HG/T 3826-2006
基本信息
标准号:
HG/T 3826-2006
中文名称:肥料级商品磷酸
标准类别:化工行业标准(HG)
英文名称:Fertilizer Grade Merchant Phosphoric Acid
标准状态:现行
发布日期:2006-07-26
实施日期:2007-03-01
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相关标签:
肥料
商品
磷酸
标准分类号
标准ICS号:
农业>>65.080肥料
中标分类号:化工>>化肥、农药>>G21化肥、化学土壤调理剂
关联标准
出版信息
出版社:化工出版社
书号:155025·0409
页数:13页
标准价格:10.0
出版日期:2007-03-01
相关单位信息
起草人:范宾、李兴林、董学胜、方秀丽
起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海) 、云南三环化工有限公司
归口单位:全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会
提出单位:中国石油和化学工业协会
发布部门:中华人民共和国国家发展和改革委员会
标准简介
本标准规定了肥料级商品磷酸的技术要求、试验方法、检验规则、包装、运输和贮存。
本标准适用于以湿法磷酸为原料生产的肥料级商品磷酸产品。
标准内容
1CS65.080
备案号:18185—2006
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3826--2006
肥料级商品磷酸
Fertilizer grade merchant phosphoric acid2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华人民共和国国家发展和政委员会发布
HG/T3826—2006
为了统-肥料级商品磷酸的产品质量指标,便了组织生产、销售和质鼠监督,特制订本行业标准。本标推由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和士填调理剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位:上海化工研究院、云南三环化工股份有限公司。本标准主要起草人:范宾、李兴林、黄学胜、力秀丽本标雅为首饮发布。
1范围
肥料级商品磷酸
HIG/T 3826—2006
本标谁规定了肥料级商品磷酸的要求、试验方法、检验规则以及包装,运输和贮存。本标准适用下以湿法磷酸为原料牛产的肥料级商品磷酸产品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括期误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB190危险货物包装标志
CB/1250极限数值的表尔方法和判定方法GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680腋休化T产品采样通则
GB1560S常用化学危险品存通则
HG/T2843化肥产品化学分析中常用标雅滴定溶液、标准碎液、试剂溶液和指示剂液产品质量帅裁检验和产品质量整处管理办法》3要求
3.1外观:有色黏稠液体,无悬浮杂质。3.2肥料级商品磷酸产品应符合表1的要求。表 1肥料级商品磷酸的要求
优等品
磷酸(以P)的质盘分数
倍半氧北物(以Fe2()—A)的质量分数氧化镁(MgO)的质量分数
含固其的质量分数
4试验方法
一等品
单位为再分数(%)
合格品
本标准中所用试剂,水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应接HG/1 2843 之规。4.1外观
H魂法测定。
4.2磷酸含量的测定
4.2.1磷钼酸嚏嘛重量法(仲裁法)4.2.1.1原理
在酸性介质中,正磷酸根离子与喹钼柠削试剂反应生成黄色磷钜酸喹啉沉淀,经过滤、洗涤,干蝶,HG/T3826—2006
称,训算出磷酸含量。
4.2.1.2试剂和材料
4.2.1.2.1硝酸溶液:1+1.
