中华人民共和国黑色冶金行业标准高纯石墨制品中硅和铁的光谱测定粉末法
Determinationofsiliconandironingraphiteprodctsof highpuritybyspectroscopical methodThe powder method
本标准适用于高纯石墨制品中的硅和铁含量的测定。方法提要
YB/T5159—93
称取一定量的试样，加人内标元素，在高温下试样被氧化掉约十分之九。加人载体研匀，用直流电弧、阳极激发，进行光谱测定。2试剂
2.1盐酸；优级纯。
硫酸：优级纯。
2.3钻的硫酸溶液：300ppm/ml。2.4氟化钠：高纯试剂。
2.5三氧化二铁：光谱纯。
2.6二氧化硅：光谱纯。
2.7二次水：将离子交换水用石英蒸馏器蒸馏二次。2.8
四氧化三钴：光谱纯。
仪器和设备
3.1铂金：容积25~30ml。
3.2玛瑙乳钵。
3.3微量分析天平：最大称量20g，感量0.00001g。3.4电光分析天平：最大称量200g，感量0.0001g。YB/T5159--93
4试样制取
4.1将被测定的块状试体表面，用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不大于60目，装入试样袋中。
4.2称取1.5g粉状试样于铂金埚中，加入0.5ml内标溶液，在1500W电炉上用调压变压器控制电压为130～140V，烘十到无烟为止。将铂金埚放在850℃高温炉中灼烧至约145～180mg，取出，冷却后称量，计算富集系数。
4.3根据富集后的试样量，加人2%氯化钠载体，用玛瑙乳钵研匀，装人预先烧过的电极孔中，进行摄谱。
4试样制取
YB/T5159--93
4.1将被测定的块状试体表面，用刮刀刮去表层，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不大于60目，装人试样袋中。
4.2称取1.5g粉状试样于铂金堆埚中，加入0.5ml内标溶液，在1500W电炉上用调压变压器控制电压为130～140V，烘十到无烟为止。将铂金放在850℃高温炉中灼烧至约145～180mg，取出，冷却后称量，计算富集系数。
4.3根据富集后的试样量，加人2%氯化钠载体，用玛瑙乳钵研匀，装入预先烧过的电极孔中，进行摄谱。
5摄谱条件
石英摄谱仪：中型，三透镜照明系统，狭缝宽8μm，高0.65mm。5.1
直流电弧：电压220V，电流10A。分析间隙：2mm，中间光拦5mm。5.3
感光板：紫外Ⅱ型，灵敏度为20±5。显影液：米吐尔-海德露显影液（A+B，1:1）19~20C、显影3min。5.5
定影液：快速定影液，定影3min以上。5.7测数：测微光度计，用“S”标尺测出黑度值。注：A液：水1000ml；
米吨尔
内52g;
无水业硫酸钠
海德路10g。
B液：水1000ml；
无水碳酸钠44g；
澳化钾2g。
6标准曲线
6.1采用三标准试样法进行绘制曲线。6.2称取计算好的硅和铁，内标钻，氯化钠和碳粉共1g，研匀后即为0号标样。然后称取30mg0号标样，2%的氯化钠和碳粉共3g。研匀，即为1号标样。取1g1号标样，2%的氯化钠，内标钴和碳粉共3g，研匀，即为2号标样。3号、4号标样同2号标样配制。取4号标样1g，2%氯化钠，YB/T5159-93
8分析结果的计算
8.1试样中硅含量按下式计算：
Si（ppm）
式中：C—从标准曲线上查得硅含量，ppm；富集系数。
8.2铁含量的计算与8.1相同。
SiI2881.60A/Col2989.59A
8分析结果的计算
8.1试样中硅含量按下式计算：
YB/T5159—93
Si(ppm）
C—从标准曲线上查得硅含量，Ppm；式中：（
富集系数。
8.2铁含量的计算与8.1相同。
8.3分析线对：Sil2881.60A/Col2989.59AFel3020.49A/Col2989.59A
硅6.09ppm；铁2.19ppm。
8.4.方法下限：
试验误差
相对标准偏差：铁为±21%；硅为±23%。试验报告
试验报告应包括下列内容：
委托单位。
试样名称及编号。
试样分析结果半均值。
试验单位。
试验人员。
试验日期。
备注。
附加说明：
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