本标准规定了白酒分析的总则、基本要求和详细分析步骤。 本标准适用于各种香型白酒的分析。

ICS 67. 160. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T10345—2007
代替GB/T10345.1~10345.8—1989自酒分析方法
Method of analysis for Chinese spirits2007-01-02发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会vv99.net
2007-10-01实施
规范性引用文件
基本要求
感官评定
酒精度
固形物
艺酸乙酯·
己酸乙酯·
乳酸乙酯
丁酸乙酯
丙酸乙酯
止丙醇
β-苯乙醇
3-甲硫基丙醇
18二元酸（庚一酸、辛二酸、王二酸）二乙酯目
附录A（规范性附录）不同温度下酒精溶液相对密度与酒精度对照表附录B（规范性附录）温度20℃C时酒精计浓度与温度换算表GB/T 10345—2007
GB/T 10345—2007
本标准是对GB/T10345.1—1989《白酒试验方法总则》、GB/T10345.2—1989白酒感官评定方法》、GB/T10345.3~-1989《白酒中酒精度的试验方法》、GB/T10345.4—1989《自酒中总酸的试验方法》，GB/T10345.5—1989%白酒中总酯的试验方法》、GB/T10345.6~1989《白酒中固形物的试验方法》、GB/T10345.7--1989《白酒中乙酸乙酯的试验方法气相色谱法》GB/T10345.8—1989《白酒中已酸乙酯的试验方法》的修订。本标谁代替GB/T10345.1~10345.8—1989。本标准与GB/T10345.1~10345.8—1989相比主要变化如下：-将GB/T10345.1~10345.8—1989八项标推整合为=-项标准，一增加了乳酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸乙酯、正丙醇、β苯乙醇、3-甲硫基丙醇、二元酸（庚二酸、辛二·酸、王二酸二乙酯七个分析方法；一酒精度的测定增加了对冷却水温度和沸腾后蒸馏时间的规定：气相色谱法中的色谱柱增加了毛细管柱，色谱条件和分析步骤作了相应的修改：一一总酸的测定增加了第二法电位滴定法；一总酯的测定将电位滴定法的指示终点作了调整；-附录A\不同温度下酒精溶液相对密度与酒精度对照表”根据国际分析化学家学会（AOAC)的分析方法进行了修改；
一附录B\温度20℃时酒精计浓度与温度换算表\根据“1990年国际温标国际酒精表\进行了修改。
本标准的附录 A和附录B为规范性附录。本标准由全国食品工业标准化技术委员会酿酒分技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、泸州老窖集团股份有限公司、山西杏花村汾酒集团有限责任公司。
本标推主要起草人：郭新光、康永璞、卢中明、张蔚、工凤仙。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T10345.1—1989;
-—GB/T10345.2--1989:
—GB/T10345.3—1989
—GB/T 10345.4—1989
—GB/T10345.5—1989,
-GB/T10345.6—1989;
-GB/T10345.7—1989;
GB/T 10345.8-1989.
1范围
白酒分析方法
本标推规定了自酒分析的总则、基本要求和详细分析步骤，本标准适用于各种香型白酒的分析。规范性引用文件
GB/T10345—2007
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,1SO6353-1:1982.NEQ
GB/T6682---1992分析试验室用水规格和试验方法（negISO36961987）3总则
3.1本标准中所采用的名词术语、计量单位应符合国家相关标准的规定。3.2本标谁中所用的分析天平、酸度计、分光光度计和气相色谱仪要按时检定；所用的酒精计、温度计、微量注射器、移液管、滴定管、容量瓶等玻璃计量器具应按有关检定规程进行校正。3.3本标准中的“仪器”，为分析中所必需的仪器，一般实验室仪器不再列人。3.4本标准中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB/T 6682一1992中三级以上（含三级）水的规格。所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯（AR）。3.5本标准中的“溶被”，除另有说明外，均指水溶液，稀释至刻度”是指用水定容。3.6同一检测项目，有两个或两个以上分析方法时，各实验室可根据各白条件选用，但以第一法为仲裁法。
4基本要求
4.1测定样品，应做平行试验。以实测数据报告其分析结果，不需要按酒精度折算，有效数字要与技术要求相一致。
