GB/T223的本部分规定了用惰气脉冲熔融热导法测定钢铁中的氢含量的方法。 本方法适用于钢铁中质量分数为0.20μg/g~30.0μg/g氢含量的测定。

ICS 77. 080. 01
中华人民共和国国家标准
CB/T223.82--2007
天氢含量的测定免费标准下载网－唯久标准网vv99
惰气脉冲熔融热导法
Steel and iron--Determination of hydrogen content-Inert gas impulse fusion heat eonductivity method2007-09-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码够的
2008-02-01实施
GB/T 223的本部分的附录A是资料性附录。本部分山中国钢铁工业协会提出。本部分由个国钢标准化技术委员会归日本部分主要起草单位：中国科学院金属研究所。本部分主要起草人：未献进、姜志民、李素娟。言
GB/T 223. 82—2007
1范围
钢铁氧含量的测定
气脉冲熔融热导法
GB/T 223. 82—2037
GB/T223的本部分规定了用情气脉冲熔融热导法测定钢铁中的氢含显的片法。本方法适用于钢铁中质量分数为0.20μg/g~~30.0#g/g氢合量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通GB/T223的本部分中引用而构成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括齿误的内容）或修订版与不适应于不部分，举而，鼓励根据本部分送成协议的各方研究是否可使用这造文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本造开丁木部分，
GB/T 6379
则试方法与结果的准确度（正确变和精密度）204.1SO5725
(GB/T 6379. 1
G13/T637则试方法与结果的准确度（正确度和精密度）复性和再现性的方法（GB/T
GB/T 112
GB/T 200
1996.I0'r)
3原理
第1部分：总则与定义
第2部分确定标准测量方法的重
2004.ISO57252:19941DT)
全属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则钢和铁化学成分侧定用试样的取样样方法（GB/T2:06S-2C05.1S）14284：p
将制备好的读
于加样口内，投人经脱气的石墨甘璃中，在沉动惰气卡高温熔融，析出的氛气与其化气体分离，通进地检测，根据热导中变化，计算出氢含量。4 试剂与材料
高纯载气（99.99%）
动力气，氮气、气或压缩空气油和水含量小于0.5%；禁用可燃气体。丙酮，乙醚或四氯化碳（分析纯）。无水高氧酸镁，颗粒试剂。
分子筛,其性能满足测试要求，
Sehutze 试范
石墨，一次性使月·由高纯石墨制成。5仪器
5.1仪器性能
测氢仪包括电极炉、热导池测量系统、分析气流架质去除装置以及辅助净化系统，仪器的灵敏度要求在±0.01 μg/g或更度，精确度在±0.1 g/g或±2%读数值或更精确，5.2仪器准备
5.2.1按仪器制造厂家提供的说明书要求开机，确认仪靠上流量计和压力表等指示在指定位置。检查1
GB/T 223. 82—2007
仪器的系质去除装置和辅助浮化系统过滤器和试剂是香有效，替失效需清洗或更赖。5.2.2必要时，在电源连接和水拎系统开启的情况下，对仪器近行漏气检查。5.2.3设置仪器参数，预热稳定仪器。若长时间关机.开机后必须有足够的时间进行预热使仪器稳定。更换过滤器、净化试剂后仪器处于非作业状态，需通过(2～3)欲空烧毯定仪器，5.2.4系统空白必须相对稳定，对低含量<11g/样品空白必须降到所测定含量的50%以下。如果议器有自动空自扣除功能：调零后测量空口读数，待权器稳定：最后三款测量值相差1心为时，输人最忌三次空白的平均值，进行自动扣除6取样与制样
钢铁材料中氢在取制样过程中极易损失和污染，在取样、保存和制样过程中必须避免氢损失利被环境粘污。氢损和样品温度、环境氢分压、样品在放时间等右很人关系6.1炉前取样是·项专业技术，必须使用特制的取样装置，-种新的炉前取样方法或新取样装置应用实施前·必须对其可靠性和有效性进行评估，并出据评估报告备案。炉前取得的样品若需较长时间保存（不超过24小时），可存放于冰或液氮中，短时间可保存丁下燥器中，在操作时使用镊于并避免水汽在样品表面罐结，取样方法按照GB/T20066。6.2链或型材1取样时，必须防止发热，试样加工温度应低于50℃，6.3制备试样时，可用车床加工，边车边用无水乙醇冷却，也可缓慢打磨试样表面，去掉粘污层，截取合适尺寸哗长条状样品，质量为0.5g-~2.5g之间。氢含量越低，要求样品量越大。用四氮化碳,乙或丙酮清洗，自然风干或冷风吹干备用。6.4类似丁充氢试样等制备好的现成样品仅用四氯化碳，乙醚或内酮清洗、风十或冷风吹干后即可克接使用。
7校准
7.1要求
使用的仪器必须是经过定期校验和校推的，出现以下任何一种非正常情况时，必须对仪器逊行重新校准，以确保测量的可靠性和有效性：1）仪器中毒被污染，做任何试样和标样均拖长尾，清理污染后校推：2）对分析结果有影响的突发故障，故障排除后必须校推；3工要参数被更改后必须校准，
7.2校准步骤
准备至少四个平行的尺小合适，质量在0.5g～2.5之间的钢中氢标准物质/标准样品，其氢合量接近或大于未知样品氢含量。按照测量(8)对每个标准栏品至少测量两次，以其平均值校准仪器用第3或第4个标准样品检验校准情况，若两次测定结果不超差，认定校准有效。否则重新校雅仪器，8脚
8.1分析步骤
设置仪器进人作业状态；按照6制取样品，质量在0.5g～2.5g之间，称量，输人样品量，将样品放人仪器装样器中，按照仪器使用说明书无启分析循坏，完成每一个完的分析过程。8.2分析条件（推荐）
1）脱气功率 3000 W或电流850 A;2）分析功率2500W或电流700A：3）分析时间99s，
9结果计算
氢含量以质量分数μg/g计。
10精密度
GB/T 223. 82—2007
本方法的精密度试验由9个协作单位5个实验空对氢元索的5个含量水平进行测定，每个实验率对每个元素的各含量水平在CB/T6375,1规定的重复性条件下测定3次。各实验室报出的原始数据（测定值)见附录A（资料性附录）。原始数据按照G13/T6379.2进行统计分析，精密度见表1，表1重复性限和再现性限R
水平·范围/（g/官）
0. 20 --30. 0
垂复性限
0.685 2.0. 554 9 1gm
重复性限(r）,再现限(R)按以表1给出的方程求得。式中m是两个测定值的平均值,单位为g/g。再现性限R
R-0. 081 52 - 0. 152 1 m
在重复性条件，获得的两次独测试结果的绝对差俏不大干重复限），卡重复性限（)的情况以不超过%为前提；
在丙现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大丁再现性限(R)，大于再现性限(R)的情流以不超过5乐为前提。
试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）所有辩剂群品、实验室及分析数掂所需的内容：h）引用本部分所用的方法；
结果及表达形式；
d）测量过程中观察到的异常现象；任何本部分中末规定的操作或任何可能影响结果的操作，f） 试验所胆的仪器和试验H期,GB/T 223,82—2007
实撃室
(资料性附录）
情气脉冲熔融热导法测定钢铁中氢含量精密度试验原始数据表A.1
氢含（质显分数）/（μg/g）
水平-1
GB/T 223.82-2007
水平-2
水平-3
水平-4
水平-5
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书号：155063：139593
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钢铁氢含量的测定
情气脉冲熔融热导法
GB/T 223. 82—2007
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学数于字
2009年2月第一次印刷
书号：155066：1-30593
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