本标准规定了EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁的含量. 本标准适用于化工用石灰石产品中氧化钙和氧化镁含量的测定，测定范围为氧化钙大于49%,氧 化镁100 ^4000

中华人民共和国国家标准
化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定Limestone for chemical industry---Determination of calcium
and magnesium oxides content第一篇氧化钙和氧化镁含量的测定EDTA滴定法
1主题内容与适用范围
本标准规定了EDTA滴定法测定氧化钙和氧化镁的含量。GB/T 15057.2—94
本标准适用于化工用石灰石产品中氧化钙和氧化镁含量的测定，测定范围为氧化钙大于49%，氧化镁1%～4%。
2引用标准
GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB601化学试剂滴定分析(容量分析）用标准溶液的制备GB/T15057.4化工用石灰石中三氧化二物含量的测定重量法3方法提要
试样经盐酸、氢氟酸和高酸分解，以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中，以钙羧酸作指示剂,用 EDTA标准滴定溶液滴定钙。PH10 时,以酸性铬蓝 K-萘酚绿 B 作混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁的含量。4试剂和溶液
本标准中所用水应符合GB6682中三级水的规格，所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1盐酸(GB622)：1+1溶液。
4.2氢氟酸(GB 620)。
4.3高氟酸(GB623)。
4.4三乙醇胺:1+1溶液。
4.5氢氧化钾（GB2306）：200g/L溶液。4.6糊精：40g/L溶液。称取4g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水（使用前配制）。4.7氯化铵-氨水缓冲溶液（pH～10）：称取67.5g氯化铵（GB658）溶于300mL水中，加570mL氨水(GB631），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8盐酸羟胺（GB6685）50g/L溶液。4.9乙二胺四乙酸二钠（EDTA)(GB1401)c(EDTA)约为0.02mol/L标准滴定溶液，配制与标定按国家技术监督局1994-05-05批准184
1995-02-01实施
GB601执行。
GB/T15057.2--94
4.10钙羧酸指示剂[2-羟基-1-(2-羧基-4-磺酸-1-萘基偶氮)-3-萘甲酸]:称取1g钙羧酸与100g经105℃烘干的氯化钠（GB1266），研细，混匀，保存于磨口瓶中。4.11酸性铬蓝K指示剂：5g/L溶液。称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中（使用期为一周）。4.12萘酚绿B指示剂：5g/L溶液。称取0.5g萘酚绿B溶解于100mL水中（使用期为---周）。4.13铬黑T指示剂：5g/L溶液。称取0.5g铬黑T溶解于100mL三乙醇胺（4.4)溶液中（使用期为半个月）。
5试样
实验室样品通过125μm试验筛（GB6003），于105110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试样溶液的制备
称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于100mL聚四氟乙烯塑料烧杯中。同时做空白试验。用少许水润湿试样，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加盐酸溶液（4.1），待剧烈反应停止后，过量1mL，冲洗表面血和烧杯壁。加4mL氢氟酸（4.2)、2mL高氟酸（4.3），置于电热板上低温加热近干。取下烧杯，稍冷，用少许水冲洗杯壁，继续加热白烟冒尽至干。稍冷，加3mL盐酸（4.1），加热溶解至清亮，冷却至室温，移入250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。此制备溶液也用于原子吸收光谱法测定氧化镁。6.2氧化钙的测定
吸取50.00mL6.1条制备的溶液置于250mL烧杯中。加100mL水、10mL糊精溶液（4.6）、5mL三乙醇胺溶液（4.4）、15mL氢氧化钾溶液（4.5），使溶液pH大于12.5，加少许钙羧酸指示剂（4.10），搅匀。用EDTA标准滴定溶液（4.9)滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。注：①能为盐酸分解完全的矿石试样，也可吸取20.00mL由GB/T15057.4中5.1条保留的滤液进行氧化钙的测定，测定时不加三乙醇胺溶液。②氧化镁含量小于 3%的试样,不加糊精溶液。6.3氧化镁的测定
吸取50.00mL6.1条制备的溶液置于250ml.烧杯中。加100mL水、5mL盐酸羟胺溶液（4.8）、5mL三乙醇胺溶液（4.4),搅匀，加10mL氨性缓冲溶液(4.7）、2～3滴酸性铬蓝K指示液（4.11)和6~7滴萘酚绿B指示液(4.12),搅匀，用EDTA标准滴定溶液(4.9)滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。注：能为盐酸分解完全的矿石试样，也可吸取20.00mL由GB/T15057.4中5.1条保留的滤液进行氧化镁的测定，测定时不加盐酸羟胺溶液和三乙酶胺游液，也可用铬黑 T作指示剂。7分析结果的表述
7.1以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量(ri)按式(1)计算，碳酸钙(CaCO)含量(α2)按式(2)计算：c(V-V)X0. 056 08 ×1
c(Vz-V)x0. 100 1
式中：c—EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/LV2—EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙的体积，nLV,EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙空白试液的体积，mL，(1)
（2）
GB/T 1 5057. 2-94
V——试样溶液的总体积，mL，
VA——吸取试样溶液的体积，mL；试样的质量，g
0.05608与1.00mLEDTA标准滴定溶液Lc（EDTA）=1.000mol/LJ相当的，以克表示的氧化钙质量：
与1.00mLEDTA标准滴定溶液Lc(EDTA）一1.000mol/LI相当的，以克表示的碳酸钙质量。