4.2分析中所用玻璃器Ⅲ，用前应以铬酸洗涤液浸泡,用自来水冲洗,再用蒸馏水洗干净。测定金属离子（如：铅、锰）时，应用15%的硝酸浸泡，然后，直接用去离子水冲洗干净。4.3分析方法中的有效数字，表示吸取或称量时要求达到的精密度。4.4恒重系指样品经于燥，前后两次称录值之差在2mg以下。4.5色谱分析时，微量注射器应清洗下净。通常，使用前后要用乙醚抽洗50次～100次。连续进样时，也可用酒样直接抽洗干净。5感官评定
5.1原理
感官评定是指评酒者通过眼鼻、口等感觉器官，对白酒样品的色泽、香气，口味及风格特征的分析评价。
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5.2品酒环境
品酒室要求光线充足、柔和、适宜，温度为20℃~25℃，湿度约为60为。恒温恒湿，空气新鲜，无香气及邪杂气味。
5.3评酒要求
5.3.1评酒员要求感觉器官灵敏，经过专门训练与考核，符合感官分析要求，熟悉白酒的感官品评用语，掌握相关香型白酒的特征。5.3.2评语要公正、科学、准确。5.3.3品酒杯外形及尺寸见图。
单位为毫米
图1品酒杯
5.4品评
5.4.1样品的准备
将样品放置于20℃士2℃环境下平衡24h（或20℃士2℃水浴中保温1h）后，采取密码标记后进行感官品评。
5.4.2色泽
将样品注人洁净、干燥的品酒杯中（注入量为品酒杯的1/2～2/3），在明充处观察，记录其色泽，清亮程度、沉淀及悬浮物情况。
5.4.3香气
将样品注人洁净、下燥的品酒杯中（注人量为品酒杯的1/2~2/3)，先轻轻摇动酒杯，然后用桌进行闻嘎，记录其香气特征。
5.4.4口味
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将样品注入洁净、干爆的酒杯中(注入量为品酒杯的1/2~-2/3),喝人少量样品（约2mL)于口中，以味觉器官仔细品尝，记下口味特征。5.4.5风格
通过品评样品的香气、口味并综合分析，判断是否具有该产品的风格特点，并记录其典型性程度。6酒精度
6.1密度瓶法
6.1.1源理
以馅法去除样品中的不挥发性质，用密度瓶法测出试样（酒精水溶液）20℃时的密度，查附录A，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度，6.1.2仪器
6.1.2.1全玻璃蒸器：500 mL。
6.1.2.2恒温水浴：控温精度士0.1℃。6. 1. 2. 3附温度计密度瓶: 25 mL 或 50 rmL,6.1.3试样液的制备
用一洁净干燥的 100 mlL 容量瓶准确量取样品（腋温20℃)100 mL 于 500 mL 蒸馏瓶中，用50mL水分三次种洗容量瓶，洗液并人蒸馏瓶中，几沸石（或被璃珠），连接蛇形冷凝管，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），开启冷却水（冷却水温度宜低于15℃），缓慢加热蒸馏（沸腾后蒸馏时间应控制在30min~40min内完成），收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖密，于20℃水浴中保温30 min,再补加水至刻度，混勾，备用。6.1.4分析步骗
将密度瓶静，反复烘十、称量，直至恒重（m）。取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15℃的水注满已重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中不得有气泡），立即没人20.0℃士0.1℃的水裕中，待内物温度达20℃并保持20min不变后，用滤纸快速吸去溢出侧管的液体，立即盖好侧支上的小罩，敢出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水液，立即称量m）。
将水倒出，先用无求之醇，再用乙醚冲洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用试样（6.1.3）反复冲洗密度瓶3次～5次，然后装满。重复上述操作，称量（m2）。6.1.5结果计算
试样液(20℃)的相对密度按式(1)计算。do =mg -m
式中，
d2—试样液(20℃)的相对密度;
m2—密度瓶和试样液的质量，单位为克(g)；m—密度瓶的质量,单位为克(g）;mi—密度瓶和水的质量,单位为克(g)。根据试样液的相对密度d，查附录A，求得20℃时样品的酒精度。所得结果应毒示至…位小数。
6.1.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。(1
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6.2酒精计法
6.2.1原理
用精密酒精计读取酒精体积分数示值，按附录B进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。
6.2.2仪器
精密酒精计：分度值为9.1%vol。6.2.3 分析步骤