4.2.1.2.2喹钼柠副试剂。
4.2.1.3仪器
4.2.1.3.1通常实验率用仪器。
4.2.1.3.2玻璃娲式滤器:4号,孔径4μm-16m。4.2.1.3.3干燥箱:温度可控制在(1802)C4.2.1.4分析步霖
4. 2. 1. 4. 1 测定
a)试样的分解:称取0.5g~1混勾的磷酸试样(精确至.002g)置于200mI.烧杯中,加人20mL硝酸溶混匀,加热微沸10min,取下冷却后,转移到250ImL量瓶巾,而水稀释垒刻度.混勾。干过滤,弃去最初几毫升泌液。
b)沉淀:吸取10.0ml.滤液于400 ml.烧杯中,加入101nl硝酸裕液,巾水稀释率100mL.盖上表面Ⅲ,在电炉上加热至沸,敢下,用少量水冲洗表面血和杯壁。在不断搅拌下,加入35mI.喹钼柠酮试剂,在电热板,I-微沸1min或于近沸水浴中保温至犹淀分层。取小烧杯,冷却至室温。c)过滤与干焕:用预先在(180土2)干燥至恒重的玻璃堆式滤器抽滤,先将上层清液滤完,然后用懒泻法洗谦沉淀1次-2次(每次用水约25 mlL.),将沉淀全部转移至埚中,再用水洗涤5次~6次(所用水共125 mL~150 mL)。将沉淀连同滤器置于(180土2)C干燥箱内,待温度达到后,干燥45min.取出移人燥器内,冷都至室温,称量,4.2. 1.4.2空白试骁
除不加试样外,与试样测定采用完全相同的试剂、用鼠和分析步骤进行平行测定。4.2.1.5分析结果的表衰述
4. 2. 1. 5. 1 分析结果的计算磷酸(以P:O,计)含量21+以质量分数%)表示,按式(1)计算:_(mlm2)x0.08207×100.
m:X10/250
测定时磷钼酸喹啉沉淀的质量,单位为克(g):空口诚验时磷销酸啉沉淀的质量,单位为克(g)试料质量,单位为克():
1mol五氧化二磷(P:0,)的质母与2mal磷酸噬嘛的质最的比值无单位;测定时吸取试样获液的体积.单位为常升(mL):-试样溶液总体积,单位为毫升(mL)。250
取平行测定结果的算术忙均值作为测定结果:4. 2. 1. 5. 2允许差
行测是结果的绝对差值.小大手0,20不。不间实验室测定结果的绝对差值不大下.40%。4.2.2磷酸喹啉容量法
4.2.2.1原理
在酸性介质中,正磷酸根离了与壁错柠酮试剂反应生成质色避酸喹啦沉淀,经过滤,洗涤后,用过量的氢氧化钢标准滴定溶被溶解沉淀,再用盐酸标推滴定溶羧滴定过量的碱,即可计算出磷酸的含量。4.2.2.2试剂和材料
4.2.2.2.1硝酸溶被;1+1。
4.2.2.2.2唑钜柠躺试剂,
4.2.2.2.3载氧化钠标准滴定溶液:Na0H)=0.5mol/L4.2.2.2.4盐酸标准滴定溶液:c(HC1)0.2 n101/L4.2.2.2.5百果香酚蓝-酚酰混合指小液。4.2.2.2.6不含氧化碳的水。
4. 2. 2. 3仪器
遵常实验室用议器。
4.2.2.4分析步骤
4. 2.2.4. 1测定
a)试样的分解:按本标推4.2.1.4、la)进行。b)沉淀:接本标准 4. 2. 1. 4. 1b)进行。HG/T 3826—2006
c)沉淀的辫解与滴定:用中速定性滤纸或脱脂棉将1层清腋滤完·然后用倾泻法洗涤沉淀3欣~4次(每次川水约25mL).将沉淀全部转移至漏斗中,继续用不含二氧化碳的水洗涤沉淀率滤液无酸性(取约20 ml.滤液·加1滴百里香粉蓝-酚酷混合示液和1滴氢氧化钠标准滴定济液,所呈颤色与处理何体积蒸馏水所至颜色相近为止)。将沉淀连同滤纸或脱脂棉转移到原烧杯中,用不含二氧化碳的水洗漆漏斗,将洗涤被个部转移至烧杯中用滴定管人氢氧化钠标准满定溶液,充分搅拌至沉凝溶解,然后再过量10mL,记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积。加人 100 mL不含二氧化碳的水,冉加人 0. 5 mL 白里香酚蓝-酚酰混合指小液、用盐酸标准滴定溶液滴定全溶液由紫色经灰蓝色变成微黄色为终点,记录消耗的盐酸标雅滴定溶被的体积。
4.2.2.4.2空自试验
除不加试样外,与试样测定采用完全相间的试剂,用望和分析步骤进行平行测定。4. 2.2. 5分析结果的表述
4.2.2.5.1分析结果的计算
磷酸(以P20:计)含盈22以质显分数(%)表示:按式(2)计算:[eV Va) e(V-Ym)×0. 002 739×100e
式中:
m*×10/250
3 .....-..(2)
