本标准规定了消费品材料中二氯甲烷、正己烷、苯、三氯乙烯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、对-二甲苯、邻-二甲苯、环己酮、1,3,5-三甲苯、硝基苯、异佛尔酮13种可挥发性有机物含量的静态顶空进样测定方法，包括气相色谱/质谱联用法和气相色谱法。 本标准适用于含有13种可挥发性有机物的各类消费品材料，如木材、发泡材料、涂料、胶黏剂、油墨类等。

ICS97.200
中华人民共和国国家标准
GB/T39107—2020
消费品中可挥发性有机物含量的测定静态顶空进样法
Determination of volatile organic compounds content for consumer products-Static headspace sampling method2020-10-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-10-21实施
2试剂和材料
3仪器与设备
气相色谱/质谱联用法
5气朴色谱法
13种可挥发性有机物信息
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）标准物质选择离了监测色谱图附录（（资料性附录）标准物质气相色谱图次
GB/T39107—2020
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准山全国消费品安全标准化技术委员会（SAC/TC508)提山并归口。GB/T39107—2020
本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东衣拉拉服饰有限公司、安徽松泰包装材料有限公司、青岛众瑞智能仪器有限公司、优标（厦门)技术服务有限公司、山东农业工程学院、九牧厨卫股份有限公司、蒙娜丽莎集团股份有限公司、山东建筑大学、中国标准化研究院、中国检验检疫科学研究院本标准要起草人：周加彦、高翠玲、贾彦米、贺祥珂、英秋琼、韩智峰、陈良权、于洋、刘霞、于永梅、柳永杰、齐继业、甄秀春、张桂芹、陈倩雯、李海卡、王志娟、林晓伟、张旗康、萧礼标、闻万梁、李晓彤乔枫
消费品中可挥发性有机物含量的测定静态顶空进样法
GB/T 39107—2020
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验：本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。实验中使用的化学试剂为易挥发有毒物质.应在通风柜内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物，1范围
本标准规定广消费品材料巾二氯甲烷、止已烷、茶、三氯乙烯、甲苯、乙茶、间-二甲苯、对-二甲苯、邻-二甲苯、环已酮、1.3.5-三甲苯、硝基苯、异佛尔酬13种可挥发性有机物（以下简称13种可挥发性有机物)含量的静态顺空进样测定方法，包括气相色谱/质谱联用法和气相色谱法。本标准适用于含有13种可挥发性有机物的各类消费品材料，如木材、发泡材料、涂料、胶黏剂、油累类等。
2试剂和材料
2.1甲醇(CH.OH):色谱纯
2.2米(C,H,)、甲米(C,H)、乙米(CH)、间-二甲米(C,H）、对-二甲(CgH)、邻-二甲米(C,H）米系物标准溶液：2000mg/1..市售标准品，甲醇溶剂2.3［,3,5-=甲苯（C,H12)标准溶液2000mg/1.,市售标准品，甲醇溶剂。2.4正已烷（CHi）标准溶液：2000mg/L市售标准品，甲醇溶剂。2.5
环已酮（CsH1.（0）：市售标准品，99.9%（质量分数）。2.6
硝基苯（CsIIVO)标准溶液：5000mg/1，市售标准品，中醇溶剂。2.7
二氯中烷（CIICl.)标准溶液：2000mg/L.市售标准品.中溶剂。2.8
异佛尔（CIIO）：市售标准品.99.93%（质量分数）。2.9三氯乙烯（C,HCl)标准溶液：5000mg/L.市售标准品，甲醇溶剂2.10甲茶-cl（C,D))标准溶液：2500 mg/L.市售标准品，甲醇溶剂。2.1113种可挥发性有机物标准储备液：准确移取适量标准品（2.2~2.9）于10mL容量瓶巾，用甲醇(2.1)定容，配制混合标准储备液，浓度200mg/L：2.12内标标准储备液：准确移取适量甲苯-d.标准品落液（2.10）于10mL容量瓶巾.用甲醇（2.1）定容配制内标标准储各液，滚度250I11g/L2.1313种可挥发性有机物标准工作溶液：分别准确移取一定体积的标准储备液（2.11于5ml.容量瓶中，用中醇（2.1)定容.配制浓度为4mg/L、20mg/L、40mg/L.60mg/l、80mg/1100mg/l的各级标准工作溶液，现配现用。
2.14内标标准工作溶液：准确移取一定体积的内标标准储备液（2.12）丁5ml.容量瓶中，用甲醇（2.1)定容.配制内标标准工作溶液，浓度为50mg/1.，现配现用。3仪器与设备