将试样液（6.1.3）注人洁净、干燥的100mL量倚中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净，擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插人温度计，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录B，换算成20℃时样品的酒精度。
所得结果应表示至一位小数。
6.2.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的1.5%。7总酸
7.1指示剂法
7.1.1原理
白酒中的有机酸，以酚酸为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。
7.1.2试剂和溶液
7.1.2.1酚酰指示剂(10g/1):按GB/T 603配制。7.1.2.2氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。7.1.3分析步骤
吸取样品50.0mL于250mL锥形瓶中，加人酚酰指示剂（7.1.2.1)2滴；以氢氧化钠标准滴定溶液（7.1.2.2)滴定至微红色，即为其整点。7. 1.4结果计算
样品中的总酸含最按式(2)计算。X-eXVx60
式中：
X—样品中总酸的质量浓度(以乙酸计),单位为克每升(g/1.);氢氧化钠标准演定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：V一测定时消耗氢氧化钠标推滴定落液的体积,单位为毫升(nL)：60——乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol1)[M(CH,C()OH)=60]：50.Q—吸取样品的体积,单位为毫升（ml.)。所得结果应表示室两位小数，
7.1.5精密度
在重复性条件下获得的两次独定测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。4
7.2电位滴定法
7.2.1原理
GB/T10345—2007
白酒中的有机酸，以酚酗为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，当滴定接近等当点时，利用pH变化指示终点。
7.2.2试剂和溶液
同7.1.2。
电位滴定仪（或殿度计）精度为2mV。7.2.4分析步骤
接使用说明书安装调试仪器，根据液温进行校正定位。吸取样品50.0mL（若用复合电极可酌情增加取样量）于100mL烧杯中，插入电极，放人一枚转子，置于电磁搅拌器上，开始搅拌，初始阶段可快速滴加氢氧化钠标准滴定溶液（7.1.2.2），当样液pH=8.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=9.00为其终点，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，
7.2.5结果计算
同7.1.4。
7.2.6精密度
同7.1.5.
8总酯
8.1指示剂法
8.1.1原理
用碱中和样品中的游离酸,再谁确加入一定录的碱，加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
8.1.2仪器
8.1.2.1全玻璃蒸馏器：500mL，8.1.2.2全玻璃回流装置：画流瓶】000mL、250mL（冷凝管不短于45cm）；8.1.2.3碱式滴定管：25mL或50mL，8.1.2.4酸式滴定管：25 ml.或50 mL。8.1.3试剂和溶液
8.1.3.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1 mol1/L]:按GB/T 601配制与标定。8.1.3.2氢氧化钠标推液[c(NaOH)=3.5mol/LJ:按 GB/T 601配制。8.1.3.3硫酸标准滴定溶液[c(-
-H,SO,)=0.1 mol/LI:按 GB/T 601 配制与标定。8.1.3.4乙醇（无酯）溶液[40%（体积分数）：量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶（8.1.2.2）中，加氢氧化钠标准溶液（8.1.3.2)5mL，加热回流皂化1h。然后移入蒸馅器中重蒸，再配成40%（体积分数)乙醇溶液。
8.1.3.5酚酰指示剂(10g/L):按GB/T603配制。8.1.4分析步骤
吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中，加2滴酚酸指示剂（8.1.3.5)，以氢氧化钠标准滴定溶液（8.1.3.1)滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（也可作为总酸含量计5