测定及空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每(1ol/L):G
测定及空白试验时,使用盐酸标准滴定溶泌的浓度,单位为摩尔每升(Iol/L):…-测定时·消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升空白试验时,消耗氢氧化钠标谁满定溶液的体积,单位为率升(mI.);空白试验时+消耗盐酸标滴定溶液的体积单位为学升(mL)m---—试料质量单位为克();
0.002730—--与1.00ml.的浓度为1.000m101/L的氢氧化钠标准滴定溶液机当的I205的质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol),
测定时吸取试样溶被的体积,单位为毫升(mL);250-→试样溶液总体积,单位为旁升(ml.)取平行测是结集的算术平均值作为定结果,4. 2. 2. 5. 2充许差
平行测定果的绝对差值不大于0.20%。:3
HG/T 3826—2006
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.40%。4.3氟化轶、氧化铝含量的测定EDTA滴定法(铁铝连测)4.3.1原理
在PH1.51.8的酸性溶液下,以磺基水杨酸为指示剂,用乙一胺四乙酸二钠(简称EDTA)标准滴定溶液配位滴定,即可求出氧化铁的含量(本方法为缺铝连测)在EDTA标准滴定溶液滴定氧化铁之后的接液中,调节PH 值到 3后,加人过最的 FDTA标准滴定溶液,再调节pH值为4,加热煮沸.以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液返消定过量的FDTA标准滴定溶液-加入氟化物以氟离子取代出与铝配位的EDTA,再用硫酸铜标推滴定溶液滴定,即可求出氧化铝的含量。
4.3.2试剂和材料
4.3.2.1高氯酸。
4.3.2.2盐酸溶液:1+9。
4. 3.2. 3
氢氧化销溶液,200g/L.
4.3.2.4氟化钠溶液:40g/L。
4.3.2.5乙酸-乙酸钠短种溶液(pH=4):称取39g无水乙钠或65g永合乙酸钠+溶解于水中+划入120nL冰Z酸,用水稀释至1000TI.,混勺。4.3.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定落液:(ET)TA)=.021ol/I.。4.3.2.7硫酸铜标准滴定溶液:c(CuSt)g)=0.02mol/L。4. 3. 2. 7. 1 配制:称取 5 g硫酸铜(CuSO4 ~ 5H2O)溶解于水中,加人 1 mL 1+4 硫酸溶液,用水稀释至000 ,混,
4. 3.2.7.2标定:吸取 25.0mL EDTA标准滴定溶液置于 300mL烧杯中,加人 50mL水.10 mLZ酸-乙酸钠缓冲溶液:加热萃沸,加人10滴--12滴PAN指示液用待标定的硫酸铜溶液滴定至溶液由缘色变紫色为终点,
酸铜标推滴定溶液的浓度按式(3)计算:caVex100
c(CusO>-
武中:
(CuSO)-
硫酸铜标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/..);3
-EDTA标推滴定溶液的实际派度,单位为摩尔每升(L/L):滴定叫消耗EDTA标准滴定溶被的体识,单位为毫升(mL):V
V-定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。4.3.2.8磺基水杨酸指示液:100g/L。称取10g磺基水杨酸-溶于水.稀释率100mI.,3
4.3.2.91(2-吡啶偶氮)-2-蔡酚(PAN)指示液:2g/L,称取0.2gPAN溶解于100mL乙醇(95%)中·混。
4.3.3仪器
带实验室用议器。
4.3.4分析步骤
4.3.4. 1试样溶液的制备
称取试样1g(精确至0.0002g)置于150mL烧杯中,加15nL水,15ml.高飘酸:在电热板上加热室骨白色高氧酸烟雾5rmin1~10min(注意:不要蒸干1),冷却转移到250mL量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。下过滤,弃去最初几毫升滤波。4.3. 4. 2测定
4.3.4.2.1氧化铁含量测定
HG/T3826—2006
