的质量分数在0.10%~1.50%时，将滤液和洗涤液收集于300mL烧杯中，冷却，用盐酸(3.6)调整试液体积约150mL,加入0.5mL硝酸（3.2)。6.4.3锌的质量分数大于1.50%时，将滤液和洗涤液收集于200mL容量瓶中，冷却，用盐酸（3.6）稀释至刻度，混匀。
按表1移取试液于3C0mL烧杯中，用盐酸（3.6）调整试液体积约150mL，加入C.5mL硝酸(3.2)。
锌的质量分数/%
1.50~3.00
>3,00~6.00
>6.00~14.00
移取试液体积/ml.
GB/T20975.8-2008
相当于试样的质量/g
6.4.4将试液（5.4.2或6.1.3）以5ml/min~7mL/min速度通过交换柱，用四份25mL盐酸（3.6）连续洗涤烧杯和交换柱，再用100mL盐酸（3.7)以5ml/min~7mL/min速度洗涤树脂，弃去洗涤液。注：如合金中含有铅，盐酸（3.7）用量增加至200ml用230mL盐骏（3.8）以同样的速度通过交换柱，洗脱被树脂吸着的锌。洗脱液收集于400mL烧杯中，浓缩至体积为100mL
6.4.5将石蕊试纸（3.12)放人洗液中，边搅拌边滴加氨水（3.4）直至试纸变色。取出石蕊试纸，用水淋洗一下，加人20ml.乙酸（3.9）和10mL乙酸铵溶液（3.10）。用精密pH试纸（3.13）检查溶液是否为pH5.0~pH5.5，若不在此范围内，可滴加乙酸（3.9）调整，冷却至室温。加入50mL丙削（3.11），加人2mL双硫踪乙醇溶液（3.14），用EDTA标准滴定溶液（3.16）滴定至试液从红色变为橙黄色为止。此颜色在过量2滴EDTA标准滴定溶液下应不变。分析结果的计算
按式（2)计算锌的质量分数wzmn）（%）：c×(V-V)X65.39X10-3
e(Zn)=
式中：
8精密度
EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每开（moI/L）：滴定时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mI）；滴定空白试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升（ML）：移取试液的体积，单位为毫升（mL)：试液总体积，单位为毫升（mL）；锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；试样的质量，单位为克（g）。
8.1重复性
-（2）
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按以下数据采用线性内插法求待。
锌的质量分数/%：0356
重复性限r/%：
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不人于表2所列充许差。12.40
GB/T20975.8—2008
锌的质量分数/5%
0.10~-0.50
>0.50~1.50
>1.50~3.00
>3.00~6.00
>6.00~10.00
>10.00~14.00
9质量控制与保证
充许差/%
分析时，用标准样品或控制格品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校梭。方法二火焰原子吸收光谱法
10范围
本方法规定了锯及铝合金中锌含量的测定方法，铝合金中锌含量的测定，测定范围：0.001%~6.00%，本方法适用于
方法提要
试样用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，用空气-乙炔贫然性火焰测量锌的吸光度。
12试剂
铝（99.99为，不含钱
硝酸（pl.42g/ml
12.3氢氟酸（pl.14g/m）
12.4过氧化氢（pl.10g/m
12.5盐酸（1+1)。
12.6硫酸（1+1)。
12.7铝溶液（20mg/mL）：称取20.09g经酸洗的铝（12.1）置于000mL烧杯中，盖上表ⅢL，分次加入总量为600mL盐酸（12.5），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢（12.4），煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
12.8铅溶液（2mg/mL）：移取50.00mL铝溶液（12.7）于500mL容量瓶中，加入270mL盐酸（12.5）.用水稀释至刻度，混勾。12.9锌标准贴存溶液：称取1.0000g锌（≥99.99%），置于400mL烧杯中，盖上表Ⅲ，分次加人总量为50mL的盐酸（12.5），缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。12.10锌标准溶液：移取50.00mL锌标准贮存溶液（12.9）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.050mg锌。4
GB/T20975.8—2008
12.11锌标准溶液：移取10.00mL锌标准存溶液（12.9）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含0.010mg锌。13仪器
原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件处，凡能达到下列指标者均可使用：灵敏度：在与测量试料溶液的基体一致效的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.02g/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓皮的标准溶液（不是零浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.70。
14试样
将试样加工成原度不大于1mm的碎屑。15
分析步骤
15.1试料
样，精确至c.0001g
称取1.00
15.2测定次数
两饮测定，取其平均值
独立地进行
15.3空白试验
称取1.00语（12.1)代替试料（151）随同试科做空白式验15.4测定