以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量(xa)按式(3)计算，碳酸镁(MgCO.)含量(ar4)按式(4)计7.2
式中：
cL(V.-V.)-(V,-V)IX0. 040 30
cL(V,-V.)-(Vz-V)1×0. 084 31m
-EDTA 标准滴定溶液的实际浓度,mol /L;—EDTA标准滴定溶液滴定钙镁合量的体积，mL，V.-
8允许差
EDTA标准滴定溶液滴定钙镁合量空白试液的体积，mL，-EDTA标准滴定溶液滴定氧化钙的体积，mL-EDTA标准滴定游液滴定氧化钙空白试液的体积，mL，试样溶液的总体积，mL，
吸取试样溶液的体积，mL，
试样的质量，g，
与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的，以克表示的氧化镁质量，
与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)一1.000mol/L]相当的，以克表示的碳酸镁质量。VV99.net
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。氧化钙平行分析结果的绝对差值应不大于0.30%，碳酸钙平行分析结果的绝对差值应不大于0.60%；氧化镁和碳酸镁平行分析结果的绝对差值应分别不大于表1和表2所列允许差。氧化镁(MgO)含量
1.00~2.50
>2. 50～4. 00
碳酸镁(MgCO,)含量
2.00~5.00
>5. 00 ~8. 00
玉代授搜区
外标佛
允许差
允许差
9 主题内容与适用范围
GB/T 1 5057.2—94
第二篇氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法（仲裁法）
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镁的含量。本标准适用于化工用石灰石产品中氧化镁含量的测定，测定范围为小于4%。10引用标准
GB6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则11方法捷要
试样经盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，加入氟化锶消除共存离子的干扰，在含有钙基体溶液的稀盐酸介质中，用火焰原子吸收光谱仪，以乙炔-空气火焰测量氧化镁的吸光度。12试剂和溶液
本标准中所用水应符合GB6682中三级水的规格；所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。12.1盐酸(GB622)：1+1溶液。
12.2氢氟酸(GB620)。
12.3高氯酸（GB623）。
12.4氯化锶：100g/L溶液。称取168g氯氟化锶（SrCl2·6H,0），加300mL水温热溶解，冷却，用水稀释至1000mL（必要时过滤）。
12.5碳酸钙基体溶液：2mg/mL。称取2.0g预先经110～120℃干燥的碳酸钙(GB12596)基准试剂置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加25mL水，缓缓加入25mL盐酸（12.1）。加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升约含2mg碳酸钙。12.6氧化镁标准溶液：1mg/mL。准确称取1.0000g预先经900℃灼烧1h并暨于干燥器中冷却至室温的氧化镁（高纯试剂），置于250mL烧杯中。用少许水润湿，加20mL盐酸溶液（12.1），加热至完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每寒升含1mg氧化镁。12.7氧化镁标准溶液：50μg/mL。吸取50.00mL氧化镁标准溶液（12.6)置于另1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每癌升含50μg氧化镁。13仪器
13.1火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T9723之规定。14分析步骤
14.1按表3规定吸取本标准EDTA滴定法中6.1条制备的溶液，置于100mL容量瓶中。同时做空白试验。按表3规定量加入基体溶液(12.5）。187
下减造罗
氧化镁含量，%
>1.5~4. 0
GB/T 1 5057. 2 --94
稀释用容量瓶
体积，mL
吸取试液
体积，ml
加入基体溶
液量.mL
14.2加5.0mL氯化锶溶液（12.4),加2.OmL盐酸溶液（4.1)用水稀释至刻度，摇匀。14.3将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳，使用乙炔-空气焰、镁空心阴极灯，于波长285.2nm处，以水调零，溅量试样溶液的吸光度。将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，即可在工作曲线上查出相应的氧化镁浓度。
15工作曲线的绘制
根据试样中氧化镁含量，量取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL氧化镁标准溶液（12.7）分别置于另一组100mL容量瓶中。加15.0mL基体溶液（12.5），以下按6.2、6.3条步骤进行。在与试样测定相同条件下测量标准系列溶液的吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化镁浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。16分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量（z)按式(5)计算，碳酸镁(MgCO，)含量（r2)按式（6)计算：
式中:c-
×100×2.5
cX100×10-
c×2.092×100×10-
从工作曲线上查得的氧化镁浓度，μg/mL，V-吸取试样溶液的体积，mL，
m 试样的质量，83
2.092-氧化镁换算为碳酸镁的因数。17允许差
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。氧化镁和碳酸镁的平行分析结果的绝对差值应不大于表4和表5所列允许差。
氧化(MgO)含量
0.50~1.50
>1. 50～~4. 00
标准授搜网表
标行业资料费下等
允许差
附加说明：
碳酸镁(MgCO,）含量
1.00-3.00
>3. 00~8. 00
GB/T15057.2—94
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准由化工部化工矿山设计研究院负贵起草。本标准主要起草人许秀兰、李东好。允许差
本标准参照采用日本工业标准JISM8850-1982《石灰石分析方法》。标准授搜网AT
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