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算）。再准确入氢氧化钠标准滴定溶液(8.1.3,1)25,00mL（若样品总酯含量高时.可加人50.C0mL),句，放入儿题沸石或玻璃珠），装上冷凝管（冷却水温度宜概于15，于沸水浴上回流30min，敢下，冷却。然后，用硫酸标准滴定溶波（8.！.3.3)进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标推滴定溶的体积。同时吸取乙醇（无）被（8.1.3，4)50mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标推滴定溶液的体积。8. 1.5结果计算
样品中的总酯含量按式(3)计算。式中，
X = -X(Ve-Vi)x88
X一一-样品中总酯的质量嵌度(以乙酸乙酯计）,单位为克每升(L)；c—硫酸标准滴定溶液的实脉然度,单位为摩尔每升(mol/L)，V。空白试验样品消耗酸标准滴定溶蔽的体积，单位为毫升（mL);VI—-样品消耗硫酸标雅定溶液体积,单位为毫升《mL)88—乙酸乙酯的摩你质量的数值，单位为克每离尔（/mol)[M(CH,COOCH）88]：50,0——吸取样品的体积,单位为辜升8.1.6精密度
在重复性条件下联得的两次独立测定结果的跑对差值，不应趣过平均值的2%。8.2电位滴定法
8.2.1原理
用碱中和样品中的游离酸，再加人一定量的,回皂化。用梳酸落液进行中和滴定，当滴定接近等当点时,用pH变化指示终点。
8.2.2仪器
8. 2. 2. 1 同 8. 1. 2. 1 ;
8. 2, 2. 2 同8. 1. 2. 2;
8. 2, 2. 3同8, 1. 2. 3 ;
8. 2. 2. 4 同 8. 1. 2. 4 ;
8.2.2.5电位滴定仪（或酸度计，精度为2mV。8.2.3试剂和溶液
同8.1. 3。
8.2.4分析步骤
按使用说明书安装调试仪器，根据液温进行校正定位，吸取样品50.0mL于250ml.回流瓶中，加两滴酚酰指示剂（8.1.3.5），以氢氧化钠标准滴定溶液(8.1.3.1)滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算。再推确加人氢氧化销标推滴定溶（8.1.3.1)25.00mL（若样晶总酯含量高时，可加人50.00mL)，摇勾，放人儿颗沸石或玻璃珠）,装上冷凝管（冷却水温度宜低于15℃），于沸水浴上回流30min,取下，冷却，将样腋移人100mL小烧杯中，用10mL水分次冲洗回流瓶，洗液并人小烧杯。插人电极，人一枚转子,置于电磁搅拌器上，并始搅拌，初始阶段可快速滴加硫酸标准滴定溶液（8.1,3.3)，当样液PH一9. 00 后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液，首至 pH=8.70 为其终点,记录消耗硫标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇（无酯)腋(8.1.3.4)50.00mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗5
硫酸标准滴定溶液的体积。
8.2.5结果计算
间8.1.5.
8.2.6精密度
同8.1. 6.
9固形物
9.1原理
白酒经蒸发、烘干后，不挥发性物质残留于血中，用称量法测定。9.2仪器
9.2.1电热于燥箱：控精度土2℃。9.2.2分析天平，感量0.1mg。
9.2.3瓷蒸发血，100mL
9.2.4干燥器：用变色硅胶作干燥剂。9.3分析步骤
GB/T10345—2007
吸取样品50.0ml，注人已烘干至慎量的100mL瓷发血内，置于沸水浴上，蒸发至干，然后将蒸发血放人103℃士2℃电热于燥内，烘2h，取出，罩于于燥器内30min.称量。再放入103℃士2℃电热干燥箱内，烘1h，出，置于干燥器内30mia，称量。重复上述操作，直至恒重。9.4结果计算
样品中的固形物含量按式(4)计。X=#=m×1000
式中,
X—…样品中固形物的质量度，单位为克每升(α/L)#固形物和发Ⅲ的质量，单位为克（);m
ml——蒸发IⅢL的质量,单位为克(g);50.0——吸取样品的体积，单位为毫升（mL)。所得结果应表示至两位小数。
9.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。10乙酸乙酯
10.1原理
.（4)
样品被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量。10.2仪器和材料
10.2.1气相色谱仪
备有氢火焰离子化检测器(FID)。10.2.2色谱柱
10.2.2.1毛细管柱：LZP-930白酒分析专用柱（柱长18m，内径0.53mm)或FFAP毛细管色谱柱（柱7
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长35m~50m，内径0.25mm，涂层0.2um），或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。10.2.2.2填充柱：柱长不短于2 m。10.2.2.2.1载体：ChzomosorbW(AW）或白色担体102（酸洗，硅烷化）。80月100日。10.2.2.2.2固定液：20%DNP（邻苯二甲酸二王酯）加7%吐湿80，或10%PEG（聚乙二醇）150C或PEG 20M