3.1气相色谱仪：配火焰离了化检测器(FID)。GB/T 39107—2020
气村色谱/质谱联用仪：配电子轰击（EI)电离源3.3静态顶空进样器：进样体积1mL3.4电子天平：感量0.1mg。
5微量注射器：10ml..50l.。
顶空进样瓶压盖器。
3.7顶空瓶：体积20mL
3.8棕色坡璃容量瓶：5ml.,10ml.24气相色谱/质谱联用法
试样置于密闭的顶空瓶巾，在特定温度下平衡一定时间，使试样巾的日标化合物挥发出来并在顶空瓶内达到动态平衡，通过气相色谱-质谱联用仪逊行分离检测：内标法定量。2分析步骤
样品处理
木材、发池泡材料等固休样品：将样品冷冻粉碎或剪碎至粒径小于2mIm，准确称取0.02g·置于顶空瓶中.加入10μ内标标准T作溶液（2.14），迅速密封顶空瓶待测。涂料、胶黏剂、油墨类样品：准确称取0.02g样品·置丁顶空瓶中，加入[0叫.内标标准工作溶液(2.11),迅速密封顶空瓶,待测
如样品中待测物含量过高·宜酌情调整称样量。4.2.2测定条件
4.2.2.1顶空进样器条件
顶空进样器条件包括：
平衡温度：150℃；
平衡时间：15min；
传输线温度：170℃：
加压时间：1.0min
拨针时问：0.2min
逃样量：1 ml:
g）进样针温度：160℃。
4.2.2.2气相色谱质谱条件
出丁使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不能给出仪器分析的通用参数。设定的参数方保证被测组分得到有效的分离和测定。下列给出的参数已被证听是可行的：a）色谱柱：D13-624Ul色谱柱（60mX0.25mm×1.1μm），或相当者；程序温度：40℃保持2min.然后由5℃/min的速度升至120℃，保持3min.以10℃/min的速b)
度升至160℃，保持1min，再以5℃/min的速度升至210℃，保持0min，最后以15℃/min的速度升至230℃，保持1min；
c）载气：高纯氮.流速为1ml/min；d）进样口温度：250℃；
c）进样模式：分流进样，分流比1：1：接几温度：280℃；
检测器：四级杆质量分析器；
h）电离方式：EI;
电离能量：70cV；
离子源温度：230℃；
k）四级杆温度：150℃：
溶剂延迟：8 min；
m）扫描方式：选择离了监测（SIM)模式，标物定性和定量离了参见附录A，4.2.3标准工作曲线的绘制
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分别准确移瑕各级标准1作液25[（213）和101.内标标准工作溶液（2.11）工顶空瓶中立即密封顶空瓶.配制日标化合物含量分别为0.1ug0.5ug、1.0g、1.5ug、2.0ug、2.5ug和内标化合物含量为0.5ug的标准样品系列：在测定条件4.2.2下，接照含量由低到高的顺序依次测定，以月标化合物与内标化合物浓度比响应比分别作为横坐标织坐标，绘制标准工作曲线4.2.4定性、定量测定
将待测样品同样条件还行测定，如果样品检出色谱峰的保留时间与标准品一致，并且在扣除背景后的质谱图巾，所有定性离子均出现·其十度比与标准品的干度比相对十度偏差不超过表1的规定，则可判定样品中含有日标化合物：定性测定时相对离了丰度最人允许偏差见表1。采用内标法定量，各标准物的选择离了监测色谱图参见附录B。表1定性测定时相对离子丰度最大允许偏差相对离子丰度
允许的相对偏差
4.2.5空白试验
220%-50%
除不称取样品外，其他均按上述条件和步骤进行：4.3结果计算
结果按式(1)计算：
武市：
210%--20%
w——样品中月标化合物i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；：一一从标准工作曲线计算得到的标化合物含量，单位为微克（ug）；m
试样的质量，单位为克（g）。
计算结果保留2位有效数字。
若间-二甲苯与对-二甲苯的色谱峰无法分开，它们的含量为两者之和。4.4精密度和回收率
（1）
在样品中定量加人已知浓度的标准溶液，按1.述检测步骤4.2~1.3进行回收率分析.回收率在3
GB/T 39107—2020
80.4%~118.4%,相对偏差(RSD,n-6)在 2.8%~15.9%。同一操作者两次测试结果的相对偏差宜小丁20%。检出限和定量限
本方法对各月标化合物的检出限和定量限见表2。表2
检出限和定量限
化合物名称
然甲烷
正已烷
氯乙烯
气相色谱法
检出限
tng/kg
定量下限
tmg/kg
化合物名称
间、对-甲苯
邻甲茉
环己丽
1.3.5 一甲苯
硝基苯
兄佛尔翁
检出限
tng/kg
定虽下限
试样置于密闭的顶空瓶中，在特定温度下平衡一定时间，使试样中的月标化合物挥发出来并在顶空瓶内达到动态平衡，通过气相色谱仪进行分离检测，内标法定量。5.2
分析步骤
5.2.1样品处理
同4.2.1.