15.4.1将试料2置于250mL烧杯中盖上表Ⅱ加人30mL~40mL水，分次加入总量为30mL的盐酸（12.5），待刺反应停止后，缓侵加热至试料完全溶解，滴加数滴过氧化氢（12.4)），煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，却。
15.4.2如有不溶物·过海·洗涤。将残渣连用滤纸置于计功将中，双化（勿使滤纸燃烧），在约550C购烧，冷却。加入2mL抗酸2.6），5mL氢氟酸（12.3），并逐滴加人硝酸（12.2至溶液清亮（约1mL），加热蒸发至干，在700%均烧数分钟，冷却。用尽量少的盐酸（12.5）游解残渣（必要时过滤）。将此试液合并丁原滤液中。
15.4.3根据试样中锌的质量分数分别按下述方法处理锌的质量分数在0.001%~0%030%时，将试液（15.4.1或处理不溶物后合并的试液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。锌的质量分数在0.02为~0.30%时，将试液（15.4.1）或处理不溶物后合并的试液移入1000mL容量瓶中，月用水稀释至刻度，混勾。锌的质量分数在0.20%~~3.03%时，将试液（15.4.1）或处理不济物后合并的试液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。移取5C.00折L此试液于1000ml.容量瓶中.加入27.0mL盐酸（12.5），用水稀释至刻度，混匀。锌的质量分数在3.00%～6.00%时：将试液（15.4.1）或处理不溶物后合并的试液移入100CmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，移取5C.00mL此试液于1000mL容量瓶中，加入13.5mL盐酸（12.5），用水稀释至刻度.混匀15.4.4将随同试料所作的空白试验溶液（15.3）及根据试料锌的质量分数而制备的试液（15.4.3）于原子吸光谱仪波长213.9nm处，以空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量锌的吸光度。从工作曲线上5
GB/T20975.8—2008
查出相应的锌量。
15.5工作曲线的绘制
15.5.1系列标准溶液的制备
锌的质量分数为0.001%~0.030%时：移取0、1.00、3.00、5.00、10.00mL锌标准溶液（12.11)及3.00、4.00、5.00、6.00mL锌标准溶液（12.10）分别置于一组100mL容量瓶中，各加人5000mL铝溶液（12.7），用水稀释至刻度，混勾。锌的质量分数为0.030%~0.30%时：移取0、1.00、3.00、5.00.10.00mL锌标准溶液（12.11）及3.00.4.00.5.00.6.00mL锌标准溶液（12.10）分别置于一组100ml容量瓶中，各加人5.00mL铝落液（12.7），用水稀释至刻度，混匀。锌的质量分数为0.30%~3.00%时：移取0、1.00、3.00,500.10.00mL锌标准溶液（12.11）及3.00、4.00.5.00.6.00mL锌标准溶液（12.10）分别置手于红100mL容量瓶中，各加人5.00mL铝液（12.8），用水稀释至刻度，混匀。锌的质量分数为3.00%6.00%时：移取0、2.00.3.00、4.00、5.00.6.00mL锌标准溶液（12.10）分别置于一组100mL容量瓶中，各加入2.5mL铝溶液（12.8），用水稀释至刻度，混勾。15.5.2测量
将系列标准溶液（15.5.1）于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，用空气-乙快贫燃性火焰，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。以锌量为横坐标，吸光度（减去“零浓度”标准溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。
16分析结果的计算
按式（3）计算锌的质量分数w（Zn）（%）w(Zn）
式中·
17精密度
(mi-m)×R
m。x10
自工作曲线上查得的试样溶液的锌量，单位为毫克（mg）；自工作曲线上查得的随同试样所作的空白试验溶液的锌量，单位为毫克（mg）：试样的质量，单位为克（g）；
稀释系数，15.4.3中四种情况的R值分别为1，10、100和20017.1重复性
（3）
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（）按以下数据采用线性内插法求得
锌的质量分数/%：0.0032
重复性限/%：
17.2充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
锌的质量分数/%
0.001~0.0030
>0.0030~0.0050
>0.005~-0.0075
允许差/%
锌的质量分数/%
>0.0075--0.0100Www.vV99.net
>0.010~0.525
>0.025--0,05
>0.05~0.100
>0.10~0.50
>0.50L.00
18质量控制与保证
表3（续）
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充许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，成找出原因。纠正错误后，重新进行校核。GB/T20975.8—2008
附录A
(资料性附录）
本部分章条编号与ISO1784：1976和IS05194：1981章条编号对照本部分方法一\章条编号和IS01784：1976章条编号对照表A1
本部分“方法一”章条编号
6.4和6.4.1
6.4.2和6.4.3
8.1和8.2
对应的国际标准章条编号
GB/T20975.82008
表A,2本部分“方法二”章条编号和IS05194：1981章条编号对照本部分“方法二”章条编号
15.4.1和15.4.2
17.1和17.2
对应的国际标准章条编号
4.2和4.5
6.3.1.1和6.3.1.2、6.3.1.3、6.3.1.46.3.3
6.2.2和6.2.3
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