a)含量测定:吸取50.0ml.试拌溶液300mJ.烧杯中,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液pH1.5.8用精密pH试纸检验)。加热至70℃-80℃加人1mL磺基水杨酸指小.立即用EDTA标准满定溶液滴定至溶波由紫红色转变成亮黄色或无色为终点(保留溶液,用作测定铝用)h)空白试验:测定氧化铁含重时,除不加试样外.与试详测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行测定。
4.3.4.2.2苹化铝含凝测定
a)含测定:在测氧化铁后的溶波中投人一小块刚果红试纸,用氢牟化钠溶液中和至试纸呈蓝紫色。加人 [5 mL~20 mL.FDTA 标准滴定溶液、10 mI. Z酸-乙酸钠缓冲溶液,加热煮沸 3min,取下,用少量水冲洗杯壁,加入6滴~7滴PAN指示液,以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点(不记录用量),加人10ml.氟化销游液,加热煮沸1min2min,补加2滴PAN指示液,用碰酸标准滴定溶滴定至溶液由绿色变为紫色为终点(记录此次用量):L)空白试验:测延氧化铅含量时,除不加试样外,与试样测定采用完全相同的试剂用量和分析步骤进行平行测定。
4.3.5分析结果的表述
4.3.5.1分析结果的计算
4.3.5.1.1氧化铁(以Fez(03计)含量3,以质量分数(%)表示,按式(4)计算:ws(VY0x0.079 85 ×100
m×50/250
C:—一测定及空白试验时,使用FDTA标谁滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);Vs一一测定时.消耗EDTA标准滴定辫的体积.单位为毫升(mL):Vos一·空白试验时,消耗 FDTA标准滴定辫液的体积,单位为升(mL)m5——-试料质量,单位为克(g);(4)
G.07985——与1.00mL的浓度为1.000tnol/1的EDTA标准滴定溶液相当的氧化铁的质量.单位为克每亳摩尔(g/mmoil):
50——测定时吸取试样溶波的体积,单位为毫升(mL):250一试样溶液总体积,单位为升(ml.)取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.3.5.1.2氧化铅(以A120计)舍量24,以质量分数(%)表示,按式(5)计算:w2.05098 100..
X50/250
式中:
s一测定及空白试验时.使用硫酸铜标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/.):Vs测定时加人氟化钠溶液后,消耗硫酸钢标截滴定溶液的休积,单位为毫升(ml.);(5)
VrG一一·空白试验时加人氟化钠溶液后消耗硫铜标推滴定济液的体积,单位为毫功(mL);饿一试料质量,单位为克():0.(05098一与J.00ml.的浓度为1.000mol/L的硫酸铜标准滴定溶激相当的氧化铝的质盘,单位为克每毫摩尔(名/mmol):
50一一测定时吸取试样溶液的体积,单位为毫升(mI):250一一试样溶液总体积,单位为毫升(ml.)。取平行测定结果的算术乎均值作为测定结果。4.3.5.2允许差
4.3.5.2.1氧化铁含量的平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表2所列允许差。HG/T 3826—2006
氧化铁含盘
1, 00~5.00
4. 3. 5. 2. 2
表 2 允许差
平行测定允许差
单位为百分数(%)
不同实始室允许差
氧化铅含垦的平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不人于表3所列允许差。表3允许差
氧化铝含量
1.00-~5.00
4.4氧化镁含量测定
4.4.1原子吸收分光光度法[仲裁法4.4.1.1原理
平行測定允许差
单位为百分数(%)
不间实验室允许差
试样溶液加人钾盐消除共存离子的干扰,在稀盐酸介质中,使用乙炔-空气火焰,于原子吸收分光光度仪波长285.2L处测量吸光度.以工作曲线达求出氧化镁含量。4. 4. 1.2试剂和材料
4. 4. 1. 2. 1盐酸
4. 4. 1.2. 2
4. 4. 1. 2. 3
氯化钾溶液:100g/1.。
硝酸溶液:111.