测定条件
顶空进样器条件
同 4.2.2.1
气相色谱条件
由于使用的仪器不同，最任分析条件也可能不同,因此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的参数方保证被测组分得到有效的分离和测定。下列给出的参数已被证明是可行的：）
色谱柱：同4.2.2.2；
程序温度：同4.2.2.2；
逛样口温度：250℃：
d）载气氮气-流速为1mL/min：
检测器：氛火焰离了化检测器（FID),300℃：进样模式：分流进样.分流比10：1。5.2.3校准曲线的绘制
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分别准确移取各级标准工作液25uL(2.13)和10ul内标标准工作溶液（2.14)于顶空瓶中，立即密封顶空瓶，配制月标化合物含量分别为0.1ug、0.5ug、1.0ug、1.5ug、2.0g、2.5ug和内标化合物含量为0.51g的标准样品系列。在测定条件5.2.2下.按照含量山低到高的顺序依次测定，以目标化合物与内标化合物浓度比-响应比分别作为横坐标-纵坐标，绘制标准工作也线。5.2.4定性、定量测定
将待测样品同样条件进行测定如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，则可判断样品中存在相应的目标化合物。
采用内标法定量测定，各标准物质的气色谱图参见附录C。5.2.5空白试验
除不称取样品外·其他均按「述条件和步骤进行，5.3结果计算
结果按式(2)计算：
式中：
样品中凡标化合物i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)：C：—从标准工作曲线计算得到的目标化合物1含量.单位为微克（g)：试样的质量，单位为克（g)。
计算结果保留2位有效数字。
若间-二甲苯与对-二甲苯的色谱峰无法分开，它们的含量为两者之和，5.4精密度和回收率
-（2）
个样品中定量加人已知滚度的标准溶被，按上述检测步骤5.2~53近行叫收率分析，回收率个81.1%~116.8%,相对偏差(RSD,n6)在 2.5%~16.8%。同操作者两次测试结果的相对偏差宜小于20%检出限和定量限
本方法对各目标化合物的检出限和定量限见衣3。表3检出限和定量限
化合物名称
二氯甲烷
正已烷
氯艺烯
检出限
定量下限
化合物名称
间、对-二巾琴
邻-二巾苯VV99.net
环己嗣
1.3.5元甲苯
硝基苯
异佛尔附
检出限
tng/kg
定量下限
tmg/ky
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附录A
（资料性附录）
13种可挥发性有机物信息
13种可挥发性有机物信息见表A.1。表A.113种可挥发性有机物信息
物质名称
氯甲烷
三氯乙烯
间、对-二巾苯
邻-三甲举
环己附
1.3,5-三甲辈
硝基苯
异佛尔
注：下划线的数值为定虽离了
英文名称
dichloromethane
n-hexane
benzene
trichloroerhylene
toluene d.
toluene
ethylbenzene
m-xylene/ p-xylenc
o-xylenc
cyclohuxanion
I.3.a-trimethylbenzene
nitrobenzene
isophorone
化学义搞编号(CAS号)
75-09-2
110-54-3
2037263
108 88 3
100-41-4
108-38-3/106-42-3
95-47-6
108-0-1-1
108-67-8
08-05-3
78-59-1
蓝测离子
15、84、56
130、95.132
91、106,51
91、106、105
91、106、105
55.98、42
105,119,120
77、123.51
82、138,39
附录B
（资料性附录）
标准物质选择离子监测色谱图
13种可挥发性有机物选择离子监测色谱图见图13.1。丰度
80000号
65 000号
55 0001
50.000号
45000寸
40000号
35000元
15.000弄
5000年
说明：
二氯巾烷：8.94min
止口烷：10.00min；
苯：13.35min:
二氯乙烯;141.72mim:
巾举-d（内标物）：17.50min：甲苯：17.67min；
乙苯:21.95min;
间、对-二中举：22.30min；
邻-二甲率，23.46min：
环己酮：24.73min；
1.3,5三甲苯：26.03min；
硝基苯：31.97min；
兄尔间：33.18min。
图B.113种可挥发性有机物选择离子监测色谱图12
GB/T39107—2020
时间/min
GB/T 39107—2020
附录C
（资料性附录）
标准物质气相色谱图
13种可挥发性有机物标准物质气杆色谱图见图（.1。PA
说明：
氯甲烷：10.30min;
正己烷:11.12 min;
军;14.09 rmin:
氯乙烯，11.4 mim：
甲苯ds（内标物）:18.68min；
甲茉：18.86min；
乙苯：23.16min
间、对-二巾举：23.47min；
邻二巾苯;24,54 min；
环之丽：25.75min；
1,3.5-三甲苯，27.06min;
硝基苯：33.0uimin:
异佛尔酮：31.21 rmin。
图C.113种可挥发性有机物标准物质气相色谱图12
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