本标准规定了低砷黄磷的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于低砷黄磷。该产品主要用作生产电子设备和半导体的原料，也用作制造磷化合物的原料等。

1CS 71. 060. 10
备案号：56381—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5011-2016
低砷黄磷
Low arsenic yellow phosphorus2017-10-22 发布
2017-04-01实施
华人民和科信化都发布
本标准按照（B/T1.1—2009给山的规则起草，本标准中中国石油和化学工业联合会提比，HG/T5011-2016
本标准山全国化学标准化技术委员会无机化T:分技术委员会（SAC/TC63/SC)）归口。本标准起草单位：福（集团）有限责任公司、中化重庆济陵化工有限公司，贵州省产品质量监督检验院、中海油天津化研究设计院、重庆新中世纪化工有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主耍起草人：士邵东、李兵、陈泉、赵美敞、将成义、王强、芮雪、李子枸、米波低砷黄磷
HG/T 5011—2016
警告一按 GB 12268一2012第 6章的规定，本产品属于第 4类 4. 2项易于自燃的物质及第 6类6.1项毒性物质，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定「低础黄磷的要求，诚验方法．检验规则，标志和标签，包装，运输和贮存以及企，
本标准适用于低独黄磷。该产品主要用作牛产电子设备和半导体的原料。也用作制造磷化合物的原料等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注旧期的引用文件：仪注1期的版本适用于本文件。凡是不注期的引用文件，其最新版个（包括所有的修改单）适用于本文件，GB190—2009危险货物包装标志
GB/T192008包装运图示标志
G13/T6678化T产品采群总则
GB/T66822008分析实验案用水规格和试验方法G37816—1998T业黄磷
CB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB12268—20[2危险货物品名表
1316-173黄磷包装
IIG/T3696.2先机化T.品化学分析而标谁溶液、制剂皮制品的制备第2部分：杂质标雅溶液的制备
无机化1产品化学分析用标雅液，制剂及制品的制备第3部分：制剂及1IG/T 3696. 3
制品的制备
3分子式和相对分子质量
分于式：P或P4
相对分于质量：30.97或123.83（接2013年国际相对原子质最）。4要求
4.1外观：石蜡状，淡黄色至黄色。4.2低神黄磷按本标准规定的试验方法检测，成符合表1的技术要求，(13)
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HG/T 5011---2016
不溶物
在笨巾
在二碗化碳巾
在举巾
在二硫化碳中
绅(As) ./(m k)
5试验方法
一般规定
表 1 技术要求
优等品：
一等品
合格品
本标准所用试剂和水，在没有注H他要求叶：均指分析纯试剂和G13/16682一2008规定的·级水。试验中所需杂质标准济液、制剂及制品：作没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、IIG/13696.3的规定制备，
5.2外观检验
将排品装上事先加水的样品杯中，在白然光下于色衬底用日视法判定样品杯中样品的外观。5.3试样的制备
利用图 1 的装置制备试样,
截好橡校乎衰，将装有试样的样品杯放人水浴剂.中。先川人水覆盖样品杯，缓慢加人热水使水浴缸中的水温约70℃，使试样全部落弱。用内径为5mm或Gmm的般璃采样管插人样品杯中，缓缓搅拌后：提取需要量的诚样：用手指封住采样管上端，慢慢地将采样管提到水层（注意：采样管底端不要离开水而）：将管中试样注人预先放逊水浴中的瓷班埚限，将盛有试样的凳从水浴中取出，置于冷水冷却，得试样凝战后。用镊子取出。存「装有水的广口瓶中，备用。2
说明：
采样管：
术浴起，
样品称：
低神奠磷层：
热水：
瓷片弱（15 ml)，
图1试样制备装置
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5.4黄磷含量的测定