10. 2. 3 微量注射器
10 L.1 μL.
10.3试剂和溶液
10.3.1乙醇溶液60必（体积分数）：用乙醇（色谱纯）加水配制。10.3.2乙酸乙酯溶液[2%（体积分数）]：作标样用。吸取乙酸乙酯<色谱纯)2mL，用乙醇溶液(10.3.1)定容至100 tiL。
10.3.3乙酸正戊酯溶液2%（体积分数）：使用毛细管柱时作内标用。吸取乙酸正戊酯（色谱纯）2ml，用乙醇溶液（10.3.1)定容至100nL。10.3.4乙酸正酯溶液[2%（体积分数）1：使用填充柱时作内标用。吸取乙酸正丁（色谱纯）2mL，用乙醇溶液(10.3.1)定容至 100 mL。10.4分析步骤
10.4. 1色谱参考条件
10.4.1.1毛细管柱
载气（高纯氮）：流速为0.5mL/min～1.0mL/min，分流比：约37／1尾吹约20mL/tnin-30 mL/min;
氢气：流速为40 mL/min;
空气：流速为400 mL/min;
检测器温度（T,）：220℃；
注样器温度（T）:220℃，
柱温（T）：起始温度60℃，恒温3rnin，以3.5℃/min程序升温至180℃，继续恒温10min。10.4.1.2填充柱
载气（高纯氮）：流速为150mL/tmin：氢气：流速为 40 ml/min!
空气：流速为400mL/min！
检测器温度（T）：150℃;
注样器温度（T）：150℃
柱温（T）：90℃,等温。
载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异，应通过试验选择最住操作条件，以内标峰与样品中其他组份峰获得完全分离为推。10. 4.2校正因字(f值)的测定
吸取乙酸之酯溶液（10.3.2)1.00mL，移入10cml.容量瓶中，如人内标溶液（10.3.3或10.3.4)1.00mL，用乙醇溶液（10.3.1)稀释至刻度。上述溶液中乙醛乙酯和内标的浓度均为0.02%（体积分数）。待色谱仪基线稳定后，用微量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。记录乙酸乙酯和内标峰的保留时闻及其峰面积（或峰高），用其比值计算出乙酸乙酯的相对校止因子。校正因子按式(5)计算。
f=会x学
....( 5)
式中：
f—→乙酸乙酯的相对校正因子;A,一标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）A2——标样值测定时乙酸乙酯的峰面积(或峰高）;d乙酸乙酯的相对密度;
d,一内标物的相对密度。
10.4.3样品测定
GB/T10345—2007
吸取样品10.0mL于10mL容量瓶中，加人内标溶液（10.3.3或10.3.4)0.10mL，混匀后，在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定乙酸乙酯峰的位置，并测定乙酸乙酯与内标峰面积（或峰高），求出峰面积（或峰高)之比，计算出样品中乙酸乙酯的含量。10.5结果计算
样品中的乙酸乙酯含量按式（6)计算。会1×10-3
式中：
X,——样品中乙酸乙醋的质量浓度，单位为克每升（g/L)；f—乙酸乙醋的相对校正因子；
A：——样品中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）；A，—添加于酒样中内标的峰面积(或峰商);1一-内标物的质量浓度（添加在酒样中），单位为毫克每升（mg/1.）。所得结果应表示至两位小数。
10.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的5%。11己酸乙酯
11.1原理
同10.1。
11.2 仪器和材料
11.2.1气相色谱仪
备有氢火焰离子化检测器(FI)。11.2.2色谱柱
11. 2. 2. 1 毛细管柱:LZF-930 白酒分析专用柱(柱长 18 m,内径 0. 53 mm)或 PFG 20M 毛细管色谱柱（柱长35m~50m，内径0.25mm，涂层0.2μm），或其他具有同等分析效果的毛细管色谱柱。11. 2.2. 2填充柱柱长不短于 2 m。11.2.2.2.1载体：Chromosorb W(AW)或白色担体102(酸洗，硅烷化)。80 目~100 目。11. 2. 2.2. 2固定液:20%DNP(邻苯二甲酸二工醋)加 7%吐温 80,或 10%PEG(聚乙二醇)1500 或PEG 20M.
11.2.3微量注射器
10 μL,l μL
11.3试剂和溶液
11.3.1乙醇溶液[60%（体积分数)]：用乙醇（色谱纯)加水配制。9
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