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GB/T 14501.4-1993

基本信息

标准号: GB/T 14501.4-1993

中文名称:六氟化铀中硅的测定 分光光度法

标准类别:国家标准(GB)

英文名称:Spectrophotometric determination of silicon in uranium hexafluoride

标准状态:现行

发布日期:1993-06-19

实施日期:1994-04-01

下载格式:pdf zip

相关标签: 测定 分光 光度法

标准分类号

标准ICS号: 能源和热传导工程>>核能工程>>27.120.30裂变物质

中标分类号:能源、核技术>>核材料、核燃料>>F48核燃料元件及其分析试验方法

关联标准

采标情况:=ASTM C761-88

出版信息

页数:3页

标准价格:24.0

相关单位信息

首发日期:1993-06-19

复审日期:2023-12-28

起草单位:国营八一四厂

归口单位:全国核能标准化技术委员会

发布部门:国家技术监督局

主管部门:中国核工业集团公司

标准简介

本标准规定了分光光度法测定六氟化铀中硅的方法原理、仪器、试剂、分析步骤、结果计算和方法精密度。本标准适用寸:六氟化铀中硅的测定,取样量为0.7g铀的六氟化铀水解液时,测定范围为4~20μg/g铀。2μg砷,50μg钨不干扰硅的测定。磷的干扰用草酸消除;氟的干扰用硼酸消除。

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标准内容

中华人民共和国国家标准
六氟化铀中硅的测定
分光光度法
Spectrophotometric determination of silicon in uranium hexafluoride1主题内容与适用范围
GB/T14501.4--93
本标准规定了分光光度法测定六氟化铀中硅的方法原理、仪器、试剂、分析步骤、结果计算和方法精密度。
本标准适用于六氟化铀中硅的测定,取样量为0.7g钳的六氟化铀水解液时、测定范围为4~20pg/g铀。Www.vV99.net
2g碑,50ug钨不干扰硅的测定。磷的干扰用草酸消除;氟的干扰用硼酸消除。2方法原理
在一定酸度范围内,钼酸铵与硅酸盐形成硅钼络离子,用1-氨基-2-萘-4-磺酸、亚硫酸钠、偏重亚硫酸钠混合液还原硅钼络离子为硅钼蓝络合物,在波长710nm处进行分光光度测定。3仪器、设备
3.1聚乙烯瓶:100mL,带有刻度。3.2聚乙烯杯,250mL。
3.3聚乙烯移液管:1、2和5mL,经计量鉴定合格。3.4多孔水浴锅。
3.5铂Ⅲ:100mL。
3.6铂埚:50mL。
3.7分析天平:感量0.1mg。
3.8分光光度计:带有5cm比色。4试剂
除非另有说明,使用的试剂均为优级纯试剂,分析用水均为去离子水(电阻率大于2×10°0cm)。4.1氢氧化铵:纯化。在带有支管的塑料瓶中蒸馏500mL氢氧化铵(25%28%,分析纯)于300mL水中,并测定其浓度
4.2氢氧化铵溶液:用氢氧化铵(4.1)配制,c(NH,OH)=8mol/L。4.3钼酸铵溶液:100g/L。溶解100g钼酸铵[(NH)。MoO2:4H,0,分析纯)于500mL热水(水温不超过60℃)中,用水稀释至1L。4.4硼酸溶液:50g/L。溶解25g硼酸(HBO,)于水中,用水稀释至500mL。4.5草酸溶液:50g/L。溶解25g草酸(H,C.02H,0)于水中,用水稀释至500mL4.6盐酸溶液:c(HCI)=6mol/L。4.7盐酸溶液:c(HCI)=1mol/L。国家技术监督局1993-06-19批准1994-04-01实施
GB/T14501.4-93
4.8硫酸溶液:c(1/2H,SO)=6mol/L。4.9硫酸溶液:c(1/2H,SO,)=18mol/L4.10混合还原液:溶解0.1g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(分析纯),1.0g亚硫酸钠(Na2SO3.分析纯),10.0g偏重亚硫酸钠(NazS.Os,分析纯)于水中,用水稀释至100mL。注:所用试剂溶液均贮于盟料瓶中,所用塑料瓶均加入1+1氢氟酸20~30mL并置于沸水浴上加热除去硅,然后用水清洗干净。
4.11硅标准溶液:准确称取0.2674g二氧化硅(99.99%)于铂(3.6)中,加入2.5g无水碳酸钠,混匀,加铂盖,放人马弗炉中升温至950℃,恒温20min,出,冷却后用热水浸出.浸出液移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,移入干燥的聚乙烯瓶中。移取上述溶液10.0mL于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮于干燥的聚乙烯瓶中。此溶液1mL含2.5μg硅。注:贮于聚乙烯瓶中的硅溶液所含的硅不稳定,每月应配制新的硅标准溶液。5分析步骤
5.1绘制标准曲线
5.1.1在六个聚乙烯瓶(3.1)中,分别加入含硅量为0,2.5,5.07.5,10.0,12.5μg的硅标准溶液(4.11)。
5.1.2加入1.2mL硫酸溶液(4.9),用水稀释至25mL。5.1.3将聚乙烯瓶置于水浴中加热至75~80℃。5.1.4从水浴中取出聚乙烯瓶,立即加入6mL钼酸铵溶液(4.3),加入0.5mL盐酸溶液(4.6),摇匀,放置10min。
5.1.5加入10mL草酸溶液(4.5),播匀,放置2min。5.1.6加入2mL混合还原液(4.10),摇匀,加入3.5mL盐酸溶液(4.6),摇勾。5.1.7将溶液转移到50mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.7)稀释至刻度,摇勾。5.1.8移取部分溶液于5cm比色皿中,以试剂空白溶液为参比,在波长710nm处测量吸光度。5.1.9以硅量对相应的吸光度绘制标准曲线。5.2样品分析
5.2.1称取30g六氟化铀置于聚乙烯杯(3.2)中用80mL水水解。5.2.2将六氟化铀水解液转入聚乙烯瓶(3.1)中,用水稀释至100mL,并标定铀浓度。5.2.3用聚乙烯移液管移取相当于0.7g铀的六氟化铀水解液于聚乙烯瓶(3.1)中,加入1mL硫酸(4.8),20mL硼酸溶液(4.4)摇匀,同时在另一聚乙烯瓶中加入1mL硫酸溶液(4.8),20mL硼酸溶液(4.4)作为试剂空白溶液。
5.2.4将试样溶液和试剂空白溶液置于70~75℃的水浴中,加热20min。5.2.5从水浴中取出聚乙烯瓶,加入1.2mL硫酸溶液(4.9),用水稀释溶液至25mL。5.2.6将聚乙烯瓶置于水浴中加热至7580℃。5.2.7从水浴中取出聚乙烯瓶,立即加入6mL钼酸铵溶液(4.3)。5.2.8用乙烯移液管分别在试样溶液和试剂空白溶液中加入1.5mL和1.0mL氢氧化铵溶液(4.2),摇匀,放置10min,以下操作按5.1.5~5.1.8进行。5.2.9由测得的吸光度从标准曲线上查出硅量。6结果计算
按下式计算分析结果:
GB/T14501.4-93
式中,C——六氟化铀样品中硅的含量,ug/g铀;M一一从标准曲线上查出的硅量,ugC,—六氟化水解液中轴的浓度,g/mL;V所取六氟化轴水解液的体积,mL。7精密度
置信水平为95%时测定10pg硅,相对标准偏差为±8%。附加说明:
本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营八一四厂负责起草。本标准主要起草人邓早成、余淑筠、肖正义。本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMC761—88《六氟化铀标准分析方法》。17
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