4. 4. 1.2. 4:
盐酸溶液:1+1,
4. 4. 1. 2. 5
消解酸:4份硝酸溶羧+1份盐酸。4. 4. 1. 2. 6
镁标准溶液:1tng/mL
4. 4. 1. 2. 7
镁标准溶液:10ug/mL。吸取10.0ml镁标准液(4.4.1.2.6)置于1000mL量瓶中.用水稀释至刻度,遥勺。
4. 4. 1. 3收器
4.4. 1.3. 1通常实验室用仪器。4.4.1.3.2原子吸收分光光度仪。4.4.1.4分析步骤
4.4.1.4.1试样溶液的制备
称取0.5g~0.6g试样(精确至0.0002g)置于150mL烧杯巾.加20mL消解酸,盖上表面直,混匀。在低温电热板上加热直到红色烟剪完全逸出,取下烧杯,冷却。加人10mL氯化钾溶液,用水冲洗表面血和杯缺,移人250mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.4.1.4.2工作曲线的绘制
按表4所示,吸取镁标准溶液(4.4.1.2.7)分别置丁6个100mL量瓶中,分别加人4mL氯化钾济液和2 L盐酸游液,用水稀释至刻度,混匀。6
表4绘制工作曲线用镁系列标准溶液镁标准落统体积/ml
HG/T 3826—2006
相应镁的浓度/(g/mL)
进行测定前,根据待测光案性质,参照仪器使用说期书,进行最佳工作条件选择。然后,使用乙炔空气火焰,镁空心阴极灯,于波长285.2nm处,以镁含为0的标准溶液为参比溶液,调节原子吸收分光光度仪的吸光度为零后,测定各标准溶液的吸光度,以各标准落液的镀的浓度(多/mL)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。4.4.1.4.3测定
准确吸取一定量的试样落液于100mL量瓶中,加人2mL盐酸溶波稀释至刻度,摇匀,作为测定用试液(镁浓度必须小于0.8%/I.)。在与测定标雅溶液相同的条件下,测得试液的吸光度,在工作曲线上查出相应的镁浓度(pg/ml.)
4.4.1.4.4空白试验
采用空口溶液,具他步骤同样品测定。4.4.1.5分析结果的表述
4.4.1.5.1分析结果的计算
氧化镁(以Mg)计)含显5,以质量分数(为)衣示.按式(6)计算:(c.c0g)100×10×1.658×100
mXV/250
由工作曲线查出的试样溶液中镁的浓度,单位为微克每毫升u&/mL)Ce
由工作曲线查出的空白溶液中镁的浓度,单位为微克每旁升(u/mL):试样溶液稀释后的总体积,单位为毫升(nl)一镁质量换算为氧化镁质量的系数,无单位王试料质量,单位为克(g);
Vz—.-测定时吸取试样溶液的体积,单位为毫升(mL),250-
试样溶液总体积,单位为尝升(mI.))。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.4.1.5.2允许差
平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不人于表5所列允许差。表5允许差
氧化镁含量
1,00~5,00
平行测定允许差Vv99.net
单位为口分数(%)
不同实验室允许差
HC/T3826-2006
4.4.2沉淀分离EDTA容量法
4.4.2.1原理
试样溶液加EGTA和三乙醇胺掩蔽钙、铁、铝等十扰离子,在PH>12的碱性溶液中生氢氧化镁沉淀,过滤后,用盐酸溶解沉淀,在pH值为10的溶液中以酸性铬蓝K恭酚绿B为指示剂,用EDTA标谁滴定液滴定,即可求出氧化镁含量。4.4.2. 2试剂和材料
4. 4. 2. 2. 1抗坏血酸。
4.4.2.2.2盐酸
4. 4. 2. 2. 3硝酸。
4.4.2. 2. 4盐酸深液;1+。
4. 4. 2. 2. 5氧氧化钠溶液;200 g/ 1. 4. 4. 2. 2. 6
三乙醇胺溶;1十4。
乙二醇.乙醛二-胺四乙(简称EGTA)溶液:70 K/L.。4. 4. 2. 2. 7