按GR 7816一1998-1.3的规笔进行测能5.5不溶物含量的测定
HG/T 5011—2016
镊了爽取2 g-~4g按5.3制备的试样，以下按GB 7816:-1998中 1.1和4.3的规定进行测定。5.6砷含的测定
5.6. 1方法提要
试样经酸处理后，加人硫碌使5价砷预还原为3价砷，在酸性介质牛，硼氢化使码还原牛放碑化氛，内氟气载入石英原了化器巾，在特制的砷空心阴被灯的发對光激发下产生原子荧光，利用炭光强度在特定条件下与被测液中的种浓度成正比的特性剂砸避行测定。5.6.2试剂
5.6.2. 1 无水乙醇,
5.6.2.2硝酸溶液：715,
使用优级纯试剂配制。
5.6.2.3盐酸济液：(1lC)-0.8 mol/l取67 ml盐酸、水稀释至！u00 ml，使[优级纯试剂配制，5.6.2.4盐酸溶液：111。
使用优级纯试剂配制。
5.6.2.5硼氛化钾氛氟化钾溶液：20g1.，20硼氢化钾，溶解于适虽的氢氧化钾溶被（5g/1）中，溶解完全后，用氢氧化钟溶波（5g/L）稀释至10C0ml.。该溶液现用现配。5.6.2.6硫脉溶液：50g/1.。
该辫液现用现配，
5.6.2.7础标准矿备溶液：1nL溶液含砷（A）U.10mg移取10.00m1L按H/T3696.2要求配制的砷标准落液，置于120ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。
5.6.2.8砷标准济液：1ml.溶液含碑（A）0.10g移取1. 00 ml.砷标准贮备溶液（见5. 6.2. 7)，置于1 0n0 ml.容量中，用水稀释至刻度。瑶匀。该溶液现用现配。
9二级水，成符合（GB/16682—2008的规是，5. 6.2.9
5.6.3仪器和设备
5.6.3.1原子荧光光度计：配有础空心阴附极灯。5.6.3.2带柄瓷热发血：150 ml.。5.6.3.3扣溢水浴箱。
5.6.4试验溶液的制备
用镊了夹取2按5.3制备的试样，进速用滤纸吸下试样表面附着的水分，置于盛有无水乙醇的50ml.烧杯中脱水。用镊子取山，迅速用滤纸吸下，并立即放人装有二级承的称母过的称虽瓶中进行17:
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HG/15011—2016
称量，精确至(.0002。将试样放人预光加人70mI.硝酸溶液的带柄瓷蒸发ⅢL中，盖上表面E，放在水浴中缓缓加热，试样与硝酸的反成程度随温度的上升而加剧，所反应过丁剧烈时，从水浴1移元带柄瓷蒸发凰，必要时皆下F冷水中冷却：继续放在水浴上加热。控制反应的剂烈程度，不使液状试样较小颗粒浮在硝酸游液的表闻，避免试样接触气而燃烧，在试样溶解过程中不得移开衣面血。全部试样均被氧化成麟酸后：提起表面Ⅲ，用少量二级水冲洗表面血，冷却后全部转移至100）ml（V）溶冠瓶中，用\级水稀释至刻度，摇勾，5.6.5工作曲线的绘制
取7个 10 nl.容量瓶.分别移取 0. 00 ml.、1.00 ml.、3. 00 ml、5.00 ml、10. 00 tml.、20. 00 ml.、30.00m1l仲标准溶液，分别加人10ml.硫脲溶液利5ml盐酸溶液（见5.6.2.4，用二级水稀释至刻度，操勾。
在原子炭光光度计最佳测定条件下（参考测完条件见表2），以盐酸济液（见品.6.2.3）为载流、溺氢化钾氢氧化钾溶液为还原剂，以二级水调零，测定其荧光蛭度，从征个标准溶波的炭光强度中减去试别空白溶波的荧光度，以础的质量浓度（g/1mI）为横坐标，所对应的吸光度为纵坐标绘割作快线：
表2原子荧光光度计参考测定条件项
光电信增普负高正
毕空心阴投灯泡流
璟子化路商度
瑶殿气流速
测进方式
读数片式
5.6.6测定
tio ma
30mt./min
gao mt.min
荧光强度或浓度直读
降而积
移取适单的试验济液（V）（见5.G.4)，置」100ml（V）容量瓶中，以下按5.6.5\加人10nl）硫源溶液…测定其荧光强度进行换作、从1作用线上查出相应的砷的质昼浓度。同时同样处理空H试验溶液。
5.6.7结果计算此内容来自唯久标准下载网
砷（A）含量以质量分数计，数值以mg/kg表示。按公式（1）H算：(pr-p:V
从工作曲线上查得的试验落渡中砷的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/tmL）；o.
