GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中石墨炉原子吸收光谱法测定铊量。 本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中铊量的石墨炉原子吸收光谱法测定。 测定范围:0.06μg/g~40μg/g的铊。 方法检出限:铊 0.02μg/g。

ICS73.060
中华人民共和国国家标准
GB/T14353.17-2014
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第17部分：铊量测定
Methods for chemical analysis of copper ores, lead ores andzinc ores-Part 17:Determination of thallium content2014-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-04-01实施
中华人民共和国
国家标准
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第17部分：铊量测定
GB/T14353.17—2014
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GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分：第1部分：铜量测定；
一第2部分：铅量测定；
一第3部分：锌量测定：
一第4部分：镉量测定；
一第5部分：镍量测定；
第6部分：钻量测定；
第7部分：碑量测定；
一第8部分：铋量测定；
第9部分：钼量测定；
第10部分：钨量测定，
第11部分：银量测定；
-第12部分：硫量测定；
一第13部分：镓量、钢量、铊量、钨量和钳量测定，一第14部分：储量测定；
—第15部分：硒量测定；
第16部分：碲量测定；
第17部分：铊量测定；
第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定。本部分为GB/T14353的第17部分。本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93）归口。本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所。本部分主要起草人：王龙山、熊英、李小寒、牟乃仓。GB/T14353.17—2014
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第17部分：铊量测定
GB/T14353.172014
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GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中石墨炉原子吸收光谱法测定铊量。本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中铊量的石墨炉原子吸收光谱法测定。测定范围：0.06μg/g~40pg/g的。方法检出限：轮0.02μg/g。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包含所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3原理
试料经硝酸氢氟酸-高氯酸-硫酸分解，在10%硝酸介质中，在过氧化氢和铁盐存在下，用聚氨酯泡沫塑料富集，使铊与杂质元素分离，在沸水浴中解脱铠，加抗坏血酸作基体改进剂，在石墨炉原子吸收分光度计上，以铊空心阴极灯为光源，辐射出的铊元素特征光波，通过石墨炉中试料蒸汽时，被蒸汽中铊的基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，计算试料中的铊量。4试剂
除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水4.1过氧化氢（30%H,0，)。
4.2硝酸（p=1.42g/mL）。
4.3氢氟酸（p=1.13g/mL）。警告：氢氟酸有毒并具有强腐蚀性，操作时应戴防腐手套，防止与皮肤接触。
4.4硫酸（p=1.84g/mL)。
高氧酸（p=1.68g/mL）。警告易爆品，使用时小心！聚氨酯型泡沫塑料（2cm×1cm×0.5cm）。4.6
4.7硫酸（1十1）。警告：不当的稀释易发生危险！4.8硝酸（2+8)。
TiiKacaOraiKAca-
GB/T14353.172014
4.9抗坏血酸溶液（20g/L）：
称取2g抗坏血酸于150mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.10铁盐溶液[p(Fe+)=100mg/mL]：称取484g三氯化铁（FeCla·6H，O）于250mL烧杯中，加人30mL盐酸与硝酸混合酸（1+1）及适量的水加热溶解后，用水移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。4.11标准溶液按下列步骤配制：a）馆标准储备溶液Lp（TD)=200μg/mL]：称取50.0mg金属铊（>99.99%）于100mL烧杯中，盖上表面血，沿杯壁加人10mL硝酸（4.2)置于控温电热板上加热溶解，加5滴硫酸（4.4），蒸干，用水浸取，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾b）铊标准工作溶液［e（T)=1μg/ml].吸取5.00-ml铠标准储备溶液［4.11.a)]于1000mlL容量瓶中，用水稀释至刻度播勾。5仪器
5.1配有石墨炉的原子吸收光谱
5.2轮单元素垒心圆极灯。
5.3分析天平
级，感量0.1m
5.4调速振荡器。
6试样
6.1按照GBT14505的相关规定加工试样的粒径应小于97m6.2试样在60℃~80℃烘箱中干燥2h-4h，并置于干燥器中冷却至室温备用。7分析步骤
7.1试料
根据试样中量，称取1g~1g试样，精确至0.1mg。铠含量大于5g/g，称取0.1g试样。7.2空白试验
随同试料进行不小于2份空白试验，所用试剂应取自同一瓶试剂，加人同等的量。7.3验证试验
随同试料分析同矿种的标准物质。7.4试料分解