4.4.2.2.8氨水溶液:1+1,
4. 4.2. 2.9氢氯化铵缓冲溶被(pH~10):HG/T 2843—1997 中的 9,.5. 1 ,4. 4. 2. 2. 10
乙二胺叫乙酸二钢(简称EDTA)标雅滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L4. 4. 2. 2. 11
孔雀绿指示液:1B/-。
4.4.2.2.12酸忙蓝K-蔡酚绿B混合指示剂(滴称K-B指示剂)。4. 4. 2. 3仅器
通常实验案用仪器。
4. 4. 2. 4 分析步骤
4. 4.2. 4.1试样溶液的制备
称取1试样(精确至0.0002)置+150TmL烧杯中,加少量水,小心加入15ml.赴酸(4.4.2.2.2)、5mL硝酸,盖上表面,混匀。在低溢电热板上加热至沸,保持微沸10min,将表面血秘开-部分,继续加热3min5min以逐出二氧化氮(此时溶液体积不得少于8mL)。取下烧杯,用水冲洗表面血和杯壁,冷却,移人250mL量瓶中用水稀释至刻度混匀,干过滤。4. 4. 2. 4. 2 测定
吸取25.0mL~50.0mL试样溶液于300mL烧杯中,加水至100ml,加人5mLEGTA溶液、30mL-乙醇胺淬液,搅拌片刻,加人2滴孔雀绿指示液用氢氧化钠溶液中和牟无色(含量较高的试样,宜pH试纸检验pH是否为12~13),冉过量2ml~5mL。加热至80℃左右,此时沉淀凝聚成央+趁热用快速滤纸(滤纸中置行少量脱脂棉)过滤,用热氢氧化钢溶液洗豫烧杯和沉淀各3次~4次。用20ml热盐酸溶液(4.4.2.2.4)分次溶解沉淀于原烧杯中,再用热水洗漆滤纸6次~-8次,并稀释至150 mL
加人约0.1抗坏血酸、5mI.二乙醇胺溶液,搅匀,用氮水液中和至溶液pII7~8(用pII试纸检验),加人10mL氮-氧化铵缓冲浴液和适量的酸性铬蓝K-茶酚绿B混合指示剂.用EDTA标准滴定溶液漓定至溶液由红色变为纯蓝色整点。4. 4.2. 4.3空白试验
综不加试样外,与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行测定。4. 4.2.5分析结果的表述
4. 4. 2. 5. 1分析结果的计算
氧化镁(以MgO计)含量,以质量分数(%)表示,按式(7)计算:to -V=V2:40 30 100...
9ngXVg/250
式中:
HG/T 3826—2006
测定及空白试验时,便用EDTA标准滴是溶液的浓度,单检为摩尔每升(m1o1/L):测定吋,消耗EDTA标谁滴定辫液的体积,单位为尝升(mL):Vos -
空白试验时,消耗EDTA标准滴定溶腋的体积,单位为毫升(mL);r
试料懂量,单位为克(g):
测宽时吸取试样溶避的体积,单处亲升(L)与 1. 00 mL的浓度为 1. 000 mp1/L 的 FDTA标准滴定济液相当的氧化镁的质量,单位为克每亳摩尔(g/mmol)
试样溶液总体积,单依为靠升(取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.4.2.5.2允许差
平行测定结果战及不同实验室测定结果的绝对带值不大于表6所列允许差。表 6 允许差
氧化镁含盘
>1, 00--2. 00
>2. 00-5. 00
4.5含固量的测定
4.5.1原理
重量法
平行测定化许差
单位为百分数/%
不同实验室允许差
由于磷酸黏度人,采用甲醇将其稀释后进行抽滤和洗涤(若磷酸巾含铵盐改用甲醛)经于燥后称,计算出含固量。
4.5.2试剂和材料
4.5.2.1甲醇。
4.5.2.2甲醒。
4.5.2.3碘化钾。
4. 5. 2. 4
氢氧化钠溶液:1十1。
4.5.2.5饱和氯化汞溶液。