一从工作册线上查得的空白试验游液中砷的所量浓度的数值，单位为微克每慈升（mL）：测定游液的体积的数值，单位为毫升（mI.)：V2-移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（nL)；试验辫液的体积的数值，单位为毫升（nl.)；1
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试样的质量的数值，单位为克（g）。HG/T5011-2016
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对值。优等品不大于0.3mg/kg，-等品、合格品不大于2mg/kg，
6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项为出厂检验项月，应逐批检验。6.2生产企业而相同材料，基本相同的生产条件，连续非产或间班组牛产的同规格的低砷黄为一批。每批产品不超过35
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。钢拍包装时每钢箱为包装单元。采样时，将低碘黄麟加热熔融，将采样器（见图2）锥形阀打川，垂古插人至料层的上、中、下部，关闭锥形阀，停留片刻提起采样器、将管中试样放入盛有热水的样品杯中（样品杯不应使用易碎容器。可使用容积为］的塘瓷杯），样品杯置丁装有热水的金属桶中，采样量不应少下500马：将采取的样品加热熔融：分装在盛有水的2个清洁口玻璃瓶中，每瓶约250：并川水蒋恙。容器外罩整光塑料袋，并站上标，注明牛产厂名、产品名称、等级、批号、采样门期和采样名姓名，同时标明有萨”和“自燃”字样。份作为实验室样品，丹-份保存备查，保留时间山生产根据实际需要确定。单位为毫米
雄形阀
图2采样器
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HG/T 5011--2016
6.4检验结果如有项指标不符合本标准要求、应重新自两倍量的他装中采样进行复验，复验结果即使只有项指标不符合本标雅要求，则整批产品为不合格。6.5采用（13/18170规定的修约值比较法判定检验结柴是否符合本标准。7标志和标签
7.1低砷黄磷包装容器上应右牢固、清晰的标志，内容包括生产」名、」址、产品名称、等级、净含量、批号或牛产日期、本标准编号、（F3190一2009规定的“易于H燃的物质”和“毒性物质”以及CB/T1012008规定的“向上”和“禁止翻滚”标志。7.2每批」的低黄磷都应附有质量证明：内容包拆生产」名、」址，产品名称、等级、净含量、批号或牛产口期、产品质量符合本标雅的证明和本标准编号。8包装、运输和赔存
8.1低砷黄磷包装应符个（11315-173的规定，征栅净命量20)kg、8.2低碑黄磷在运输过程中应符介相应纳危险货物运输管理见定的要求。8.3低砷黄瞬应贮存在所凉、通风处，远离火种、热源，应与疯化剂，类、卤素，食用化学品分开存放。切忌混、混送。
9安全
9.1每个接触低神黄磷的1作人员应熟悉低种黄磷的性质，懂得中寿时的急救方法9.2发生低碑黄麟急性中毒吋。亢用2g/1.高链酸铆溶液成10g/1.硫酸铜溶液反复洗胃，直到洗水中的黄磷气味消失为止，不应给中带喝奶和吃含脂防食品，因为这些食品溶解低砷黄麟，从而导致低伸黄谜渗人人的肌体。
9.3皮肤被低英磷烧伤时，应立卵用人整的水冲洗烧伤部位，在水洗下用木刮片小心地将低础黄磷除净，切勿再使低种萸磷逃人伤口。消除低砷黄磷时要在暗处进行、完全避光，考用化学法除磷，宦用2多1.高酸钾液清洗烧伤部位。9.4低础黄磷蒋人限内时，应文即用大量水冲洗，并送医院治疗，9.5低砷黄磷烧省的衣物应川水浇火，并有水浇时说下或在浴盆内的水中脱下2n;
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