7.4.1将试料（7.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，加人8mL硝酸（4.2），10mL氢氟酸（4.3），1mL硫酸（4.7），2mL高氯酸（4.5）置于电热板上加热溶解并蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下冷却。加人25mL硝酸（4.8），加热溶解盐类，冷却，转人250mL锥形瓶中，用水稀释至约50mL。7.4.2加人2mL过氧化氢（4.1），2mL铁盐溶液（4.10），放入一块泡沫塑料（4.6），排去气泡，于调速振荡器上振荡30min，取出泡沫塑料，用自来水冲洗泡沫塑料上残留的样品，再用去离子水冲洗挤干泡塑，然后放人盛有10mL水的25mL比色管中，于100℃水浴中保持20min，趁热取出泡沫塑料，加人2
1滴硝酸（4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。7.5校准溶液系列的配制
GB/T14353.17—2014
移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL标准溶液[4.11b)]分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勺。得1mL分别含0ng、20ng、40ng.60ng、80ng100ng铊的标准系列溶液。取上述标准系列溶液各3mL分别置于250mL锥形瓶中，加入20mL硝酸（4.8），用水稀释至约50mL。以下分析步骤按7.4.2进行。7.6测定
参考仪器工作条件（参见附录A），将待测溶液和抗坏血酸溶液（4.9）依次注入石墨炉中，分别测定校准溶液和试料溶液中铠的吸光度值同时测定空白试验溶液的吸光度值校准曲线的绘制
以量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从曲线上得到相应的量。8结果计算
铭量以质量分数w（TI计数值以
示，接
（1计
从校准曲线上查得试料浴液中的铠量，单位为纳克每升（ng/m从校维曲线上查得的空自试验溶液中的铠量，单位为纳克每毫升（ng/L）；试料泽液的总体积，单位为毫升（mL）试料量单位为克（）
计算结果表示为@0××μg/g.0.××μg/g.×.××μg/g、××.×pg/9精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的水平范围内，其绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情视不超过5%，重复性限按表1所列方程式计算。在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的水平范围内，其绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表1所列方程式计算。从实验室间试验结果得到的统计数据参见附录B。表1方法精密度
水平范围
重复性限，
r=0.0427m+0.0121
注：方法精密度数据由7个实验室对5个水平的试样进行试验确定。iiKacaOaiKAca-
再现性限R
单位为徽克每克
R-0.077 8m+0.021 7
GB/T14353.17—2014
10质量保证和控制
10.1每次分析测试，应同时采用空白试验、重复分析、标准物质验证等方法进行质量保证与控制10.2每分析批，应同时进行2个空白试验、20%~30%的重复样品分析（当样品数量不超过5个时，应进行100%的重复样品分析）和1个～2个同矿种标准物质验证试验。10.3重复性分析，两次测定结果的绝对差应小于表1给出的重复性限：再现性分析，不同实验室测定结果的绝对差应小于表1给出的再现性限R。否则应查找原因，纠正错误后，重新进行校核。附录A
(资料性附录）
仪器参考工作条件
表A.1、表A.2给出了测量时仪器的参考工作条件。表A1
原子吸收分光光度计参考工作条件波长
灯电流
单色器通带
原子化
原子化器
普通管型
氩气流量
mL/min
测量方式
背景扣除
石墨炉原子化器加热程序
80~120
iiKacaOiaiKAca-
GB/T14353.17—2014
进样体积
基体改进剂
GB/T14353.17—2014
B.1方法重复性限、再现性限
附录B
（资料性附录）
实验室间试验结果数据的统计处理根据GB/T6379.2—2004确定了测量方法的重复性限与再现性限，统计分析结果见表B.1。表B.1方法重复性限和再现性限统计分析标准物质
参加实验室数目
可接受结果的数目
平均值/（ug/g）
推荐值/（μg/g）
重复性标准差（s,）
重复性变异系数
重复性限（2.8Xs）
再现性标准差（sg）
再现性变异系数
再现性限（2.8XR）
方法正确度评估
GBW07287
GBW07235
GBW07237
GBW07233
GBW007164
根据GB/T6379.4一2006确定标准测量方法正确度的基本方法，对方法正确度进行了统计评估，部分试验样品检测结果置信区间（8-AS≤8≤8+AS）包含0，测量方法的偏倚在置信水平α=5%下不显著，统计结果见表B,2。
表B.2方法正确度统计分析
标准物质
单元测定次数（n）
可接受结果的验室数（p）
重复性标准差（S.）
再现性标准差（Sk）
Y-SR/S,
GBW07233
GBW07234
GBW07236
GBW07241
GBW07240
标准物质
测试结果总平均值/(μg/g）
标准物质认定值/（ug/g）
测量方法的偏倚(8)
n(-1)+1
表B.2（续）
GBW07233
GBW07234
GBW07236
-iiKacahaiKAca-
GB/T14353.17—2014
GBW07241
GBW07240
GB/T14353.17-—2014
参考文献
［17GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法［2］GB/T6379.4—2006测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法
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书号：155066·1-50198
GB/T14353.17-2014
打印日期：2015年3月23日F055vv99.net
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