4.5.2.6奈斯勒试剂(碱性碘化钾汞溶液):称取5g狭化钾,溶于5mL水中,加人饱和氢化汞溶液,并不断搅拌,直至产生的朱红色沉淀不再落解时,再加40ml.氢氧化钠溶液.稀释至100mL,混匀,静置过夜倾出清被存丁棕色瓶中。
4.5.3收器
4.5.3.1通常实验室用仪器。
4.5.3.2玻璃式滤器:3号.孔径30μm~40μm。4.5.3.3于课箱:温度可控制在(105土2)。4.5.4分析步骤
4.5.4.1取约3品样品于250mL三角烧瓶中,加人50mL水.然后加人儿滴斯勒试剂,如果生成棕色沉淀,说明磷酸中含有铵盐。4.5.4.2如样品中不含铵盐,将品搅拌均勺后.称取试样20g(精确至0.0002)置于100mL干烧杯中,入25mJ.甲醇,搅拌均匀,用-已干燥恒重的玻璃树埚式滤器进行真空抽滤.用甲醇洗涤至无酸性(用pH试纸检验),甲醇用量为100mL,过滤完毕.放人(105十2)%的烘箱中干爆60min+取出后9
HG/T3826—2006
放人干燥器中冷却至室温后称。4.5.4.3若样品4含行铵盐·则将4.5.4.2中的甲醇改为币醛。4.5.5分析结果的表述
4.5.5.1分析结果的计算
含固周显以质量分数(%)表示.按式(8)计算:uy-me m×100
式中:
-玻璃蜗武滤器及沉淀质量,单位为克(g);玻璃甘蜗式滤器质量.单位为克(g):210-
n11—试料的质量,单位为克(g)取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.5.5.2允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。不同实验案测定结果的绝对差值不大于0.40%。5检验规则
5.1本标准中产品质量指标合格判断,采用GB/T1250中*约值比较法”。(8)
5.2产品应由生产企业属量监督部门进行检验,生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括:生产企业名称地址、产品名称、磷酸含查、产品等级批号或生产H期、产品净含堂以及本标准号。5.3产品按批检验,每批产品不得超过一个产品贮罐容量(约60001t)。5.4按照GB/T6678和GB/T6680的规定确定采样单元数和液体采样设备,采样时可用合适的采样器取样。以容器的上、中、下部采敢均句试样,采样总最不得少于21。5.5用户有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行验收,检查其质量指标是否符合本标准要求,验收时间在货到之日算起半个月内进行,5.6如果检验结果中行一项指标不符合本标准要求,成重新两倍盛采样单元的包装中采样(以糟车装运应重新从同一车中采取两倍的样品进行检验.重新检验结果中,即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。5.7将所取样品混合,充分搅拌均句分装丁两个洁净、干燥、纶置换三次的500mI.样品瓶中,密封贴上标签注明生产企业名称、产品名称、等级,批号或生产日期、取样口期、取样人姓名,一瓶作产品质基分析.一瓶保存个月.以备查。5.8试样制备:由5.7中取瓶500ml.的样品,将样品充分摇匀以混合均勾,置于100ml.经置换二次的滴瓶中,作成分分析用。
5.9当供需双方对产品质盘发生异议需仲裁时,应按产品质凿仲裁检验和产品质量鉴定管理小法》行关规定执行:
6包装、运输和贮存
6.1产品应装于专用的相车(船)内运输,精车(船)应定期清理。槽车(船)上应有GB190规定的腐蚀性标志。
6.2产品在运输过程中.严禁猛烈撞击,以防装运容器破裂。6.3产品贮存于贮中.贮存过程中严禁与碱类、行毒物品、活性金属粉末、可燃或易燃物及其他易腐蚀物品存放在一起·防止雨淋,存条件应符合(GB156031中B8.50的要求。
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